本发明专利技术属于碳同位素组成测定技术领域，具体涉及一种压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置和方法。本发明专利技术装置包括第一氦气进气口、第二氦气进气口、第三氦气进气口、第一纯化阱、第二纯化阱、第三纯化阱、第一可拆卸快速接头、波纹管、封装标准二氧化碳气体的玻璃管、第二可拆卸快速接头、压碎装置、第一六通阀、水阱、第二六通阀、二氧化碳气体收集冷阱、液氮杯、氧化管、还原管、色谱柱、稳定同位素比质谱仪。本发明专利技术能够解决真空破碎法及真空爆裂法前处理制样装置复杂、费时费力、效率低下的问题，提高包裹体中二氧化碳提取效率及碳同位素组成分析测试准确性、精确性，扩展了包裹体中CO2包裹体分析的适用性。包裹体分析的适用性。包裹体分析的适用性。
【技术实现步骤摘要】
压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置和方法
[0001]本专利技术属于碳同位素组成测定
，具体涉及一种压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置和方法。
技术介绍
[0002]矿物包裹体是指矿物中由一相或多相物质组成的并与宿主矿物具有相的界限的封闭系统，包裹体能够保存成岩成矿溶液，可以被用来研究成岩成矿作用过程中的物理化学条件和物质来源等信息。二氧化碳是流体包裹体较为常见的组分，通常以气相、液相的形式保存下来，流体包裹体中二氧化碳的碳同位素组成的研究，可以为探索成岩、成矿物质来源、矿床成因、探讨矿床形成的物理化学条件、油气的形成，建立成矿模式及指导普查找矿、油气勘查等方面可提供重要信息和依据。
[0003]矿物包裹体中二氧化碳的提取方法主要有真空破碎法、真空爆裂法，而在线连续流提取法鲜有报道。真空破碎法需要特制的球磨机或者压碎装置，并配备真空泵，装入样品密封后对整个系统抽真空，样品被磨碎或者压碎，矿物包裹体被破坏释放各种气体，经纯化处理后收集二氧化碳气体，该方法需要40
‑
60目的样品量50g以上，不但给采样及选矿造成一定的难度，而且后期制样成本高、误差大。真空爆裂法一般是将40
‑
60目20g以上的样品放入石英样品管中，在真空状态下加热对包裹体进行爆裂，释放出气体，分离除掉其它气体，冷冻收集纯化过的二氧化碳气体，该方法同样存在样品用量大、效率低的缺陷。有报道的在线连续流提取法为爆裂法，虽然氦气能够将爆裂出来的气、液体带离高温区，减少同位素交换发生，但是对于有机质含量高的样品而言，在爆裂的同时有机质分解产生的二氧化碳，干扰包裹体中二氧化碳的碳同位素测定，并且高温可能带来同位素的分馏因素也是难以完全避免的，因此为了提高包裹体中二氧化碳的碳同位素分析的准确性和精确性，亟需提供一种用于矿物包裹体中二氧化碳碳同位素组成分析的连续流分析的压碎提取装置和方法。
技术实现思路
[0004]本专利技术解决的技术问题：提供一种压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置和方法，解决真空破碎法及真空爆裂法前处理制样装置复杂、费时费力、效率低下的问题，弥补连续流爆裂提取法提取碳酸盐矿物包裹体中二氧化碳混染的缺陷，提高包裹体中二氧化碳提取效率及碳同位素组成分析测试准确性、精确性，扩展了包裹体中CO2包裹体分析的适用性。
[0005]本专利技术采用的技术方案：
[0006]一种压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置，包括第一六通阀、第二六通阀，其中，第一六通阀的六个端口分别表示为a、b、c、d、e、f，第二六通阀的六个端口分别表示为u、v、w、x、y、z；
[0007]还包括第一氦气进气口、第二氦气进气口、第三氦气进气口、第一纯化阱、第二纯化阱、第三纯化阱、第一可拆卸快速接头、波纹管、第二可拆卸快速接头、压碎装置、水阱、二
氧化碳气体收集冷阱、氧化管、还原管、色谱柱、稳定同位素比质谱仪，第一氦气进气口与第一混合阱通过管线连接，第一氦气进气口经第一混合阱后分流两路，一路与第一六通阀的端口f相连，另一路与压碎装置的进气孔连接；压碎装置的出气孔与第一六通阀的端口d相连；第二氦气进气口、第二混合阱、第一可拆卸快速接头、波纹管、第二可拆卸快速接头依次通过管线连接，第二可拆卸快速接头的另一端与第一六通阀的端口b通过管线相连；水阱两端分别连接第一六通阀的端口c及第二六通阀的端口z；第三氦气进气口经第三混合阱，与第二六通阀的端口w相连；二氧化碳气体收集冷阱分别连接第二六通的端口v及端口y；第二六通阀的端口x后部依次连接有氧化管、还原管，色谱柱和稳定同位素比质谱仪。
[0008]所述波纹管内设有封装标准二氧化碳气体的玻璃管，压碎装置内放置矿物样品，所述矿物样品通过压碎装置内的压片分层放置，二氧化碳气体收集冷阱置于液氮杯内。
[0009]所述第一混合阱、第二混合阱、第三混合阱分段填充氢氧化钠及高氯酸镁，吸附氦气中存在的微量二氧化碳气体、水分。
[0010]所述水阱填充高氯酸镁，吸附矿物包裹体破碎释放出的水分。
[0011]所述二氧化碳气体收集冷阱由1/16英寸不锈钢管内填充麻花状镍丝组成。
[0012]所述波纹管可弯曲90
°
。
[0013]所述压碎装置为不锈钢材质，采用铜垫圈密封，通过挤压压碎装置自带波纹管实现对矿物样品的破碎；氦气通过压碎装置下部通道进入，并从压碎装置上部通道出气，实现对内部空气的排出及包裹体气体的收集。
[0014]压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置的方法，包括如下步骤：
[0015]步骤1，装样
[0016]调整第一六通阀为矿物包裹体样品的收集模式，调整第二六通阀为富集模式，将2g的40～60目石英矿物样品或其它矿物样品装入压碎装置内并密封；
[0017]步骤2，加热去除吸附气体及矿物次生包裹体
[0018]压碎装置外缠绕加热带并加热到200℃，氦气吹扫10min，矿物样品爆裂出气体由氦气直接排入空气，不收集；
[0019]步骤3，矿物包裹体中二氧化碳收集
[0020]去气之后，将二氧化碳气体收集管置于液氮冷阱中，通过液压装置反复挤压压碎装置上的波纹管，矿物破碎后释放出水、二氧化碳气体及其他气体，水被水阱捕获，二氧化碳气体及其他气体进入第二六通阀的端口z，并从端口y出来后进入套有液氮的二氧化碳气体收集管，二氧化碳气体富集，其他气体经由第二六通阀的端口v并从端口u排入大气；
[0021]步骤4，二氧化碳升华进样
[0022]切换第二六通阀至进样模式，撤走液氮冷阱，第三氦气氦气经过第三混合阱后进入第二六通阀的端口w，从端口v出来后氦气将二氧化碳气体收集管升华的二氧化碳气体带进第二六通阀的端口y，由端口x出来后进入氧化管的上部，从氧化管的下部出来后进入还原管的上部，再从还原管的下部出来后进入色谱柱，经色谱柱分离后二氧化碳气体进入稳定同位素比质谱仪测试其碳同位素组成；
[0023]步骤5，二氧化碳标准气测试
[0024]调整第一六通阀为标准物质的收集模式，调整第二六通阀为富集模式，通过可拆卸快速接头卸下波纹管的一端，将挫过的封装标准二氧化碳气体的玻璃管放入波纹管内，
将波纹管(8通过可拆卸快速接头连接于系统，氦气吹扫10min，二氧化碳气体收集冷阱置于液氮冷阱中，弯曲波纹管，待听到玻璃断裂的声音停止弯曲，富集5min，切换第二六通阀至进样模式，测试步骤同步骤4。
[0025]本专利技术的有益效果：
[0026](1)本专利技术提供的一种压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置和方法，将压碎装置及二氧化碳纯化富集装置与稳定同位素比质谱仪连接，实现了矿物包裹体在高纯氦气保护下进行破碎，二氧化碳气体的在线纯化并收集，二氧化碳中碳同位素的在线连续流测试。
[0027](2)本专利技术提供的一种压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置和方法，三路氦气经过氢氧化钠吸收二氧化碳、高氯酸镁吸水干燥后再进入本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置，其特征在于：包括第一六通阀(12)、第二六通阀(14)，其中，第一六通阀(12)的六个端口分别表示为a、b、c、d、e、f，第二六通阀(14)的六个端口分别表示为u、v、w、x、y、z；还包括第一氦气进气口(1)、第二氦气进气口(2)、第三氦气进气口(3)、第一纯化阱(4)、第二纯化阱(5)、第三纯化阱(6)、第一可拆卸快速接头(7)、波纹管(8)、第二可拆卸快速接头(10)、压碎装置(11)、水阱(13)、二氧化碳气体收集冷阱(15)、氧化管(17)、还原管(18)、色谱柱(19)、稳定同位素比质谱仪(20)，第一氦气进气口(1)与第一混合阱(4)通过管线连接，第一氦气进气口(1)经第一混合阱(4)后分流两路，一路与第一六通阀(12)的端口f相连，另一路与压碎装置(11)的进气孔连接；压碎装置(11)的出气孔与第一六通阀(12)的端口d相连；第二氦气进气口(2)、第二混合阱(5)、第一可拆卸快速接头(7)、波纹管(8)、第二可拆卸快速接头(10)依次通过管线连接，第二可拆卸快速接头(10)的另一端与第一六通阀(12)的端口b通过管线相连；水阱(13)两端分别连接第一六通阀(12)的端口c及第二六通阀(14)的端口z；第三氦气进气口(3)经第三混合阱(6)，与第二六通阀(14)的端口w相连；二氧化碳气体收集冷阱(15)分别连接第二六通(14)的端口v及端口y；第二六通阀的端口x后部依次连接有氧化管(17)、还原管(18)，色谱柱(19)和稳定同位素比质谱仪(20)。2.根据权利要求1所述的压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置，其特征在于：所述波纹管(8)内设有封装标准二氧化碳气体的玻璃管(9)，压碎装置(11)内放置矿物样品，所述矿物样品通过压碎装置(11)内的压片分层放置，二氧化碳气体收集冷阱(15)置于液氮杯(16)内。3.根据权利要求1所述的压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置，其特征在于：所述第一混合阱(4)、第二混合阱(5)、第三混合阱(6)分段填充氢氧化钠及高氯酸镁，吸附氦气中存在的微量二氧化碳气体、水分。4.根据权利要求1所述的压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置，其特征在于：所述水阱(13)填充高氯酸镁，吸附矿物包裹体破碎释放出的水分。5.根据权利要求1所述的压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置，其特征在于：所述二氧化碳气体收集冷阱(15)由1/16英寸不锈钢管内填充麻花状镍丝组成。6.根据权利要求1所述的压碎法在线测定包裹体中二氧化碳碳同位素的装置，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩娟，刘汉彬，李军杰，张佳，石晓，金贵善，张建锋，
申请(专利权)人：核工业北京地质研究院，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。