一种制备CO2RR高效串联催化剂的离子交换法制造技术

本发明专利技术公开了一种制备CO2RR高效串联催化剂的离子交换法，包括以下步骤：S1：准备精密度高的称重台和去离子水；S2：通过S1的称重台称取一定重量的二水合氯化铜，并将二水合氯化铜倒入一定含量的去离子水中，搅拌溶解后得到氯化铜水溶液；S3：再通过S1的称重台称取一定重量的ZnS固体粉末，并将ZnS固体粉末分散于一定含量的去离子水中；S4：将S2的氯化铜水溶液以2

【技术实现步骤摘要】
一种制备CO2RR高效串联催化剂的离子交换法


[0001]本专利技术涉及电化学还原反应
，具体为一种制备CO2RR高效串联催化剂的离子交换法。

技术介绍

[0002]二氧化碳电化学还原(CO2RR)为乙烯、乙醇和C2+液体燃料既可以减少碳排放，又能够存储可再生能源，是一种重要的集碳捕集、利用、存储于一身的化工技术，Cu被公认为是最有效地转化CO2 为多碳产物的催化剂，但是其效率低、稳定性差是亟需解决的核心问题。在CO2RR中，两个*CO耦合形成*OCCO是C2+产物形成的关键步骤。为了提高Cu 活性位点周边*CO浓度，Jouny and Li等人分别在CO2RR反应体系中引入CO。也有学者在铜催化剂制备过程中引入第二活性组分(Au，Ag，Zn)得到串联催化剂。不同研究团队分别采用原子层沉积法、逆向胶束封装法、离子交换法相继开发了一些CO2RR高效串联催化剂。
[0003]关于铜催化剂，人们之前关注的主要是铜氧化物、双金属铜、Cu(N)涂覆的碳材料。近期铜基催化材料研究又有了新进展，主要集中在对铜配位环境、结构的调变。复旦大学郑耿峰团队在CO气氛中，合成了具有阶梯结构的铜催化剂，其电流密度和C2+醇的法拉第效率分别为100mA/cm2和70％]。加州理工学院Grubbs团队用开环歧化法制备了三有机组分修饰的铜电极，该铜电极的孔隙率和疏水性能得到提升，既强化对CO2的捕获以及CO2在电极表面的传质，又保护铜电极，提高其稳定性，乙烯和C2+的法拉第效率分别达到 55％和77％，武汉大学Gongwei Wang团队在铜催化剂表面覆盖一薄层NxC,在铜周围以N
‑
CO2键形式富集并活化CO2，乙烯和乙醇总法拉第效率高达72％。同时，由于NxC的保护，铜催化剂的稳定性得到改善。加州大学洛杉矶分校黄昱团队制备了表面富含steps的铜纳米线，乙烯的选择性和稳定性得到显著提升，在200小时内乙烯法拉第效率不低于70％。
[0004]基于上述所提，结合现有的制备离子交换法中，目的催化剂中铜锌比与投料比的结果相差较大，为了改善这一问题，我们作出改进并提出一种制备 CO2RR高效串联催化剂的离子交换法。

技术实现思路

[0005](一)解决的技术问题
[0006]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种制备CO2RR高效串联催化剂的离子交换法。
[0007](二)技术方案
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种制备CO2RR高效串联催化剂的离子交换法，包括以下步骤：
[0009]S1：准备精密度高的称重台和去离子水；
[0010]S2：通过S1的称重台称取一定重量的二水合氯化铜，并将二水合氯化铜倒入一定含量的去离子水中，搅拌溶解后得到氯化铜水溶液；
[0011]S3：再通过S1的称重台称取一定重量的ZnS固体粉末，并将ZnS固体粉末分散于一定含量的去离子水中；
[0012]S4：将S2的氯化铜水溶液以2
‑
3滴/分钟的速度滴加到S3的ZnS分散液中；
[0013]S5：对S4进行超声处理；
[0014]S6：将S5超声处理完毕后的溶液放入晶化釜中，在高温下晶化；
[0015]S7：对S6用10毫升乙醇进行洗涤；
[0016]S8：对S6用10毫升去离子水进行洗涤；
[0017]S9：离心分离后倒出上层清液，自然晾干；
[0018]S10：对样品进行标记。
[0019]优选的，所述S2中的去离子水为10毫升。
[0020]优选的，所述S3中的去离子水为5毫升。
[0021]优选的，所述S5中的超声时长为30分钟。
[0022]优选的，所述S6的高温须控制在140摄氏度。
[0023]优选的，所述S6中的晶化时长为10个小时。
[0024]优选的，所述S7和S8的洗涤过程需要分别重复三次。
[0025]优选的，所述S2中的搅拌速率控制在100
‑
300r/min。
[0026](三)有益效果
[0027]与现有技术相比，本专利技术提供了一种制备CO2RR高效串联催化剂的离子交换法，具备以下有益效果：
[0028]1、该一种制备CO2RR高效串联催化剂的离子交换法，离子交换法所得催化剂结构可控，以ZnS为母体，用铜离子置换锌离子可以得到“核壳结构”的铜基催化剂，其表面分散更多的单原子铜，而其内部则是更多的锌。
[0029]2、该一种制备CO2RR高效串联催化剂的离子交换法，离子交换过程中，采用滴加含铜离子的水溶液方法，保证铜离子对锌离子的高效置换，确保目的催化剂中铜锌比更接近投料比。
[0030]3、该一种制备CO2RR高效串联催化剂的离子交换法，离子交换法所得催化剂组成可控，催化剂铜锌比可以根据反应需求调整。
具体实施方式
[0031]实施例一：
[0032][0033][0034][0035][0036]一种制备CO2RR高效串联催化剂的离子交换法，包括以下步骤：
[0037]S1：准备精密度高的称重台和去离子水；
[0038]S2：通过S1的称重台称取0.1070克的二水合氯化铜，并将二水合氯化铜倒入10毫升的去离子水中，在100
‑
300r/min的搅拌转速下溶解后得到氯化铜水溶液；
[0039]S3：再通过S1的称重台称取一定重量的ZnS固体粉末，并将ZnS固体粉末分散于5毫
升的去离子水中；
[0040]S4：将S2的氯化铜水溶液以2
‑
3滴/分钟的速度滴加到S3的ZnS分散液中；
[0041]S5：对S4进行超声30分钟的处理；
[0042]S6：将S5超声处理完毕后的溶液放入晶化釜中，在140摄氏度的高温下晶化10小时；
[0043]S7：对S6用10毫升乙醇进行三次洗涤；
[0044]S8：对S6用10毫升去离子水进行三次洗涤；
[0045]S9：离心分离后倒出上层清液，自然晾干；
[0046]S10：对所得样品标记为Cu7Zn3S。
[0047]实施例二：
[0048]一种制备CO2RR高效串联催化剂的离子交换法，包括以下步骤：
[0049]S1：准备精密度高的称重台和去离子水；
[0050]S2：通过S1的称重台称取0.0170克的二水合氯化铜，并将二水合氯化铜倒入10毫升的去离子水中，在100
‑
300r/min的搅拌转速下溶解后得到氯化铜水溶液；
[0051]S3：再通过S1的称重台称取一定重量的ZnS固体粉末，并将ZnS固体粉末分散于5毫升的去离子水中；
[0052]S4：将S2的氯化铜水溶液以2
‑
3滴/分钟的速度滴加到S3的ZnS分散液中；
[0053]S5：对S4进行超声30分钟的处理；
[0054]S6：将本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备CO2RR高效串联催化剂的离子交换法，其特征在于，包括以下步骤：S1：准备精密度高的称重台和去离子水；S2：通过S1的称重台称取一定重量的二水合氯化铜，并将二水合氯化铜倒入一定含量的去离子水中，搅拌溶解后得到氯化铜水溶液；S3：再通过S1的称重台称取一定重量的ZnS固体粉末，并将ZnS固体粉末分散于一定含量的去离子水中；S4：将S2的氯化铜水溶液以2
‑
3滴/分钟的速度滴加到S3的ZnS分散液中；S5：对S4进行超声处理；S6：将S5超声处理完毕后的溶液放入晶化釜中，在高温下晶化；S7：对S6用10毫升乙醇进行洗涤；S8：对S6用10毫升去离子水进行洗涤；S9：离心分离后倒出上层清液，自然晾干；S10：对样品进行标记。2.根据权利要求1所述的一种制备CO2RR高效串联催化剂的离子交换法，其特征在于，所述S2中的去离子水为...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈彦霖，陈远兴，陈亚琴，俞曦，张斌，
申请(专利权)人：江西八六三实业有限公司，
类型：发明
国别省市：