一种多孔复合TiCN/TiAlXN耐磨抗氧化涂层及其制备方法、应用技术

本发明专利技术公开了一种多孔复合TiCN/TiAlXN耐磨抗氧化涂层及其制备方法、应用，多孔复合TiCN/TiAlXN耐磨抗氧化涂层由TiN粘结层、TiCN多孔耐磨层、TiAlXN基耐磨抗氧层三个子层构成的整体，这三个子层的顺序是由内至外，涂层总厚度为7～10μm。本发明专利技术通过利用高温气相沉积+阴极电弧+HiPIMS技术制备的复合涂层，兼具化学物理气相沉积的优点，同时充分利用了电弧、磁控的优点，通过控制氮气与氩气流量、脉冲峰值电流和沉积时间等，在基体表面沉积TiAlXN层；不同功能子层有机组合的多层复合涂层韧性高、耐磨、耐氧化及耐冲击，非常适合断续切削方式的加工及耐磨、抗氧化、耐振动场景，且制备工艺简单，便于工业化生产。便于工业化生产。便于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种多孔复合TiCN/TiAlXN耐磨抗氧化涂层及其制备方法、应用


[0001]本专利技术涉及表面涂层
，具体涉及一种多孔复合TiCN/TiAlXN耐磨抗氧化涂层及其制备方法、应用。

技术介绍

[0002]近年来，在工模具、机械零部件等产品上涂覆金属氮化物来提高产品表面性能和使用寿命的方法已经成为一种广泛应用的表面改性技术。随着涂层技术不断地发展，新高的抗氧化性等，符合现代制造业对涂层的高硬度、高韧性、高耐磨性和高温性能的要求。
[0003]氮化物涂层是铣刀、车刀等切削刀具广泛使用的涂层材料，如TiAlN、TiAlCrN、Ti AlSiN等，氮化物涂层硬度高、耐磨性好。但是，氮化物涂层也存在着不足：脆性偏大，与基底结合强度不够高，在高温条件下的热稳定性能不足、抗冲击性能差。为了发挥各涂层的性能优势，采用化学气相沉积方法制备的多层氧化物/(碳)氮化物复合涂层具有非常优异的综合性能，在切削刀具上获得了广泛应用。但是由于化学气相沉积法的工艺温度高，刀具基底材料在涂层沉积过程中容易发生元素的扩散、化学反应等行为。物理气相沉积法具有沉积温度低、对基底材料性质影响小、表面质量好、工艺灵活等特点，是制备复杂结构复合涂层更有前景的方法。
[0004]目前物理气相沉积(PVD)中电弧离子镀和磁控溅射的运用最为广泛。其中，电弧离子镀比磁控溅射离化率更高，耐磨性更强，膜基结合力更好，是硬质涂层刀具的主流选择。但传统的阴极电弧离子镀沉积的薄膜表面不可避免的存在大颗粒，表面粗糙，导致涂层刀具切削时摩擦力大，产热更多，更容易磨损。采用高温气相沉积+阴极电弧+HiPIMS制备方法，可以产生更高密度的等离子体，离化率更高，沉积速率更快。制备出的厚薄膜表面大颗粒明显减少，耐磨层组织成多孔结构具有较好的抗冲击、抗崩刃的效果，在高温下摩擦系数显著降低，膜基结合力更高。
[0005]利用高温气相沉积+阴极电弧+HiPIMS方法制备多孔TiCN/TiAlXN耐磨涂层的方法，还未见报道，沉积有多孔TiCN/TiAlXN耐磨复合涂层的硬质合金刀具，是目前提高硬质薄膜刀具抗冲击、抗氧化、耐磨的重要发展方向之一。

技术实现思路

[0006]为解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种多孔复合TiCN/TiAlXN耐磨抗氧化涂层及其制备方法、应用，保证了涂层整体的抗冲击性能、耐磨性能、低应力、高结合强度，解决了上述
技术介绍
中提到的问题。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种多孔复合TiCN/TiAlXN耐磨抗氧化涂层，所述TiCN/TiAlXN耐磨抗氧化涂层由3个子层构成，子层顺序由内至外依次为TiN粘结层、TiCN多孔耐磨层、TiAlXN基耐磨抗氧化层；所述TiCN/TiAlXN耐磨抗氧化涂层总厚度为7～10μm，TiN粘结层厚度为0.05～0.1μm，TiCN多孔耐磨层厚度为5～7μm，TiAlXN基耐磨
抗氧化层厚度为2～3μm。
[0008]优选的，所述TiAlXN基耐磨抗氧化层中各元素的原子百分比含量为Ti：30～50at.％，Al：30～70at.％，N：10～50at.％，X：0～20at.％；其中，X是C、Si、Zr、Mo、V、Cr及稀土元素。
[0009]另外，为实现上述目的，本专利技术还提供如下技术方案：一种多孔复合TiCN/TiAlXN耐磨抗氧化涂层的制备方法，包括如下步骤：
[0010]S1、将基体表面进行抛光，然后放入35℃热水浴中的溶液中进行超声波清洗；再采用细颗粒砂砾进行喷洒3～5次，每次喷2～5秒，喷砂压力0.8～1.3Kg/cm2，再次放入热水浴的溶液中清洗30min，最后放入烘箱中烘烤；
[0011]S2、将步骤S1得到的样品，装夹进炉子，抽真空升温开始沉积制备TiN粘结层；
[0012]S3、在步骤S2的基础上开始沉积制备TiCN多孔耐磨层；
[0013]S4、取出步骤S3中的样品，重复S1；
[0014]S5、将步骤S4的样品装炉，在300～500℃下进行中频脉冲刻蚀，将真空室抽至3.0～10.0x10
‑3Pa，通入Ar气350
‑
550sccm，设置工件偏压
‑
600～
‑
1000V，频率为20～250k Hz，转速1.5～5.5转/min，对样品表面进行脉冲刻蚀10～15min，再用H2清洗炉腔；
[0015]S6、通入Ar气350～550sccm，调节偏压至
‑
100～
‑
200V，设定离子源电流为10～15A，转速为1.5～5.5转/min，对步骤S5样品进行气体离子源直流刻蚀20～25min，再用H2清洗炉腔；
[0016]S7、对步骤S6样品，采用阴极电弧结合HiPIMS高能脉冲磁控溅射技术，通过控制氮气与氩气流量、脉冲峰值电流和沉积时间参数，进行沉积TiAlXN基耐磨抗氧化功能层。
[0017]优选的，所述步骤S1中的溶液是丙酮或酒精；所述的细颗粒砂砾是刚玉、氧化锆或金刚砂；所述的烘烤具体是在60℃下烘烤20min。
[0018]优选的，在所述步骤S2沉积制备TiN粘结层中，沉积温度为850～900℃，沉积压力95～101KPa，使用气体包括TiCl4，H2，N2和Ar，其中，TiCl4由H2带入反应炉中，TiCl4的水浴温度为45～48℃。
[0019]优选的，所述步骤S3沉积制备TiCN多孔耐磨层中，沉积温度为1000～1050℃，沉积压力6～50KPa，使用气体包括TiCl4，H2，CH4，N2和Ar，主要用于控制气体浓度及化学平衡使用，其中，TiCl4由H带入反应炉中，TiCl4的水浴温度为45～48℃。
[0020]优选的，所述CH4气体流量百分比为3.5％～4％，TiCl4气体流量百分比为1.5％～3％。
[0021]优选的，所述步骤S7中采用阴极电弧结合HiPIMS高能脉冲磁控溅射技术，通过控制氮气与氩气流量、脉冲峰值电流和沉积时间，具体是指：将偏压调至
‑
100～
‑
250V，通入400～750sccm的N2气、400～750sccm的Ar气，点燃至少2个Ti
a
Al
b
X
c
矩形磁控靶、至少4个Ti
a
Al
b
X
c
圆柱形电弧靶，调节N2气压至0.5～3.5Pa，调节Ar气压至0.5～3.5Pa，沉积温度为450～550℃，沉积压力为9800～10500Mpa，转速为1.5～5.5转/min，脉冲电弧电源波形为矩形波，平均电流70～120A，偏压：
‑
30～
‑
500V,频率：20～250KHz，占空比：5％～75％，弧源电磁线圈输出电流：0.3～5.2A，沉积TiAlXN层100～300min。
[0022]优选的，所述Ti
a
Al
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多孔复合TiCN/TiAlXN耐磨抗氧化涂层，其特征在于，所述TiCN/TiAlXN耐磨抗氧化涂层由3个子层构成，子层顺序由内至外依次为TiN粘结层、TiCN多孔耐磨层、TiAlXN基耐磨抗氧化层；所述TiCN/TiAlXN耐磨抗氧化涂层总厚度为7～10μm，TiN粘结层厚度为0.05～0.1μm，TiCN多孔耐磨层厚度为5～7μm，TiAlXN基耐磨抗氧化层厚度为2～3μm。2.根据权利要求1所述的多孔复合TiCN/TiAlXN耐磨抗氧化涂层，其特征在于：所述TiAlXN基耐磨抗氧化层中各元素的原子百分比含量为Ti：30～50at.％，Al：30～70at.％，N：10～50at.％，X：0～20at.％；其中，X是C、Si、Zr、Mo、V或Cr。3.一种根据权利要求1～2所述多孔复合TiCN/TiAlXN耐磨抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、将基体表面进行抛光，然后放入35℃热水浴中的溶液中进行超声波清洗；再采用细颗粒砂砾进行喷洒3～5次，每次喷2～5秒，喷砂压力0.8～1.3Kg/cm2，再次放入热水浴的溶液中清洗30min，最后放入烘箱中烘烤；S2、将步骤S1得到的样品，装夹进炉子，抽真空升温开始沉积制备TiN粘结层；S3、在步骤S2的基础上开始沉积制备TiCN多孔耐磨层；S4、取出步骤S3中的样品，重复S1；S5、将步骤S4的样品装炉，在300～500℃下进行中频脉冲刻蚀，将真空室抽至3.0～10.0x10
‑3Pa，通入Ar气350
‑
550sccm，设置工件偏压
‑
600～
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1000V，频率为20～250k Hz，转速1.5～5.5转/min，对样品表面进行脉冲刻蚀10～15min，再用H2清洗炉腔；S6、通入Ar气350～550sccm，调节偏压至
‑
100～
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200V，设定离子源电流为10～15A，转速为1.5～5.5转/min，对步骤S5样品进行气体离子源直流刻蚀20～25min，再用H2清洗炉腔；S7、对步骤S6样品，采用阴极电弧结合HiPIMS高能脉冲磁控溅射技术，通过控制氮气与氩气流量、脉冲峰值电流和沉积时间参数，进行沉积TiAlXN基耐磨抗氧化功能层。4.根据权利要求3所述的多孔复合TiCN/TiAlXN耐磨抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的溶液是丙酮或酒精；所述的细颗粒砂砾是刚玉、氧化锆或金刚砂；所述的烘烤具体是在60℃下烘烤20min。5.根据权利要求3所述的多孔复合TiCN/TiAlXN耐磨抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2...

【专利技术属性】
技术研发人员：游钱炳，易健松，熊计，郭智兴，向清洲，向艺桐，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：