用于含裂纹籽晶的MPCVD单晶金刚石的生长方法技术

用于含裂纹籽晶的MPCVD单晶金刚石的生长方法，本发明专利技术目的是为了解决MPCVD单晶金刚石同质外延生长方法中含裂纹籽晶生长易碎裂问题。生长方法：一、在正交偏振光下单晶金刚石籽晶裂纹影响区域呈现黑色；二、采用激光切割去除裂纹影响区域，形成矩形缺口；三、清洗籽晶；四、将清洗过的籽晶放置于管式炉中退火处理；五、将退火后的籽晶放置于MPCVD设备中，控制舱内气压、微波功率和籽晶温度，通入甲烷和氮气使单晶金刚石横向生长并填充矩形缺口；六、进行MPCVD单晶金刚石的垂直外延生长。本发明专利技术能够对缺口侧面进行有效处理并促进横向生长，使得含裂纹籽晶也能够被用于高品质单晶生长，减少了籽晶的浪费并降低了生产成本。少了籽晶的浪费并降低了生产成本。少了籽晶的浪费并降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
用于含裂纹籽晶的MPCVD单晶金刚石的生长方法


[0001]本专利技术属于金刚石制备领域，具体涉及一种对含裂纹籽晶的处理方法及在其上进行微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)单晶金刚石生长的方法。

技术介绍

[0002]单晶金刚石是一种古老的晶体材料，通常被用于打磨成钻石作为饰品或者磨削切割材料。然而随着科技的进步，单晶金刚石的众多优异材料性能(诸如高热导率、宽电磁波透过频域、高载流子迁移率等)被逐渐挖掘，使其一跃成为功率器件散热、激光窗口、宽禁带半导体等领域的理想材料。微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术是目前公认的人工制备大尺寸、高品质单晶金刚石的途径，其生长工艺根据选用衬底的不同，被划分为同质外延生长和异质外延生长两种。同质外延生长是采用单晶金刚石籽晶作为生长衬底进行外延生长的一种方法，由于其晶格匹配度高、缺陷少而成为生长大厚度、高品质单晶金刚石的有效途径。在同质外延方法中高品质的单晶金刚石籽晶由于昂贵的价格通常在生长完成后需将其与生长产品分离(激光切割)并进行抛光处理来重复使用。然而在生长过程、激光切割过程、抛光过程中都有可能使籽晶产生裂纹，含裂纹籽晶在后续生长过程中由于高温环境而出现裂纹扩展甚至炸裂，导致成品率下降。因而需要一种针对含裂纹籽晶的MPCVD单晶金刚石生长方法，来使得含裂纹籽晶也能够被重复使用，提高成品率降低生产成本。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为了解决MPCVD单晶金刚石同质外延生长方法中含裂纹籽晶生长易碎裂问题，而提供一种用于含裂纹籽晶的MPCVD单晶金刚石的生长方法。
[0004]本专利技术用于含裂纹籽晶的MPCVD单晶金刚石的生长方法按照以下步骤实现：
[0005]一、将含裂纹的单晶金刚石籽晶放置于偏光显微镜下，在正交偏振光下裂纹影响区域呈现黑色，而非影响区域则呈现明暗相间图像，从而确定裂纹影响区域；
[0006]二、采用激光切割去除裂纹影响区域，形成矩形缺口，缺口侧壁与金刚石籽晶上下表面垂直，得到切除裂纹影响区域的籽晶；
[0007]三、将切除裂纹影响区域的籽晶放置于清洗溶液中浸泡，得到清洗过的籽晶；
[0008]四、将清洗过的籽晶放置于管式炉中，在空气气氛下以300
‑
500℃的温度进行退火处理，得到退火后的籽晶；
[0009]五、将退火后的籽晶放置于MPCVD(微波等离子体化学气相沉积)设备中，关闭舱门抽真空，通入氢气并开启微波点燃等离子体，升高舱内气压与微波输入功率，直至舱内气压达到150
‑
250mbar，微波功率达到2000
‑
3000W，籽晶温度达到800
‑
900℃时，通入甲烷和氮气使单晶金刚石横向生长并填充矩形缺口，其中甲烷含量(体积分数)为7％
‑
15％，氮气(体积分数)含量为0.001％
‑
0.1％，得到填充处理后的籽晶；
[0010]六、关闭氮气，降低甲烷含量，提高籽晶温度，进行MPCVD单晶金刚石的垂直外延生长，完成含裂纹籽晶的MPCVD单晶金刚石的生长。
[0011]本专利技术所述的含裂纹籽晶的MPCVD单晶金刚石生长方法首先通过偏光显微镜来确定裂纹影响区，由于单晶金刚石晶体结构的特点，其裂纹都是沿(111)解离面形成的，在偏光显微镜下由于裂纹界面的存在，无法透过偏振光而显示为黑色；在确定裂纹影响区后通过激光切割彻底去除影响区，以防止影响区在后续生长过程中因高温延伸扩展，导致生长失败；同时采用浓硫酸和过氧化氢的混合溶液以及管式炉退火来消除缺口侧面因加工过程引入的杂质和烧蚀区域，为后续横向生长提供条件，提高生长品质；最后采用低温、高甲烷、高氮气含量的生长条件来促进缺口侧面快速横向生长连接，进而实现在此籽晶上的MPCVD单晶金刚石高品质生长。
[0012]本专利技术所述的用于含裂纹籽晶的MPCVD单晶金刚石生长方法包括以下有益效果：
[0013]1、能够快速确定裂纹影响区域并彻底去除，保证在后续生长过程中不出现裂纹延伸扩展与开裂；
[0014]2、能够对缺口侧面进行有效处理并促进横向生长，使得含裂纹籽晶也能够被用于高品质单晶生长，减少了籽晶的浪费并降低了生产成本。
附图说明
[0015]图1为实施例中用于含裂纹籽晶的MPCVD单晶金刚石生长方法的流程图；
[0016]图2为实施例中含裂纹的单晶金刚石籽晶的照片；
[0017]图3为实施例中步骤二切除裂纹影响区域的籽晶照片；
[0018]图4为实施例中步骤五填充处理后的籽晶照片；
[0019]图5为含有裂纹的金刚石籽晶在高温生长及降温过程中会出现裂纹延伸及碎裂照片。
具体实施方式
[0020]具体实施方式一：本实施方式用于含裂纹籽晶的MPCVD单晶金刚石的生长方法按照以下步骤实施：
[0021]一、将含裂纹的单晶金刚石籽晶放置于偏光显微镜下，在正交偏振光下裂纹影响区域呈现黑色，而非影响区域则呈现明暗相间图像，从而确定裂纹影响区域；
[0022]二、采用激光切割去除裂纹影响区域，形成矩形缺口，缺口侧壁与金刚石籽晶上下表面垂直，得到切除裂纹影响区域的籽晶；
[0023]三、将切除裂纹影响区域的籽晶放置于清洗溶液中浸泡，得到清洗过的籽晶；
[0024]四、将清洗过的籽晶放置于管式炉中，在空气气氛下以300
‑
500℃的温度进行退火处理，得到退火后的籽晶；
[0025]五、将退火后的籽晶放置于MPCVD(微波等离子体化学气相沉积)设备中，关闭舱门抽真空，通入氢气并开启微波点燃等离子体，升高舱内气压与微波输入功率，直至舱内气压达到150
‑
250mbar，微波功率达到2000
‑
3000W，籽晶温度达到800
‑
900℃时，通入甲烷和氮气使单晶金刚石横向生长并填充矩形缺口，其中甲烷含量(体积分数)为7％
‑
15％，氮气(体积分数)含量为0.001％
‑
0.1％，得到填充处理后的籽晶；
[0026]六、关闭氮气，降低甲烷含量，提高籽晶温度，进行MPCVD单晶金刚石的垂直外延生长，完成含裂纹籽晶的MPCVD单晶金刚石的生长。
[0027]本实施方式通过对含裂纹籽晶进行预处理，消除裂纹影响区域，并进行横向外延生长来实现生长层单晶的完整性，使得含裂纹籽晶也能够进行高品质生长，降低了生产成本。
[0028]具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中清洗溶液为浓硫酸与质量浓度为30％的过氧化氢溶液的混合试剂。
[0029]本实施方式浓硫酸与质量浓度为30％的过氧化氢溶液的体积比为0.5
‑
0.8：1。
[0030]具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤三中浸泡时间为5
‑
12h。
[0031]具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.用于含裂纹籽晶的MPCVD单晶金刚石的生长方法，其特征在于该生长方法按照以下步骤实现：一、将含裂纹的单晶金刚石籽晶放置于偏光显微镜下，在正交偏振光下裂纹影响区域呈现黑色，而非影响区域则呈现明暗相间图像，从而确定裂纹影响区域；二、采用激光切割去除裂纹影响区域，形成矩形缺口，缺口侧壁与金刚石籽晶上下表面垂直，得到切除裂纹影响区域的籽晶；三、将切除裂纹影响区域的籽晶放置于清洗溶液中浸泡，得到清洗过的籽晶；四、将清洗过的籽晶放置于管式炉中，在空气气氛下以300
‑
500℃的温度进行退火处理，得到退火后的籽晶；五、将退火后的籽晶放置于MPCVD设备中，关闭舱门抽真空，通入氢气并开启微波点燃等离子体，升高舱内气压与微波输入功率，直至舱内气压达到150
‑
250mbar，微波功率达到2000
‑
3000W，籽晶温度达到800
‑
900℃时，通入甲烷和氮气使单晶金刚石横向生长并填充矩形缺口，其中甲烷含量为7％
‑
15％，氮气含量为0.001％
‑
0.1％，得到填充处理后的籽晶；六、关闭氮气，降低甲烷含量，提高籽晶温度，进行MPCVD单晶金刚石的垂直外延生长，完成含裂纹籽晶的MPCVD单晶金刚石的生长。2.根据权利要求1所述的用于含裂纹籽晶的MPCVD单晶金刚石的生长方法，其特征在于步骤三中清洗溶液为浓硫酸与质量浓度为30％的过氧化氢溶液的混合试剂。3.根据权利要求1所述的用于含裂纹籽晶的MPCVD单晶金刚石的生长方法，其特征在于步骤三中浸泡时间为...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱嘉琦，李一村，代兵，孔霞，郝晓斌，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：