一种同时测定舒肝宁注射液中10个成分含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种同时测定舒肝宁注射液中10个成分含量的方法，包括以下步骤：S1，供试品溶液的制备：将用甲醇稀释了1000倍的舒肝宁注射液，涡混5min，之后再在14000rpm离心10min，得供试品溶液；S2，成分测定：采用超高液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种同时测定舒肝宁注射液中10个成分含量的方法


[0001]本专利技术涉及舒肝宁注射液检测
，尤其涉及一种同时测定舒肝宁注射液中10个成分含量的方法。

技术介绍

[0002]舒肝宁注射液是依据传统中医理论和张仲景主编的《伤寒论》中记载的茵陈蒿汤肝病经典名方创新研发生产的新型中药复方制剂，其由茵陈、栀子、板蓝根、灵芝四种中药提取物和一种黄酮类原料药黄芩苷组成；具有清热解毒，利湿退黄，益气扶正，保肝护肝的功效；常用于湿热黄疸，面目俱黄，胸肋胀满，恶心呕吐，乏力，纳差，便溏；急、慢性病毒性肝炎症状者等。舒肝宁注射液是具有较好前景和升值潜力的品种，对于肝病临床治疗效果确切。
[0003]目前，有关舒肝宁注射液含量测定已有不少报道，仅限于其中单个药材或者部分药材个别成分或几个成分的含量测定，未见多个药材指标成分的研究。但舒肝宁注射液由茵陈、栀子、板蓝根、灵芝4种中药提取物和一种黄酮类原料药黄芩苷组成，目前关于其含量测定仅限于其中单个药材或者部分药材个别成分或几个成分的含量测定，未见多个药材指标成分的研究。因此，仅以单个药材或部分药材中指标成分作为其质量控制的方法不可靠，质量研究不够全面，难以全面控制其质量。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种同时测定舒肝宁注射液中10个成分含量的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0006]一种同时测定舒肝宁注射液中10个成分含量的方法，包括以下步骤：
[0007]S1，供试品溶液的制备：将用甲醇稀释了1000倍的舒肝宁注射液，涡混5min，之后再在14000rpm离心10min，得供试品溶液；
[0008]S2，成分测定：采用超高液相色谱
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三重四级杆质谱联用仪，在特定色谱条件和特定质谱条件下对供试品溶液中羟基苯乙酮、咖啡酸、木犀草苷、野黄芩苷、黄芩素、千层纸素A、栀子苷、千层纸素A
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O
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β
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D
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葡萄糖醛酸苷、黄芩苷、腺苷10个成分含量进行测定。
[0009]作为本技术方案的进一步改进方案：所述S1中，获得甲醇稀释了1000倍的舒肝宁注射液具体步骤为：分别精密吸取舒肝宁注射液100μL置于10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，涡混5min，再取该溶液1mL至10mL容量瓶中，甲醇定容，即甲醇稀释了1000倍的舒肝宁注射液。
[0010]作为本技术方案的进一步改进方案：所述S2中，特定色谱条件为：色谱柱采用Waters BEH C18柱，保护柱采用Waters Van Guard BEH C18，流速为0.1
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0.5mL/min，柱温为35
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45℃，流动相为0.2％甲酸水(A)
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0.2％甲酸乙腈(B)，进行梯度洗脱，进样体积为1μL。
[0011]作为本技术方案的进一步改进方案：流速为0.30mL/min。
[0012]作为本技术方案的进一步改进方案：柱温为40℃。
[0013]作为本技术方案的进一步改进方案：所述S2中，特定质谱条件为：采用电喷雾离子源，毛细管电离电压为2kV，离子源温度为140
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160℃；喷雾气与反吹气是N2，去溶剂气流速为800
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1200L/h，去溶剂气温度为500
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700℃，扫描方式为多反应监测模式，质谱数据采集及处理软件为MassLynx V4.1工作站。
[0014]作为本技术方案的进一步改进方案：离子源温度为150℃。
[0015]作为本技术方案的进一步改进方案：去溶剂气流速为1000L/h。
[0016]作为本技术方案的进一步改进方案：去溶剂气温度为600℃。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0018]本专利技术采用液质联用技术建立了舒肝宁注射液中10个成分的含量测定方法，该方法测定时间短，精密度、稳定性、重复性好；可同时准确、快速地分析测定舒肝宁注射液中10个成分的含量，可为进一步完善舒肝宁注射液的质量标准提供参考，为其在临床应用中的安全合理性奠定基础。
[0019]上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例并配合附图详细说明如后。本专利技术的具体实施方式由以下实施例及其附图详细给出。
附图说明
[0020]此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本申请的一部分，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0021]图1为供试品溶液的MRM色谱图；
[0022]图2为混合系列标准溶液的MRM色谱图；
[0023]图3为空白对照品溶液的MRM色谱图。
具体实施方式
[0024]以下结合附图对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。在下列段落中参照附图以举例方式更具体地描述本专利技术。根据下面说明和权利要求书，本专利技术的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本专利技术实施例的目的。
[0025]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0026]首先进行对照品溶液的配制：
[0027]对照品储备液的配制为：甲醇润洗容量瓶同时进行检漏操作。精密称取咖啡酸、野黄芩苷、黄芩素、黄芩苷、腺苷对照品适量置于不同的检定合格的10mL容量瓶中，精密称取对羟基苯乙酮、千层纸素A、木犀草苷、栀子苷、千层纸素A
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β
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D
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葡萄糖醛酸苷对照品适量置于不同的检漏合格的5mL容量瓶中，分别加甲醇充分溶解，超声，定容，得到咖啡酸1.05mg/mL、野黄芩苷1.05mg/mL、黄芩素0.99mg/mL、黄芩苷1.08mg/mL、腺苷1.06mg/mL、对
羟基苯乙酮1.09mg/mL、千层纸素A 0.81mg/mL、木犀草苷1.01mg/mL、栀子苷1.02mg/mL、千层纸素A
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O
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β
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D
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葡萄糖醛酸苷1.13mg/mL共10种相应浓度的对照品储备液，
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20℃保存，备用。
[0028]混合对照品溶液的配制为：分别精密吸取适量对照品储备液适量置于同一容量瓶中，加甲醇制成对羟基苯乙酮、咖啡酸、木犀草苷、野黄芩苷、黄芩素、千层纸素A、栀子苷、千层纸素A
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时测定舒肝宁注射液中10个成分含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，供试品溶液的制备：将用甲醇稀释了1000倍的舒肝宁注射液，涡混5min，之后再在14000rpm离心10min，得供试品溶液；S2，成分测定：采用超高液相色谱
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三重四级杆质谱联用仪，在特定色谱条件和特定质谱条件下对供试品溶液中羟基苯乙酮、咖啡酸、木犀草苷、野黄芩苷、黄芩素、千层纸素A、栀子苷、千层纸素A
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O
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β
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D
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葡萄糖醛酸苷、黄芩苷、腺苷10个成分含量进行测定。2.根据权利要求1所述的一种同时测定舒肝宁注射液中10个成分含量的方法，其特征在于，所述S1中，获得甲醇稀释了1000倍的舒肝宁注射液具体步骤为：分别精密吸取舒肝宁注射液100μL置于10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，涡混5min，再取该溶液1mL至10mL容量瓶中，甲醇定容，即甲醇稀释了1000倍的舒肝宁注射液。3.根据权利要求1所述的一种同时测定舒肝宁注射液中10个成分含量的方法，其特征在于，所述S2中，特定色谱条件为：色谱柱采用Waters BEH C18柱，保护柱采用Waters Van Guard BEH C18，流速为0.1
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【专利技术属性】
技术研发人员：巩仔鹏，何峰，熊毅刚，陈艺，赵云，张昀，郑林，黄勇，李月婷，康宁芳，
申请(专利权)人：贵州医科大学，
类型：发明
国别省市：