一种表面改性Pt/SiC催化剂、制备方法及电化学氧化装置制造方法及图纸

本发明专利技术属于催化剂制造技术领域，具体涉及一种表面改性Pt/SiC催化剂、制备方法及电化学氧化装置。表面改性Pt/SiC催化剂的制备方法包括，通过阳极氧化法对SiC粉末进行氧化；对氧化后的SiC粉末通过腐蚀液进行腐蚀改性处理得到功能化的SiC粉末；以功能化的SiC粉末为载体负载Pt，制备表面改性Pt/SiC催化剂。经阳极氧化和蚀刻后，Pt与SiC载体间的电子转移显著增强，形成带正电荷的Pt

【技术实现步骤摘要】
一种表面改性Pt/SiC催化剂、制备方法及电化学氧化装置


[0001]本专利技术属于催化剂制造
，具体涉及一种表面改性Pt/SiC催化剂、制备方法及电化学氧化装置。

技术介绍

[0002]α,β
‑
不饱和醛的选择性加氢制备不饱和醇是合成各种精细化学品的关键步骤，特别是在香料和医药领域，已引起人们的广泛关注。在各种α，β
‑
不饱和醛中，肉桂醛(CAL)是一种重要且具有代表性的模型反应物。主要产品肉桂醇(COL)和氢化肉桂醛(HCAL)，已被用于各种领域，包括生产药物中间体、化学品和香水等。肉桂醛的选择性氢化包括对两个不同的官能团C＝O和C＝C的氢化，生产产品COL和HCAL。从热力学和动力学的角度来看，C＝C基团的加氢作用较为容易。因此，开发经济高效的α，β
‑
不饱和醛选择性加氢催化剂，提高对C＝O的选择性，避免C＝C的氢化来提高不饱和醇的选择性，具有重要的学术意义和经济价值。
[0003]Pt催化剂是CAL选择性加氢中应用最普遍的催化剂，主要产品为COL。Pt具有高活性，导致在CAL加氢过程中更容易发生进一步的加氢，并产生HCOL。已有通过对载体表面修饰来提高催化性能的技术方案，如已公开的中国专利CN201911224701.2中，研究者将二氧化钛用双氧水和氧气处理一段时间，得到表面修饰的二氧化钛，将表明修饰的二氧化钛作为载体，提高了Pt催化剂的催化性能，但是双氧水和氧气的氧化效率低且表面氧化程度无法控制。SiC作为催化剂载体材料能够耐酸碱腐蚀，回收后可以循环重复使用，低碳环保，是一种良好的催化剂载体；另外，SiC是一种半导体材料，当金属负载到SiC表面后，金属和SiC载体之间可以发生电子转移，使金属和SiC表面的电子结构都发生变化，从而实现对反应活性和选择性的灵活调整。但是采用未修饰的SiC负载Pt制备的催化剂还存在CAL选择性低的问题。目前已有研究者利用碳化硅进行阳极氧化来研究表面损伤对碳化硅氧化性能的影响(ACS Appl.Mater.Interfaces 2019,11,2535
‑
2542)，但是该实验中采用碳化硅晶片作为样品，将其粘在三电极电池中的玻璃基板上诱导阳极氧化，存在氧化效率低等缺点。而使用现有的如高温煅烧、双氧水以及硝酸氧化等技术无法实现对SiC表面进行高效、精确的修饰氧化。

技术实现思路

[0004]为解决现有技术的不足，本专利技术提供一种表面改性Pt/SiC催化剂的制备方法，制备出的表面改性Pt/SiC催化剂，用于肉桂醛的选择性氢化时，肉桂醛的转化率可达到88.0～99.0％，产物肉桂醇的选择性可达到80.0～99.0％。
[0005]本专利技术的另一目的是提供一种表面改性Pt/SiC催化剂，用于肉桂醛的选择性氢化时，肉桂醛的转化率可达到88.0～99.0％，产物肉桂醇的选择性可达到80.0～99.0％。
[0006]本专利技术的再一目的是提供一种及电化学氧化装置，能够高效、精准的对粉末态的载体进行阳极氧化，便于后续对载体进行修饰和改性。
[0007]为解决现有技术的不足，本专利技术提供的技术方案为：
[0008]一种表面改性Pt/SiC催化剂的制备方法，包括，
[0009]S1：通过阳极氧化法对SiC粉末进行氧化；
[0010]S2：对氧化后的SiC粉末通过腐蚀液进行腐蚀改性处理得到功能化的SiC粉末；
[0011]S3：以功能化的SiC粉末为载体负载Pt，制备表面改性Pt/SiC催化剂。
[0012]优选的，所述步骤S1包括，将表面置有SiC粉末的电极作为阳极，将阳极置于电解液中进行阳极氧化。
[0013]优选的，所述电解液的浓度为1～5wt％，电导率为1.0～2.0S/m。
[0014]优选的，所述步骤S1中，阳极氧化的电压为5～10V，电流为2～10A，氧化时间为5～15min。
[0015]优选的，所述步骤S2中，所述腐蚀液为强酸的水溶液、强碱的水溶液、HF的水溶液或HF和HNO3的混合溶液。
[0016]优选的，所述HF和HNO3的混合溶液中，HNO3和HF的摩尔比为1:(4～9)；
[0017]所述强酸的水溶液的浓度为65～68wt％；
[0018]所述强碱的水溶液的浓度为0.01～0.05M；
[0019]所述HF的水溶液的浓度为40～48wt％。
[0020]优选的，所述步骤S2中，腐蚀改性的处理时间为30～120min。
[0021]优选的，所述步骤S3中，采用超声促进浸渍法制备表面改性Pt/SiC催化剂，表面改性Pt/SiC催化剂的负载量为0.1～3wt％。
[0022]一种表面改性Pt/SiC催化剂，由前述的表面改性Pt/SiC催化剂的制备方法制备而成。
[0023]一种电化学氧化装置，包括电源、阳极、阴极、电解液、电解液盛放装置和搅拌装置；
[0024]所述阳极包括连接部和盛放部；所述盛放部水平设置，浸没于所述电解液中，上表面用于盛放待氧化的粉末，盛放部通过所述连接部与所述电源的正极相连；
[0025]所述阴极与电源的负极相连，浸没于电解液中；
[0026]所述电解液盛放装置用于盛放电解液；
[0027]所述搅拌装置用于搅拌电解液。
[0028]本专利技术的有益效果：
[0029]本专利技术提供的表面改性Pt/SiC催化剂的制备方法，通过阳极氧化精确调控SiC表面氧化层的厚度，再经腐蚀液腐蚀得到表面均匀负载
‑
OH或羧酸基的功能化的SiC粉末，采用该功能化的SiC粉末作为载体，Pt与SiC载体间的电子转移显著增强，Pt纳米颗粒的电子会转移至SiC载体上，从而形成带正电荷的Pt
δ+
活性中心，活性中心带正电荷有利于进攻C＝O中带负电荷的氧，利于提高对C＝O的吸附
‑
活化，从而大大提高了表面改性Pt/SiC催化剂的活性和对于肉桂醛加氢生成肉桂醇的选择性。利用上述方法制备出的催化剂，降低了肉桂醛加氢的反应温度，肉桂醛的转化率可达到88.0～99.0％，产物肉桂醇的选择性可达到80.0～99.0％。
[0030]本专利技术提供的电化学氧化装置能够高效、精准的对粉末态的载体进行阳极氧化，便于后续对载体进行修饰和改性。
附图说明
[0031]图1为本专利技术提供的电化学氧化装置的示意图；
[0032]图2为本专利技术提供的阳极的示意图；
[0033]图3为实施例一中功能化的SiC粉末的红外谱图；
[0034]图4为实施例三中功能化的SiC粉末的红外谱图；
[0035]其中，1为磁力搅拌器；2为磁力转子；3为阳极；31为连接部；32为盛放部；33为待氧化的粉末；4为阴极；5为电解液；6为电源；7为电压调节旋钮；8为电流调节旋钮。
具体实施方式
[0036]下面结合实施方式对本专利技术作进一步描述。以下实施方式仅用于更加清楚地说明本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种表面改性Pt/SiC催化剂的制备方法，其特征在于，包括，S1：通过阳极氧化法对SiC粉末进行氧化；S2：对氧化后的SiC粉末通过腐蚀液进行腐蚀改性处理得到功能化的SiC粉末；S3：以功能化的SiC粉末为载体负载Pt，制备表面改性Pt/SiC催化剂。2.根据权利要求1所述的一种表面改性Pt/SiC催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括，将表面置有SiC粉末的电极作为阳极，将阳极置于电解液中进行阳极氧化。3.根据权利要求2所述的一种表面改性Pt/SiC催化剂的制备方法，其特征在于，所述电解液的浓度为1～5wt％，电导率为1.0～2.0S/m。4.根据权利要求2所述的一种表面改性Pt/SiC催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，阳极氧化的电压为5～10V，电流为2～10A，氧化时间为5～15min。5.根据权利要求1所述的一种表面改性Pt/SiC催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述腐蚀液为强酸的水溶液、强碱的水溶液、HF的水溶液或HF和HNO3的混合溶液。6.根据权利要求5所述的一种表面改性Pt/SiC催化剂的制备方法，其特征在于，所述HF和HNO...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭向云，姚梦梦，焦志锋，赵吉晓，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：