一种Co-B/SiC复合纳米材料制备方法及应用技术

本发明专利技术提供一种Co

【技术实现步骤摘要】
一种Co
‑
B/SiC复合纳米材料制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及催化化学
，尤其涉及一种Co
‑
B/SiC复合纳米材料制备方法及应用。

技术介绍

[0002]能源的发现和使用，对人类的发展进步有至关重要的作用，从第一次工业革命使用煤炭，到第二次工业革命使用石油，都是对新能源的开发和利用，但现如今大量的使用煤炭和石油，造成的环境污染和二氧化碳的排放量增加，由此产生了温室效应等问题，以及煤炭和石油资源的枯竭，都是人类目前所面临的环境污染问题和能源危机。氢能作为目前最理想的清洁能源，近年来备受关注。
[0003]硼氢化钠作为高容量储氢物质，硼氢化钠理论含氢量为10.8％，可以通过两种方法得到氢气：热解和水解。热解是通过加热来实现制氢，水解通过与水反应来释放氢气。前者对于便携式应用没有吸引力，因为硼氢化钠在400℃以下是稳定的。后者特别有吸引力，硼氢化钠在室温条件下可自发水解产生高纯度氢。反应过程中不需要外界能量，反应速率可控，反应设备简易，储量丰富，产物无污染。通过添加金属催化剂可以加速反应过程，NaBH4水解制氢的反应方程式：
[0004]NaBH4+2H2O
→
NaBO2+4H2↑ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(1)
[0005]NaBH4+4H2O
→
NaB(OH)4+4H2↑ꢀꢀꢀꢀꢀ
(2)
[0006]NaBO2+H2O
→
NaOH+H3BO3ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(3)
[0007]但是硼氢化钠水解仍存在两个重要问题，一个主要问题是水的用量。方程式(1)显示的是化学计量化学反应，但实际上反应中每摩尔硼氢化钠至少需要4摩尔量的水。这是因为存在如方程式(2)显示的偏硼酸钠(NaBO2)的快速水合现象。不仅如此，硼氢化钠在水中的溶解度相对较低，需要的水比化学计量要求的多，以确保硼氢化钠保留在溶液中。另一个需要考虑的问题是反应速度，硼氢化钠在加入水后会发生自水解，因此通常通过加入氢氧化钠来稳定。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种Co
‑
B/SiC复合纳米材料制备方法及应用，解决现有硼氢化钠反应速度和催化稳定性的技术问题。
[0009]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0010]一种Co
‑
B/SiC复合纳米材料制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0011]步骤1：通过静电纺丝法及热处理制备得到SiC纳米纤维；
[0012]步骤2：将SiC纳米纤维经过研磨后与无机钴盐超声复合，然后加入硼氢化钠溶液进行原位还原，接着将还原得到的产物冷冻干燥，最后得到Co
‑
B/SiC复合纳米材料。
[0013]进一步地，步骤1的具体过程为，量取固定量TEOS与DMF，并将其加入到20毫升无水乙醇中，将混合溶液放入磁力搅拌器中搅拌均匀，称取固定量聚乙烯吡咯烷酮加入到搅拌
均匀的混合溶液中，继续放入磁力搅拌器中搅拌，搅拌12小时即可得到聚合物溶液，配制好聚合物溶液后，即可开始进行静电纺丝，将纺丝好的SiC前驱体纤维经过干燥、固化、碳热还原得到SiC纳米纤维。
[0014]进一步地，TEOS为22毫升，DMF为1毫升，聚乙烯吡咯烷酮为5g。
[0015]进一步地，固化处理条件是在空气气氛下，放入200℃马弗炉固化2小时。
[0016]进一步地，碳热还原处理的条件是将固化好的纤维放入氩气气氛条件下的高温管式炉中，先在400℃下预烧3小时，升温速率为3℃每分钟，然后再将温度升高到1000℃，到800℃之前的升温速率为5℃每分钟，800～1000℃为2℃每分钟，在1000℃下还原2小时，等待冷却取出。
[0017]进一步地，步骤2的具体过程为，将SiC纳米纤维粉碎研磨，取固定量的SiC纳米纤维和硝酸钴加入去离子水，将混合液进行超声和搅拌，在搅拌过程中同时滴加固定浓度的NaBH4溶液，待气体释放完全，最后进行抽滤、洗涤、干燥，即可得到Co
‑
B/SiC复合材料。
[0018]进一步地，六水合硝酸钴的质量为0.58g，SiC纳米纤维的质量为0.1g。
[0019]进一步地，NaBH4溶液的浓度为0.1mol/L。
[0020]一种Co
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B/SiC复合纳米材料的应用，用于催化硼氢化钠水解。
[0021]进一步地，Co
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B/SiC复合纳米材料的产氢速率为621.22mL
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min
‑1·
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1，，活化能为44.06kJ/mol，循环5次后的产氢速率仍可保持原有产氢速率的84.64％。
[0022]本专利技术由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
[0023]本专利技术Co
‑
B/SiC复合纳米材料利用原位还原法制备Co
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B/SiC复合纳米材料，其中SiC纳米纤维直径大约为900纳米，纤维表面比较粗糙，且提供了较多活性位点，使无机钴盐可负载在SiC纳米纤维上，改变了SiC纳米纤维的物理化学性能，改变了材料的催化性能，用于催化硼氢化钠水解，第一次使用Co
‑
B/SiC复合纳米材料催化硼氢化钠时，氢气的产生速率为621.22mL
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‑1·
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‑1，而循环到第5次时，氢气的产生速率降到了525.81mL
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‑1。催化剂的5次循环使氢气的产生速率降低到初次使用的84.64％，催化循环性能好，这表示本专利技术具有较好的稳定性，可以在常温常压下实现催化水解，放氢量为100％，氢气的产生速率为621.22mL
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min
‑1·
g
‑
1。
附图说明
[0024]图1是本专利技术实施例中SiC纳米纤维材料的不同倍数下的SEM图；
[0025]图2是本专利技术实施例中Co
‑
B/SiC复合纳米材料的SEM图；
[0026]图3是本专利技术对比例1中SiC纳米纤维与Co
‑
B/SiC的催化性能对比图；
[0027]图4是本专利技术实施例中Co
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B/SiC复合纳米材料的循环性能图；
[0028]图5是本专利技术对比例2中烧成温度不同的SiC纳米纤维材料的SEM图。
具体实施方式
[0029]为使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下参照附图并举出优选实施例，对本专利技术进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本专利技术的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本专利技术的这些方面。
[0030]实施例1：
[0031]一种Co
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Co
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B/SiC复合纳米材料制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：步骤1：通过静电纺丝法及碳热还原处理制备得到SiC纳米纤维；步骤2：将SiC纳米纤维经过研磨后与无机钴盐超声复合，然后加入硼氢化钠溶液进行原位还原，接着将还原得到的产物冷冻干燥，最后得到Co
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B/SiC复合纳米材料。2.根据权利要求1所述的一种Co
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B/SiC复合纳米材料制备方法，其特征在于：步骤1的具体过程为，量取固定量TEOS与DMF，并将其加入到20毫升无水乙醇中，将混合溶液放入磁力搅拌器中搅拌均匀，称取固定量聚乙烯吡咯烷酮加入到搅拌均匀的混合溶液中，继续放入磁力搅拌器中搅拌，搅拌12小时即可得到聚合物溶液，配制好聚合物溶液后，即可开始进行静电纺丝，将纺丝好的SiC前驱体纤维经过干燥、固化、碳热还原得到SiC纳米纤维。3.根据权利要求2所述的一种Co
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B/SiC复合纳米材料制备方法，其特征在于：TEOS为22毫升，DMF为1毫升，聚乙烯吡咯烷酮为5g。4.根据权利要求2所述的一种Co
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B/SiC复合纳米材料制备方法，其特征在于：固化处理条件是在空气气氛下，放入200℃马弗炉固化2小时，SiC纳米纤维直径为900纳米。5.根据权利要求1所述的一种Co
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B/SiC复合纳米材料制备方法，其特征在于：碳热还原处理的条件是将固化好的纤维放入氩气气氛条件下的高温管式炉中，先在400℃下预烧3小时，升温速率为3℃每分钟，然后再将温度升高到1000℃，到800℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：李彬，杨芷程，梁晋，秦华华，李华栓，孙立贤，徐芬，
申请(专利权)人：桂林电子科技大学，
类型：发明
国别省市：