一种用于提高CVD单晶金刚石生长数量的单晶金刚石制造方法技术

本发明专利技术属于单晶金刚石制备工艺技术领域，具体涉及一种用于提高CVD单晶金刚石生长数量的单晶金刚石制造方法。本发明专利技术针对现有技术存在的不足，提出了一种用于提高CVD单晶金刚石生长数量的单晶金刚石制造方法，通过控制等离子球与晶种接触，并控制中心晶种与边缘晶种之间的温差，同时添加Ar提高等离子球的浓度，实现晶种单次生长数量的提高，并能够保证较高的良品率。本发明专利技术所述用于提高CVD单晶金刚石生长数量的单晶金刚石制造方法，通过对生长过程加以控制，该方法极大的提高了生产效率，解决了CVD单晶片单次生长数量少、效率低的问题，为单晶金刚石的工业化生产提供稳定保障，具有较高的发展前景和经济价值。高的发展前景和经济价值。

【技术实现步骤摘要】
一种用于提高CVD单晶金刚石生长数量的单晶金刚石制造方法


[0001]本专利技术属于单晶金刚石制备工艺
，具体涉及一种用于提高CVD单晶金刚石生长数量的单晶金刚石制造方法。

技术介绍

[0002]金刚石是一种集众多优异特性于一身的特殊材料，广泛应用于切削工具、防护涂层、光学窗口及声学传感器、半导体和电子器件等领域。单晶金刚石具有优异的物理化学性质和良好的光学性能，被广泛应用于工业、科技、国防、医疗卫生等众多领域。天然金刚石的储量少、价格昂贵，随着金刚石使用量的增加，如何提高高品质金刚石材料产率是急需解决的问题。
[0003]化学气相淀积（CVD）法是目前合成大尺寸的单晶金刚石的主要方法。常规情况下，CVD法合成金刚石单晶的尺寸依赖于晶种的大小，一般合成的单晶尺寸等于或小于晶种。因此需要提高大尺寸金刚石单晶的制造技术。在众多的CVD法中，MPCVD（微波等离子体化学气相沉积）作为最适合单晶金刚石生长的方法，不仅具有合成效率高、等离子体密度大及温度场稳定等优点，并且制得的单晶金刚石均匀性好、且质量高。
[0004]现有技术中采用MPCVD法合成CVD单晶金刚石的设备往往存在等离子体分布不均匀、水冷散热基台冷却不均匀及晶种与样品台接触有差异等问题，造成晶种生长状态差异性大，从而导致单次生长的单晶金刚石品质不一。
[0005]公开号为CN108251892A的中国专利公开了一种激光增强等离子体CVD制备单晶金刚石装置及其方法，所述装置包括等离子体CVD设备和激光设备；所述激光设备多于1个，分别位于所述等离子体CVD设备圆柱腔体外侧，所述方法利用低成本的高能量激光提高金刚石合成过程中等离子体的能量和气体离解速率，从而提高金刚石的合成速率，虽然，此专利中的方法能够实现金刚石的批量制备，但是依然存在由于晶种与样品台接触有差异，造成晶种生长状态差异性大的问题。
[0006]在MPCVD单晶金刚石生长过程中，提高单次生长数量和良品率能够极大提高生产效率，缩短晶种制备周期，是实现单晶钻石工业化生产的基础和保障。基于此，专利技术人通过将MPCVD设备上的等离子球与晶种接触，并添加Ar的方式，从而改变单次晶种的生长速度和数量，以期提高CVD单晶金刚石的合成效率。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在的不足，本专利技术提出了一种用于提高CVD单晶金刚石生长数量的单晶金刚石制造方法，通过控制等离子球与晶种接触，并控制中心晶种与边缘晶种之间的温差，同时添加Ar提高等离子球的浓度，实现晶种单次生长数量的提高，并能够保证较高的良品率。
[0008]为了实现上述技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
一种用于提高CVD单晶金刚石生长数量的单晶金刚石制造方法，包括以下步骤：（1）晶种筛选：使用25
‑
27片、晶体学取向为（100）的CVD单晶片作为晶种，要求表面无缺陷并棱边质量较好；（2）晶种的预处理：将晶种置于有机溶剂中浸泡，然后清洗；（3）使用MPCVD设备进行单晶片生长：a、将步骤（2）中晶种置于钼样品基台中，并放置于MPCVD设备上，抽真空至1
×
10
‑3Pa或以下，然后同时通入H2、N2、Ar，在MPCVD设备中形成等离子球并与晶种接触，促进晶种生长，设置微波功率为2
‑
3kw、气压为100
‑
120mbar，保持温度在700~800℃，保持1
‑
2h，目的是缩小中心与边缘晶种生长状态的差异性，通过在适中的温度下保持较长时间，保证晶种生长所需能量的稳定性；b、调整微波功率为2.5
‑
3.5kw、气压为120
‑
140mbar，此时由于微波功率和气压的升高，温度逐渐上升，待温度达到850~900℃时，通入CH4，保持10
‑
15min，调整微波功率为2.8
‑
3.8kw，调整气压为140
‑
160mbar，保持温度在1000~1050℃稳定生长40
‑
45h，即得；该步骤中，主要是通过高微波功率与低气压的配合，增加等离子球体积，提高样品台覆盖面积，保证腔体内温度场的均匀性；通过较高比例的CH4，促进（100）晶向的生长速度，同时适当调整微波功率和气压，保持稳定生长。
[0009]优选的，步骤（1）中所选CVD单晶片尺寸为8mm
×
8mm
×
0.3mm。
[0010]优选的，步骤（2）中清洗步骤为，将晶种依次置于丙酮和酒精中浸泡，然后超声清洗，每种清洗介质中浸泡时间20
‑
30min，超声清洗时间为2
‑
3min。
[0011]优选的，步骤（3）中，钼样品基台为上下双层组合结构，上层为尺寸φ60mm
×
10mm的圆片，下层为尺寸φ50mm
×
5mm带底部凸起结构的钼托，将晶种置于钼样品基台的上下双层之间，相邻两个晶种摆放间距0.5~1mm。
[0012]优选的，步骤（3）中H2、N2、Ar的流量分别为900
‑
1000sccm、2
‑
3sccm、10
‑
20sccm，N2浓度为20
‑
35ppm。
[0013]优选的，步骤（3）中通入H2、N2、Ar后，调整MPCVD设备上的E
‑
H调协器（E
‑
H调协器能够通过调节微波阻抗匹配，在确保最大的传输功率进入到等离子源的同时，改变等离子团的形态），使等离子球呈偏椭球形，并调整中心与边缘的晶种温差不超过80℃。
[0014]优选的，步骤（3）中，CH4的流量为80
‑
90sccm。
[0015]优选的，生长过程中，间隔12
‑
18h关闭CH4、N2，关闭期间利用H等离子体进行等离子刻蚀，刻蚀使用的微波功率为3.5
‑
3.8kw，气压为140
‑
150mbar，刻蚀时间约1
‑
2min，刻蚀结束后重新通入CH4、N2恢复生长，刻蚀过程中调节微波功率和气压，保持温度波动不超过30℃，采用间隔刻蚀的方式有利于净化反应腔内部的生长环境，提高生长表面质量，对延长生长时间起到明显促进作用。
[0016]具体的，步骤（4）中所述的H2、N2的纯度大于99.999%，CH4的纯度大于99.995%。
[0017]进一步的，本专利技术还提供了通过上述方法制备得到的CVD单晶金刚石。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术提供了一种用于提高CVD单晶金刚石生长数量的装置及单晶金刚石的制
造方法，采用独特设计的钼样品基台结构，具有良好的散热性能，通过添加Ar提高等离子球的能量，同时控制等离子球体积和对晶种的覆盖面积，提升反应腔体温度场的均匀性，配合合适的工艺参数，大幅度提高单晶金刚石单次生长本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于提高CVD单晶金刚石生长数量的单晶金刚石制造方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）晶种筛选：使用晶体学取向为（100）的CVD单晶片作为晶种，要求表面无缺陷；（2）晶种的预处理：将晶种置于有机溶剂中浸泡，然后清洗；（3）使用MPCVD设备进行单晶片生长：a、将步骤（2）中晶种置于钼样品基台中，并放置于MPCVD设备上，抽真空至1
×
10
‑3Pa或以下，然后同时通入H2、N2、Ar，在MPCVD设备中形成等离子球并与晶种接触，促进晶种生长，设置微波功率为2
‑
3kw、气压为100
‑
120mbar，保持温度在700~800℃，保持1
‑
2h；b、调整微波功率为2.5
‑
3.5kw、气压为120
‑
140mbar，此时由于微波功率和气压的升高，温度逐渐上升，待温度达到850~900℃时，通入CH4，保持10
‑
15min，调整微波功率为2.8
‑
3.8kw，调整气压为140
‑
160mbar，保持温度在1000~1050℃稳定生长40
‑
45h，即得。2.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤（1）中所选CVD单晶片尺寸为8mm
×
8mm
×
0.3mm。3.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤（2）中清洗步骤为，将晶种依次置于丙酮和酒精中浸泡，然后超声清洗，每种清洗介质中浸泡时间20
‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：张国凯，陈明，曹通，李港雨，朱培，薛晨阳，郭鋆，
申请(专利权)人：中南钻石有限公司，
类型：发明
国别省市：