一种切割面直接生长制备CVD单晶金刚石的工艺制造技术

本发明专利技术属于单晶金刚石制备工艺技术领域，具体涉及一种切割面直接生长制备CVD单晶金刚石的工艺。本发明专利技术针对现有技术中存在的不足，提出了一种切割面直接生长制备CVD单晶金刚石的工艺，通过激光切割精加工的方式降低单晶金刚石的表面粗糙度，并使用CO2在高温下对切割面进行刻蚀，促进生长表面的“平坦”化，以便取代常规的表面抛光工艺，实现晶种的直接生长，提高生产效率。本发明专利技术所述制备CVD单晶金刚石的工艺，采用特殊的工艺方法对生长过程加以控制，省去了抛光处理的过程，提高了生产效率，为单晶金刚石的工业化生产提供稳定保障，具有较高的发展前景和经济价值。高的发展前景和经济价值。

【技术实现步骤摘要】
一种切割面直接生长制备CVD单晶金刚石的工艺


[0001]本专利技术属于单晶金刚石制备工艺
，具体涉及一种切割面直接生长制备CVD单晶金刚石的工艺。

技术介绍

[0002]金刚石不仅是珠宝首饰的原材料，更是一种有巨大潜力的功能材料。它具有极高的硬度、高热导率、高光学透过性、高化学稳定性、良好的生物兼容性、低介电系数以及极低的热膨胀系数等优良性质，因而在许多领域都具有极大的应用需求，如在微电子、光电、生物医学及航空航天等高新
均拥有很好的应用前景。
[0003]化学气相淀积（CVD）法是以气相原材料经化学反应而淀积固体薄膜的方法，其中，对于单晶金刚石的制备，MPCVD（微波等离子体化学气相沉积）法是目前国内外制备单晶金刚石应用最广泛的方法。MPCVD法具有污染小、沉积温度低、放电平稳、纯度高、等离子体密度大等优点，可以获得均匀性好、面积大的高质量单晶金刚石，且产品重复性好。
[0004]在MPCVD单晶金刚石生长过程中，普便使用的是经过表面抛光的单晶片作为生长晶种，由于现有技术中抛光工序耗时长、加工效率低，对加工成本、加工成品率均造成一定影响。例如，公开号为CN112030228A的中国专利公开了一种用于多颗MPCVD单晶金刚石共同生长的桥接控温方法，通过生长前对种晶侧面进行激光切割和摩擦机械抛光，改变种晶侧面的粗糙度，并通过建立单晶和多晶导热通路的方式实现多颗种晶均匀控温的效果。但是，此种抛光方式不仅工序耗时长，而且抛光效果较一般，不能完全保证单晶金刚石表面的“平坦”化。
[0005]为此，本专利技术的目的是通过对单晶金刚石切割表面进行“扫平”处理，然后再进行刻蚀，取代常规的表面抛光工艺，以提高CVD单晶金刚石的生产效率。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的不足，本专利技术提出了一种切割面直接生长制备CVD单晶金刚石的工艺，通过激光切割精加工的方式降低单晶金刚石的表面粗糙度，并使用CO2在高温下对切割面进行刻蚀，促进生长表面的“平坦”化，以便取代常规的表面抛光工艺，实现晶种的直接生长，提高生产效率。
[0007]为了实现上述技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种切割面直接生长制备CVD单晶金刚石的工艺，包括以下步骤：（1）激光切割精加工：取经激光切块的CVD金刚石单晶片，以晶体学取向为（100）的晶面为基准，对单晶片表面进行激光切割精加工处理，即在更加精细的参数和更低的切割损耗的条件下，利用激光切割的方式将原本纹理较重的表面进行切除，降低表面粗糙度；（2）晶种筛选：使用15
‑
17片经步骤（1）处理的CVD单晶片作为晶种，要求表面无缺陷，棱边质量较
好；（3）晶种的预处理：将晶种置于有机溶剂中浸泡，然后清洗；（4）使用MPCVD设备进行单晶片生长：a、将步骤（3）中晶种置于钼片中，并放置于MPCVD设备的样品台上，抽真空至1
×
10
‑3Pa以下，然后同时通入H2、N2，并设置微波功率为2.5
‑
3kw、气压为140
‑
160mbar、温度为950
‑
1050℃，保持1
‑
3h，该步骤主要是通过较长时间的保温，彻底清洁腔体环境和切割表面沟槽可能残留的杂质及切割产生的缺陷；b、通入CO2，调整微波功率为2.5
‑
3.5kw、气压为150
‑
180mbar，调整样品台高度至晶种表面接近等离子球外边缘，温度控制在1050
‑
1150℃，保持时间25min
‑
40min，该步骤主要是在高温下使用较高浓度的CO2对切割表面进行O等离子刻蚀，促进切割表面的“平坦”化，便于生长；c、通入CH4，调整微波功率为2.5
‑
3.5kw，气压为145
‑
165mbar，保持温度控制在1000~1050℃稳定生长40
‑
45h，即得。
[0008]优选的，步骤（1）中，激光切割精加工时，使用的激光切割机型号为SY
‑
CVD10A，切割功率为9
‑
11w，X轴位移速度为10
‑
15μm/s、Y轴速度为15
‑
20μm/s、Z轴进给速度为50
‑
70μm/s，切割后表面粗糙度达到微米级标准。
[0009]优选的，步骤（1）中所选CVD单晶片尺寸约为7.5mm
×
7.5mm～8mm
×
8mm。
[0010]优选的，步骤（3）中清洗步骤为，将晶种依次置于丙酮和酒精中浸泡，浸泡时间共30
‑
50min，然后在酒精中超声清洗2
‑
3min。
[0011]优选的，步骤（4）中，抽真空后通入的H2、N2流量分别为400
‑
500sccm、1
‑
3sccm，N2浓度为30
‑
50ppm。
[0012]优选的，步骤（4）中，CO2的流量为10
‑
20sccm。
[0013]优选的，步骤（4）中，CH4的流量为30
‑
40sccm。
[0014]进一步优选的，步骤（4）生长过程中，间隔12
‑
18h关闭CH4、N2，同时保留H2、CO2，关闭期间利用H、O等离子体对生长表面、棱边多晶和反应腔内壁进行等离子刻蚀，刻蚀使用的微波功率为2.8
‑
3.5kw、气压为160
‑
180mbar，刻蚀时间1
‑
2min，刻蚀结束后重新通入CH4、N2恢复生长，刻蚀过程中调节微波功率和气压，保持温度波动不超过30℃，采用间隔刻蚀的方式有利于净化反应腔内部的生长环境，提高生长表面质量，对延长生长时间起到明显促进作用。
[0015]具体的，步骤（4）中所述的H2、N2的纯度大于99.999%，CH4的纯度大于99.995%。
[0016]进一步的，本专利技术还提供了通过上述方法制备得到的CVD单晶金刚石。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术提供了一种切割面直接生长制备CVD单晶金刚石的工艺，通过激光切割精加工降低表面粗糙度，并使用CO2在高温下对切割面进行刻蚀，促进表面的“平坦”化，同时配合合适的工艺参数，并保证一定的良品率，以便代替表面抛光工序，实现直接生长。
[0018]2、本专利技术所述制备CVD单晶金刚石的工艺，采用特殊的工艺方法对生长过程加以控制，省去了抛光处理的过程，提高了生产效率，为单晶金刚石的工业化生产提供稳定保障，具有较高的发展前景和经济价值。
附图说明
[0019]图1为实施例1和实施例2生长前使用的、经过激光切割精加工后的晶种照片；图2为实施例1步骤（4）制备工艺中腔体内生长的单晶金刚石照片；图3为实施例1生长结束后的单晶金刚石照片；图4为实施例2生长本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种切割面直接生长制备CVD单晶金刚石的工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）激光切割精加工：以晶体学取向为（100）的晶面为基准，对经激光切块后的CVD单晶片表面进行激光切割；（2）晶种筛选：使用经步骤（1）处理的CVD单晶片作为晶种，要求表面无缺陷；（3）晶种的预处理：将晶种置于有机溶剂中浸泡，然后清洗；（4）使用MPCVD设备进行单晶片生长：a、将步骤（3）中晶种置于钼片中，并放置于MPCVD设备中，抽真空至1
×
10
‑3Pa以下，然后同时通入H2、N2，并设置微波功率为2.5
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3kw、气压为140
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160mbar、温度为950
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1050℃，保持1
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3h；b、通入CO2，调整微波功率为2.5
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3.5kw、气压为150
‑
180mbar，温度控制在1050
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1150℃，保持时间25min
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40min；c、通入CH4，调整微波功率为2.5
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3.5kw，气压为145
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165mbar，保持温度控制在1000~1050℃稳定生长40
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45h，即得。2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（1）中，激光切割精加工时，使用的激光切割机型号为SY
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CVD10A，切割功率为9
‑
11w，X轴位移速度为10
‑
15μm/s、Y轴速度为15
‑
20μm/s、Z轴进给速度为50
...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈明，张国凯，曹通，薛晨阳，朱培，郭鋆，翟东升，
申请(专利权)人：中南钻石有限公司，
类型：发明
国别省市：