酯类化合物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种酯类化合物的制备方法，该方法的后处理工艺简便，能够节省能源使用量的同时，能够生产高纯度产品。能够生产高纯度产品。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】酯类化合物的制备方法
[0001]与相关申请的交叉引用
[0002]本申请在2020年2月14日提出的韩国专利申请第10
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2020
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0018435号的基础上要求优先权，并在本说明书中包含该韩国专利申请文献中公开的所有内容以作为本说明书的一部分。


[0003]本专利技术涉及一种可用作增塑剂的酯类化合物的制备方法。

技术介绍

[0004]通过使聚羧酸和醇反应而制备的酯类化合物广泛用作增塑剂。
[0005]用于得到酯类化合物的羧酸及醇的酯化反应工艺在高温中钛酸盐催化剂的存在下实现，在结束反应后的反应混合物中含有催化剂、催化剂分解物、未反应醇及羧酸、单酯及反应杂质等。因此，为了获得纯酯类化合物需要进行后处理工艺，这种后处理工艺可包括中和、水洗、脱醇及/或过滤等步骤。
[0006]在所述后处理工艺中，中和步骤是对残留的羧酸及单酯等的酸性物质进行中和，使得催化剂能够水解的工艺，其通过向反应混合物中加入碱和水来进行反应的方法来执行。
[0007]但是，刚结束酯化反应之后的反应混合物的温度为约220℃至240℃，如果在此状态下立即加入碱水溶液，则会导致水的汽化，因此具有不能顺畅地进行催化剂水解反应的问题。此外，如果如上所述那样不能顺畅地进行催化剂的水解反应，则会导致催化剂分解物的凝聚或凝胶化，后续难以通过过滤来去除催化剂分解物。
[0008]因此，为了解决上述问题，目前使用的是一种将刚结束反应后的反应混合物冷却至约100℃至120℃的水平后执行中和反应的方法。但在此时，为了去除中和步骤之后残留的醇和水，需要再次升温到约150℃左右，因此在反应后的后处理中需要冷却及升温过程，具有工艺复杂及能源消耗较大的问题。

技术实现思路

[0009][所要解决的技术问题][0010]本专利技术是为了解决上述问题而提出的，其目的在于提供一种酯类化合物的制备方法，该方法省略了在酯类化合物的生产工艺中后处理工艺中的冷却及升温过程，从而能够提高能源效率的同时，能够获得纯度较高的产品。
[0011][技术方案][0012]本专利技术的一实现例提供一种酯类化合物的制备方法，包括：
[0013]步骤1：在钛类催化剂的存在下，使聚羧酸及醇进行反应而获得包含酯类化合物的反应混合物；
[0014]步骤2：从所述反应混合物中去除未反应醇直至未反应醇达到5重量％以下；
[0015]步骤3：向去除所述未反应醇后的反应混合物中添加碱和水，并在3巴以上的压力及150℃以上的温度下执行中和反应及钛类催化剂的水解反应；
[0016]步骤4：从结束所述中和反应及所述水解反应后的反应混合物中去除水；及
[0017]步骤5：进行过滤。
[0018]在一实现例中，所述步骤2中的温度可为150℃至250℃。
[0019]在一实现例中，所述步骤3中的温度可为150℃至190℃。
[0020]在一实现例中，所述步骤3中的压力可为3巴至10巴。
[0021]在一实现例中，将所述步骤3可执行10分钟以下。
[0022]在一实现例中，所述步骤3中的碱可为选自氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)、碳酸钠(Na2CO3)及碳酸氢钠(NaHCO3)中的一种以上。
[0023]在一实现例中，所述步骤4可通过减压汽提工艺来执行。
[0024]在一实现例中，所述聚羧酸可为邻苯二甲酸、间苯二甲酸或对苯二甲酸。
[0025]在一实现例中，所述醇可为碳原子数为5至20的脂肪醇。
[0026]在一实现例中，所述钛类催化剂可为选自钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯、钛酸四辛酯及马来酸丁基锡中的一种以上。
[0027]在一实现例中，所述步骤1至所述步骤3之间可以不包括额外的冷却工艺。
[0028]本专利技术的另一实现例提供一种酯类化合物，该酯类化合物通过所述制备方法来制备。
[0029]所述酯类化合物的杂质含量可以小于1.0重量％。
[0030]所述酯类化合物的酸度值可为0.1KOHmg/g以下。
[0031]此外，本专利技术提供一种增塑剂组合物，该增塑剂组合物包含所述酯类化合物。
[0032][技术效果][0033]根据本专利技术的酯类化合物的制备方法，在酯化反应后的后处理工艺中无需冷却及升温过程，因此能够显著降低制备工艺的能源消耗，且能缩短工艺时间，能够制备纯度较高的高品质的酯类化合物。因此，根据本专利技术，能够节省用作增塑剂的酯类化合物的生产成本，且能提高生产效率。
具体实施方式
[0034]在本说明书中使用的用语仅用于说明示例性实施例，并不用来限定本专利技术。关于单数形式的表述，除非在上下文中明确地表示不同的含义，则该单数形式的表述也包括复数形式的含义。应当理解的是，在本说明书中，“包括”、“具备”或“具有”等用语是为了指定所实施的特征、步骤、结构要素或其组合的存在，并不是用来事先排除一个以上的其它特征、步骤、结构要素或其组合的存在或附加的可能性。
[0035]本专利技术可进行多种变更，可具有多种形式，在下文中将例示出特定实施例并进行详细的说明。但应当理解的是，本专利技术并不局限于特定的公开形式，本专利技术包括落入本专利技术的思想及描述范围内的所有变更、等同物以及替代物。
[0036]本专利技术的一实现例提供一种酯类化合物的制备方法，包括：
[0037]步骤1：在钛类催化剂的存在下，使聚羧酸及醇进行反应而获得包含酯类化合物的反应混合物；
[0038]步骤2：从所述反应混合物中去除未反应醇直至未反应醇达到5重量％以下；
[0039]步骤3：向去除所述未反应醇后的反应混合物中添加碱和水，并在3巴以上的压力及150℃以上的温度下执行中和反应及钛类催化剂的水解反应；
[0040]步骤4：从结束所述中和反应及所述水解反应后的反应混合物中去除水；及
[0041]步骤5：进行过滤。
[0042]关于酯类化合物的生产工艺，一般通过在羧酸及醇的反应后对反应混合物进行中和、水洗、脱醇及过滤的后处理工艺而提炼的方法来生产酯类化合物。但在此时，需要对高温的反应混合物进行冷却以免在中和步骤中加入的水被蒸发的过程，而且在后续的脱醇过程中，为了去除醇，需要再次升温，因此具有整体工艺的能源消耗较大以及效率低的缺点。
[0043]针对上述问题，本专利技术在酯化反应后，先从反应混合物中去除未反应醇，之后执行钛类催化剂的水解反应及酸成分的中和反应，其中所述水解反应及所述中和反应在高温及高压条件下进行。因此，在催化剂水解反应及中和反应步骤中，无需额外地进行用于防止水蒸发的反应混合物的冷却工艺，且在高温及高压条件下能够非常快地进行催化剂的水解反应。
[0044]此外，关于在所述催化剂水解反应及中和反应中生成的固态的催化剂分解物及中和盐，可通过过滤工艺易于去除，因此根据本专利技术，能够节省酯类化合物制备工艺的能源消耗量，能够大幅提高生产效率。
[0045]下面，对本专利技术按步骤进行详细说本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种酯类化合物的制备方法，包括：步骤1：在钛类催化剂的存在下，使聚羧酸及醇进行反应而获得包含酯类化合物的反应混合物；步骤2：从所述反应混合物中去除未反应醇直至未反应醇达到5重量％以下；步骤3：向去除所述未反应醇后的反应混合物中添加碱和水，并在3巴以上的压力及150℃以上的温度下执行中和反应及钛类催化剂的水解反应；步骤4：从结束所述中和反应及所述水解反应后的反应混合物中去除水；及步骤5：进行过滤。2.根据权利要求1所述的酯类化合物的制备方法，其中，所述步骤2中的温度为150℃至250℃。3.根据权利要求1所述的酯类化合物的制备方法，其中，所述步骤3中的温度为150℃至190℃。4.根据权利要求1所述的酯类化合物的制备方法，其中，所述步骤3中的压力为3巴至10巴。5.根据权利要求1所述的酯类化合物的制备方法，其中，将所述步骤3执行10分钟以下。6.根据权利要求1所述的酯类化合物的制备方法，其中，所述步骤3中的碱为选自氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)、碳酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：朴聖慜，金孝锡，丁基泽，
申请(专利权)人：韩华思路信株，
类型：发明
国别省市：