【技术实现步骤摘要】
驱蚊产品中农药含量测定的液相色谱
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串联质谱方法
[0001]本专利技术涉及检测
,具体涉及一种驱蚊产品中农药含量测定的液相色谱
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串联质谱方法。
技术介绍
[0002]美国和欧盟国家允许化学农药避蚊胺(DEET)、驱蚊酯、派卡瑞丁添加在驱蚊产品中。我国的国家标准GB 24330
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2020《家用卫生杀虫用品安全通用技术条件》附录采用气相色谱法测定蚊香、电热蚊香片、电热蚊香液中菊酯类农药。上海制定了行业标准T/CPCIF 0043
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2020《驱蚊产品中避蚊胺、驱蚊酯等7种昆虫趋避剂的测定》,均采用气相色谱法进行检测。目前还没有关于驱蚊产品中化学农药避蚊胺(DEET)、驱蚊酯、派卡瑞丁的液相色谱
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串联质谱检测方法的报道。和气相色谱法相比,液相色谱
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串联质谱法具有定性更准确、灵敏度更高、检测速度更快等优势。
[0003]近年监督抽查结果显示,以添加植物成分为活性成分、标识无化学农药添加的新型驱蚊产品中检出未经农药注册或未在标签中明示的化学农药,该类产品因宣称天然无农药添加、适用于婴童及孕妇等特殊人员,近年来广受推崇。另外,美国儿科学会AAP不推荐儿童使用DEET含量大于30%的驱蚊产品和2个月以下儿童使用驱蚊产品。
[0004]因此,建立适用于各类驱蚊产品中农药化合物的高灵敏度、高检测效率检测方法,对规范驱蚊产品农药登记、标签标识等企业生产和质量安全市场监管具有重要意义。
专利技 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.驱蚊产品中农药含量测定的液相色谱
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串联质谱方法,其特征在于,包括以下步骤:S00、对驱蚊产品前处理后用流动相定容过膜分析;S10、用流动相配制系列混合标准溶液浓度制定校准曲线,对所述驱蚊产品进行含量分析;S20、采用外标法进行定量,通过对每个驱蚊产品中各农药的检测浓度进行校正曲线校正得到各农药的实际含量,并与理论加标浓度进行比较测得各农药的回收率;其中,流动相定容过膜分析采用液相色谱
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串联质谱仪进行测定,以水和乙腈为流动相,色谱柱为C
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分析柱,离子源为ESI
+
;其中,待检测农药至少包括避蚊胺(DEET)、驱蚊酯及派卡瑞丁。2.根据权利要求1所述的驱蚊产品中农药含量测定的液相色谱
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串联质谱方法,其特征在于,步骤S00中,对于固体的驱蚊产品,采取剪碎并称取适量,加入二氯甲烷超声提取后,取提取液用氮气吹干,再用流动相定容过膜分析;对于液体或固液混合物的驱蚊产品,称取适量,用流动相定容摇匀后,过膜分析。3.根据权利要求1所述的驱蚊产品中农药含量测定的液相色谱
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串联质谱方法,其特征在于,步骤S20中,通过以下公式计算每种农药的含量,以mg/kg表示:X
i
=C
i
хV
i
хf/mх1000;其中,Ci为每个农药的校正浓度,单位为μg/L;V
i
为每个农药的定容体积,单位为mL;f为驱蚊产品的稀释倍数;m为驱蚊产品的取样称取质量,单位为g。4.根据权利要求1所述的驱蚊产品中农药含量测定的液相色谱
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串联质谱方法,其特征在于,步骤S00中,液相色谱
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串联质谱仪的仪器条件为以水和乙腈为流动相;其中梯度洗脱条件为:0~5min,...
【专利技术属性】
技术研发人员:李红艳,李长于,姜侃,王瑾,
申请(专利权)人:浙江省产品质量安全科学研究院,
类型:发明
国别省市:
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