用于可见光制氢的石墨烯负载碳化硅光催化剂及制备方法技术

本发明专利技术公开了用于可见光制氢的石墨烯负载碳化硅光催化剂及制备方法，包括以下步骤：A、准备纯SiC；B、准备纯炭黑；C、将纯SiC和纯炭黑进行混合得到电阻＜100Ω的混合物；D、抽真空后利用电压逐渐增大的电流脉冲对混合物进行加工，直至混合物完全击穿；E、将完全击穿后的混合物依次进行超声搅拌、离心洗涤和真空干燥，得到石墨烯负载碳化硅光催化剂。本技术方案提出的一种用于可见光制氢的石墨烯负载碳化硅光催化剂及制备方法，利用电流脉冲方法加工出石墨烯负载碳化硅，使得石墨烯和碳化硅之间形成异质结界面效应，通过异质结的界面效应提高光催化剂的催化活性；且当碳化硅纳米颗粒负载于石墨烯上时，可提高其光催化产氢效率。可提高其光催化产氢效率。可提高其光催化产氢效率。

【技术实现步骤摘要】
用于可见光制氢的石墨烯负载碳化硅光催化剂及制备方法


[0001]本专利技术涉及光催化剂
，尤其涉及一种用于可见光制氢的石墨烯负载碳化硅光催化剂及制备方法。

技术介绍

[0002]氢能因具有无污染、热值高等优点而成为最有希望替代化石能源的清洁能源之一。
[0003]过去很多学者和科研人员以二氧化钛(TiO2)基半导体作光催化剂进行光催化制氢，成为了光催化的一大热点，该催化剂在光催化制氢领域有一定的研究价值。但TiO2本身的禁带较宽，其中锐钛矿相的TiO2禁带宽度约为3.2eV,远大于水分解需要的能量1.23eV；故太阳光中只有紫外光能激发TiO2价带中电子跃迁至导带中，从而提供光催化水分解所需的能量。而太阳光中只有约5％的紫外光，所以TiO2在太阳光的利用率低的因素成为限制其在光催化中发展，研究催化剂在可见光下的制氢性能显得尤为重要。
[0004]鉴于碳化硅(SiC)本身的禁带宽度范围和导带、价带位置满足光分解水的位置要求，其中立方晶系
‑
β相的SiC的禁带宽度约为2.36eV；但SiC在光催化制氢上也存在一定的缺点：一是本身的光催化活性不高；二是因为载流子电荷和空穴容易发生复合，其主要影响因素是结晶度和载流子迁移速率，结晶度低的情况下出现的缺陷容易成为载流子复合中心，而低的载流子迁移速率容易导致载流子还未到达催化剂表面进行催化反应就发生复合。
[0005]针对以上出现的问题，很多研究人员尝试对SiC进行改性来提高光催化水产氢的速率，其主要是通过重金属Au或Pt的掺杂和助催化剂CdS和SiC的协同作用的手段对SiC进行改性。但上述手段会在催化剂中引入重金属离子，如 Au、Pt和Cd等，存在环境污染风险和环境安全问题；另外，重金属成本高，很难大规模用于工业生产。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提出一种用于可见光制氢的石墨烯负载碳化硅光催化剂及制备方法，利用电流脉冲方法加工出石墨烯负载碳化硅，使得石墨烯和碳化硅之间形成异质结界面效应，通过异质结的界面效应提高光催化剂的催化活性；另外，当碳化硅纳米颗粒负载于石墨烯上时，层状石墨烯可以提高碳化硅载流子的迁移速率，从而抑制载流子的复合，以此提高其光催化产氢效率，便于克服现有技术中的不足之处。
[0007]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]用于可见光制氢的石墨烯负载碳化硅光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0009]A、准备纯SiC；
[0010]B、准备纯炭黑；
[0011]C、将纯SiC和纯炭黑进行混合得到混合物；其中，所述混合物的电阻＜100 Ω；
[0012]D、将混合物放入至电流脉冲加工设备，抽真空后利用电压逐渐增大的电流脉冲对
混合物进行加工，直至混合物完全击穿；
[0013]E、将完全击穿后的混合物依次进行超声搅拌、离心洗涤和真空干燥，得到用于可见光制氢的石墨烯负载碳化硅光催化剂。
[0014]优选的，步骤D中，所述电流脉冲的电容为70～80mF,电压为120～180V。
[0015]优选的，步骤A具体包括以下步骤：
[0016]A1、将SiC粉末进行煅烧，并自然冷却至室温；
[0017]A2、将步骤A1的SiC粉末放置于密封避光的环境中，并加入HF溶液进行浸泡；
[0018]A3、将步骤A2的SiC粉末过滤后用去离子水清洗，然后进行真空干燥得到纯SiC。
[0019]优选的，步骤A1中，所述SiC粉末的煅烧温度为600～900℃，煅烧时间为 3～4h；
[0020]步骤A2中，按照质量百分比，所述HF溶液的HF含量为1～5％；
[0021]步骤A3中，所述真空干燥的干燥温度为50～90℃，干燥时间为3～4h。
[0022]优选的，步骤B的具体步骤为：将炭黑粉末进行煅烧，并自然冷却至室温得到纯炭黑。
[0023]优选的，所述炭黑粉末的煅烧温度为200～300℃，煅烧时间为3～4h。
[0024]优选的，步骤E中，所述超声搅拌的搅拌温度为40～60℃，搅拌时间为20～ 60min。
[0025]优选的，步骤E中，所述离心洗涤的转速为500～800r负载min，洗涤时间为30～40min。
[0026]优选的，步骤E中，所述真空干燥的干燥温度为60～80℃，干燥时间为3～ 4h。
[0027]用于可见光制氢的石墨烯负载碳化硅光催化剂，使用上述的用于可见光制氢的石墨烯负载碳化硅光催化剂的制备方法制备而成。
[0028]本申请实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：
[0029]本方案一种用于可见光制氢的石墨烯负载碳化硅光催化剂的制备方法，令纯SiC和纯炭黑在电流脉冲的加工下，得到石墨烯负载碳化硅光催化剂；其中， SiC和石墨烯之间会形成异质结，有益于提高其催化活性；另外，石墨烯具有较高的比表面积和载流子迁移速率，当SiC作催化剂负载于其上时，能提高SiC 载流子的迁移速率，从而能有效抑制SiC载流子复合；电流脉冲法加工出的光催化剂能明显提高纯SiC的产氢速率，而且电流脉冲法具有快速高效、低成本和操作简单的优点，能有效降低光催化剂的加工难度。
附图说明
[0030]图1是本专利技术实施例1
‑
1所制得的石墨烯负载碳化硅光催化剂的Raman示意图。
[0031]图2是本专利技术实施例组1和对比例1所制得的光催化剂的XRD示意图。
[0032]图3是本专利技术实施例组1和对比例1所制得的光催化剂的UV
‑
Vis漫反射光谱示意图。
[0033]图4是光催化制氢实验中分别利用本专利技术实施例组1、对比例1和对比例2 的制备产品作为光催化剂的累积产氢量示意图。
[0034]图5是光催化制氢实验中分别利用本专利技术实施例组1、对比例1和对比例2 的制备产品作为光催化剂的平均产氢速率示意图。
具体实施方式
[0035]用于可见光制氢的石墨烯负载碳化硅光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0036]A、准备纯SiC；
[0037]B、准备纯炭黑；
[0038]C、将纯SiC和纯炭黑进行混合得到混合物；其中，所述混合物的电阻＜100 Ω；
[0039]D、将混合物放入至电流脉冲加工设备，抽真空后利用电压逐渐增大的电流脉冲对混合物进行加工，直至混合物完全击穿；
[0040]E、将完全击穿后的混合物依次进行超声搅拌、离心洗涤和真空干燥，得到用于可见光制氢的石墨烯负载碳化硅光催化剂。
[0041]由于SiC在光催化制氢上存在以下缺点：第一，SiC本身的光催化活性不高；第二，因为载流子电荷和空穴容易发生复合，其主要影响因素是结晶度和载流子迁移速率，结晶度低的情况下出现的缺陷容易成为载流子复合中心，而低的载流子迁移速率容易导致载流子还未到达催化剂表面进行催化反应就发生复合。
[0042]为解决上述技术问题，本专利技术利用电流脉本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.用于可见光制氢的石墨烯负载碳化硅光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、准备纯SiC；B、准备纯炭黑；C、将纯SiC和纯炭黑进行混合得到混合物；其中，所述混合物的电阻＜100Ω；D、将混合物放入至电流脉冲加工设备，抽真空后利用电压逐渐增大的电流脉冲对混合物进行加工，直至混合物完全击穿；E、将完全击穿后的混合物依次进行超声搅拌、离心洗涤和真空干燥，得到用于可见光制氢的石墨烯负载碳化硅光催化剂。2.根据权利要求1所述的用于可见光制氢的石墨烯负载碳化硅光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤D中，所述电流脉冲的电容为70～80mF,电压为120～180V。3.根据权利要求1所述的用于可见光制氢的石墨烯负载碳化硅光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤A具体包括以下步骤：A1、将SiC粉末进行煅烧，并自然冷却至室温；A2、将步骤A1的SiC粉末放置于密封避光的环境中，并加入HF溶液进行浸泡；A3、将步骤A2的SiC粉末过滤后用去离子水清洗，然后进行真空干燥得到纯SiC。4.根据权利要求3所述的用于可见光制氢的石墨烯负载碳化硅光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤A1中，所述SiC粉末的煅烧温度为600～900℃，煅烧时间为3～4h；步骤A2中，按照质量百分比...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈云，赖声宝，李彪，刘祚辉，温官海，侯茂祥，陈新，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：