一种快速同时测定食品中7种脂溶性维生素的方法技术

本发明专利技术提供一种快速同时测定食品中7种脂溶性维生素的方法，涉及食品检测领域。该方法，包括以下步骤：采用气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种快速同时测定食品中7种脂溶性维生素的方法


[0001]本专利技术涉及食品检测领域，具体涉及一种快速同时测定食品中7种脂溶性维生素的方法。

技术介绍

[0002]脂溶性维生素(fat
‑
soluble vitamins)是不溶于水而溶于脂肪及非极性有机溶剂(如苯、乙醚及氯仿等)的一类维生素，包括维生素A、D、K等。这类维生素一般只含有碳、氢、氧三种元素，在食物中多与脂质共存，其在机体内的吸收通常与肠道中的脂质密切相关，可随脂质吸收进入人体并在体内储存(主要在肝脏)，排泄率不高；摄入量过多易引起中毒现象，若摄入量过少则缓慢出现缺乏症状。食品中乳制品和食用油是脂溶性维生素的主要来源，此外，作为食品添加剂，还可以通过保健食品、特殊医疗配方食品等摄入脂溶性维生素。
[0003]脂溶性维生素性质不稳定，会受到光、氧、热及酸碱等因素的影响。脂溶性维生素会以各种形态分布在样品中，在实际测定时，要将脂肪和一些脂溶性物质去除，一般需要先进行皂化，再进行提取，前处理过程相对复杂。脂溶性维生素含量测定方法已报道的有试剂盒法、分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、超临界流体色谱法等，其中应用最广泛的方法是液相色谱
‑
质谱联用法，但液相方法需要使用大量有机溶剂，对环境不友好。气相色谱法报道较少，而且主要是测定单种脂溶性维生素指标，并需要对目标化合物进行衍生化等繁琐的前处理。尚没有使用气相色谱
‑
质谱联用方法进行简单预处理后同时测定7种脂溶性维生素的报道。

技术实现思路
<br/>[0004]本专利技术的目的是提供一种简单快速、灵敏度好、准确度高的同时测定食品中7种脂溶性维生素含量的气相色谱
‑
质谱联用分析方法，以简化食用油和乳制品等食品中脂溶性维生素含量测定的程序，提高分析效率。
[0005]为了实现上述目标，本专利技术采用如下技术方案。
[0006]一种快速同时测定食品中7种脂溶性维生素含量的方法，所述7种脂溶性维生素包括维生素A、D2、D3、K1、K3、K4、K5，包括以下步骤：
[0007](1)采用气相色谱
‑
质谱联用技术分析含有所述7种脂溶性维生素的标准工作溶液，得到各物质的保留时间、监测离子及监测离子的丰度比，以标准工作溶液中各物质定量离子的色谱峰面积对其浓度进行线性回归分析，得到各物质的标准工作曲线；
[0008](2)采用液液萃取法提取食品中的7种脂溶性维生素，取上清液作为待测液；
[0009](3)采用气相色谱
‑
质谱联用技术分析待测液，根据保留时间、监测离子及监测离子的丰度比判断食品中是否含有7种脂溶性维生素，根据标准工作曲线，采用外标法计算出食品中各物质的浓度。
[0010]在本专利技术中，所述食品为食用油和乳制品。
[0011]在本专利技术中，气相色谱
‑
质谱联用技术的具体条件如下：色谱柱为DB
‑
5HT毛细管气相色谱柱，柱长15m，内径为0.25mm，膜厚0.1μm；载气:高纯氦气；程序升温：50℃保持2min，20℃/min升至310℃，在310℃保持3min；分流比：5:1；进样口温度300℃；进样量：1μL；载气流速1mL/min；离子源：EI源；离子源温度：280℃；四级杆温度：250℃；传输线温度：280℃；数据采集模式：选择离子扫描。
[0012]在本专利技术中，采用甲醇作为萃取溶剂。
[0013]在本专利技术中，采用甲醇提取的方法如下：在食用油中添加其体积10
‑
100倍的甲醇，超声溶解，取上清液即得待测液。
[0014]本专利技术只需对样品进行一次液液提取，然后通过气相色谱
‑
质谱联用技术进行分离分析，将获得的目标物的保留时间、监测离子及监测离子的丰度比同标准工作液中相对应的目标物进行比对，即可实现对食品样品中7种脂溶性维生素同时进行准确定性和可靠定量检测。本专利技术方法原理简单，实际操作方便快速，选择性好，灵敏度高，准确度高，测定低限能满足相应食品中7种脂溶性维生素的检测要求，具体来说，本专利技术还具有以下优势：
[0015](1)检测所需要的样品量少。只需要0.1g样品即能满足检测需求。
[0016](2)前处理简单快速，容易实现批量处理。只需要一步液液萃取就能实现提取净化要求。
[0017](3)样品前处理试剂耗材消耗小，更环保。只需要1mL甲醇就能达到前处理需求，不存在其他耗材的消耗，因此对环境造成的影响降低到最低限度。
[0018](4)首次将气相色谱
‑
质谱联用技术用于7种脂溶性维生素的同时测定。一方面，气相色谱
‑
质谱联用技术具有分离效率高、灵敏度高、分析速度快、流动相为气体，不使用有机溶剂对环境友好等优点。另一方面，气相色谱
‑
质谱联用技术属于确证技术范畴，能对液相色谱出具的检测结果进行互相确证，丰富了食品中脂溶性维生素的实验室检测手段。
附图说明
[0019]图1为标准工作溶液中7种脂溶性维生素的总离子流色谱图，横坐标为保留时间，纵坐标为相对丰度，其中1.维生素K3；2.维生素K5；3.维生素K4；4.维生素A；5.维生素D3；6.维生素D2；7.维生素K1。
[0020]图2是维生素K3的全扫描质谱图。
[0021]图3是维生素K5的全扫描质谱图。
[0022]图4是维生素K4的全扫描质谱图。
[0023]图5是维生素A的全扫描质谱图。
[0024]图6是维生素D3的全扫描质谱图。
[0025]图7是维生素D2的全扫描质谱图。
[0026]图8是维生素K1的全扫描质谱图。
具体实施方式
[0027]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面通过实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0028]实施例一、食用植物油中7种脂溶性维生素含量测定
[0029]1.标准工作溶液的配制
[0030]分别准确称取7种脂溶性维生素标准品适量至10mL棕色容量瓶中，无水乙醇溶解并定容到刻度线，配制成含有维生素A 500μg/mL，D2、D3均为200μg/mL，K1、K3、K4、K5均为100μg/mL的混合标准储备液。然后逐级稀释配制成系列标准工作溶液，维生素A 50μg/mL，D2、D3均为20μg/mL，K1、K3、K4、K5均为10μg/mL；维生素A25μg/mL，D2、D3均为10μg/mL，K1、K3、K4、K5均为5μg/mL；维生素A10μg/mL，D2、D3均为4μg/mL，K1、K3、K4、K5均为2μg/mL；维生素A 5μg/mL，D2、D3均为2μg/mL，K1、K3、K4、K5均为1μg/mL；维生素A2.5μg/mL，D2、D3均为1μg/mL，K1、K3、K4、K5均为0.5μg/mL；维生本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速同时测定食品中7种脂溶性维生素含量的方法，所述7种脂溶性维生素包括维生素A、D2、D3、K1、K3、K4、K5，其特征在于包括以下步骤：(1)采用气相色谱
‑
质谱联用技术分析含有所述7种脂溶性维生素的标准工作溶液，得到各物质的保留时间、监测离子及监测离子的丰度比，以标准工作溶液中各物质定量离子的色谱峰面积对其浓度进行线性回归分析，得到各物质的标准工作曲线；(2)采用液液萃取法提取食品中的7种脂溶性维生素，取上清液作为待测液；(3)采用气相色谱
‑
质谱联用技术分析待测液，根据保留时间、监测离子及监测离子的丰度比判断食品中是否含有7种脂溶性维生素，根据标准工作曲线，采用外标法计算出食品中各物质的浓度。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述食品为食用油和乳制品。3...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈伟健，杨敏，王红，胡国绅，余可垚，林宏，王毅谦，丁涛，刘星，徐敦明，邓晓军，李贤良，顾强，
申请(专利权)人：南京海关动植物与食品检测中心，
类型：发明
国别省市：