新戊二醇的制备方法技术

根据本申请的一个实施方案的新戊二醇的制备方法包括通过将羟基新戊醛(HPA)溶液和氢注入到氢化反应器中进行氢化反应的步骤，并且包括在将所述羟基新戊醛溶液注入到所述氢化反应器之前，将所述羟基新戊醛溶液中包含的H2O的含量调节至6.0重量％以下的步骤。O的含量调节至6.0重量％以下的步骤。O的含量调节至6.0重量％以下的步骤。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】新戊二醇的制备方法


[0001]本申请要求于2020年10月16日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10
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2020
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0134221的优先权和权益，其全部内容通过引用并入本说明书中。
[0002]本申请涉及一种新戊二醇的制备方法。

技术介绍

[0003]新戊二醇(NPG)是一种熔点为130℃以上的白色结晶物质，用作各种合成树脂的重要中间体，并且在工业中广泛用作各种塑料粉末涂料、合成润滑剂、增塑剂、表面活性剂、纺织品加工剂等的原料。
[0004]这种NPG通常通过异丁醛和甲醛进行羟醛缩合反应生成羟基新戊醛(HPA)，然后在催化剂下将该HPA与氢反应来制备。
[0005]通常，HPA使用浆式(slurry
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type)镍类催化剂进行氢化反应。在这种情况下，粗NPG作为氢化反应产物，包含2,2,4
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三甲基
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1,3
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戊二醇(TMPD)、羟基新戊酸NPG酯(HPNE)等。由于TMPD和HPNE的沸点与NPG非常相似，因此不能通过简单的蒸馏将它们分离。由于在蒸馏反应混合物时HPNE不稳定并且导致NPG的产率降低，因此商业上通过添加氢氧化钠的皂化反应将其转化为NPG。然而，由于通过皂化反应产生的HPA或其它有机酸的钠盐在140℃以上的高温下促进NPG的分解反应，因此蒸馏过程受到限制。此外，在进行皂化反应时，不能除去未转化为非挥发性钠盐的TMPD。
[0006]因此，在本领域中一直进行以高产率和经济的方式制备NPG的努力。

技术实现思路

[0007]技术问题
[0008]本申请旨在提供一种新戊二醇的制备方法。
[0009]技术方案
[0010]本申请的一个实施方案提供一种新戊二醇的制备方法，包括将羟基新戊醛(HPA)溶液和氢注入到氢化反应器中进行氢化反应的步骤，并且包括在将所述羟基新戊醛溶液注入到所述氢化反应器之前，将所述羟基新戊醛溶液中包含的H2O的含量调节至6.0重量％以下的步骤。
[0011]有益效果
[0012]根据本申请的一个实施方案的新戊二醇的制备方法，可以通过将注入到氢化反应器中的羟基新戊醛溶液中包含的H2O的含量调节至6.0重量％以下，来减缓氢化反应中催化剂的老化。
[0013]因此，根据本申请的一个实施方案的新戊二醇的制备方法可以提高氢化反应中催化剂的使用周期，并且降低由于催化剂购买和催化剂更换引起的工艺成本。
附图说明
[0014]图1是示意性地示出根据本申请的一个实施方案的新戊二醇的制备方法的工艺图的图。
[0015]图2是示意性地示出新戊二醇的常规制备方法的工艺图的图。
具体实施方式
[0016]下文中，将更详细地描述本说明书。
[0017]在本说明书中，当将一个构件描述为位于另一构件之“上”时，这不仅包括一个构件与另一构件接触的情况，而且包括在这两个构件之间存在其它构件的情况。
[0018]在本说明书中，当一个部件“包括”某个组件时，这意味着可以进一步包括其它组件，而不是排除其它组件，除非有具体的相反描述。
[0019]如上所述，在本领域中一直进行以高产率和经济的方式制备NPG的努力。
[0020]具体地，在新戊二醇的制备过程中，作为注入到反应器中的原料的羟基新戊醛(HPA)的溶液中包含约9重量％至12重量％的高含量的H2O。在制备新戊二醇的过程中，使用包括Cu/SiO2催化剂作为固定床的固定床反应器(FBR)。本申请人已经发现，在制备新戊二醇的过程中，FBR的运行周期可以由Cu/SiO2催化剂的长期稳定性来确定，并且羟基新戊醛(HPA)溶液中包含的H2O会影响Cu/SiO2催化剂的长期稳定性。
[0021]因此，在本申请中制备新戊二醇的过程中，通过调节注入到反应器中的羟基新戊醛(HPA)溶液中包含的H2O的含量，用于确保FBR中催化剂的长期稳定性。
[0022]根据本申请的一个实施方案的新戊二醇的制备方法包括通过将羟基新戊醛(HPA)溶液和氢注入到氢化反应器中进行氢化反应的步骤，并且包括在将所述羟基新戊醛溶液注入到所述氢化反应器之前，将所述羟基新戊醛溶液中包含的H2O的含量调节至6.0重量％以下的步骤。
[0023]在本申请的一个实施方案中，基于注入到氢化反应器中的羟基新戊醛溶液的总重量，注入到氢化反应器中的羟基新戊醛溶液中包含的H2O的含量可以为6.0重量％以下、5.5重量％以下、5.0重量％以下或者0。当注入到氢化反应器中的羟基新戊醛溶液中包含的H2O的含量范围得到满足时，可以减缓氢化反应中催化剂的老化，因此可以提高氢化反应中催化剂的使用周期，并且可以降低由于催化剂购买和催化剂更换引起的工艺成本。此外，当注入到氢化反应器中的羟基新戊醛溶液中包含的H2O的含量超过6.0重量％时，由于无法确保固定床反应器(FBR)中的催化剂的长期稳定性，因此是不优选的。特别是，考虑到洗脱的Si的含量，更优选将注入到氢化反应器中的羟基新戊醛溶液中包含的H2O的含量调节至5.5重量％以下。
[0024]在本申请的一个实施方案中，可以使用蒸馏塔将羟基新戊醛溶液中的H2O的含量控制至6.0重量％以下。
[0025]蒸馏塔可以是单级蒸馏塔或多级蒸馏塔。例如，蒸馏塔可以是板式(tray type)多级蒸馏塔，但不限于此，并且可以使用本领域中已知的内容。此外，本领域技术人员可以适当地设置蒸馏塔的如温度、压力等的条件，以便如本申请的实施方案中的将羟基新戊醛溶液中的H2O的含量控制至6.0重量％以下。
[0026]在本申请的一个实施方案中，在将羟基新戊醛溶液中包含的H2O的含量调节至6.0
重量％以下的步骤之前，羟基新戊醛溶液可以包含45重量％至65重量％的羟基新戊醛、1重量％至5重量％的新戊二醇、15重量％至35重量％的醇、8重量％至12重量％的H2O和5重量％至15重量％的高沸点物质。此外，在将羟基新戊醛溶液中包含的H2O的含量调节至6.0重量％以下的步骤之前，羟基新戊醛溶液可以包含50重量％至60重量％的羟基新戊醛、1重量％至3重量％的新戊二醇、20重量％至30重量％的醇、8重量％至11重量％的H2O以及5重量％至10重量％的高沸点物质。由于可以在不劣化反应性的情况下使反应热最小化，因此如上所述的羟基新戊醛溶液具有抑制副产物形成的效果。
[0027]醇可以是2
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乙基己醇(2
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EH)，但是不限于此。
[0028]高沸点物质可以包括羟基新戊酸羟基新戊酸酯(hydroxypivalic hydroxypivalate)(HPNE)、三甲基戊二醇(TMPD)等中的一种或多种，但是不限于此。
[0029]在本申请的一个实施方案中，氢化反应器可以是包括铜类催化剂作为固定床的反应器。更具体地，铜类催化剂可以是其中铜负载在二氧化硅载体上的催化剂。此外，氢化反应器可以是填充铜类催本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种制备新戊二醇的方法，该方法包括通过将羟基新戊醛(HPA)溶液和氢注入到氢化反应器中进行氢化反应的步骤，并且包括在将所述羟基新戊醛溶液注入到所述氢化反应器之前，将所述羟基新戊醛溶液中包含的H2O的含量调节至6.0重量％以下的步骤。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述将所述羟基新戊醛溶液中包含的H2O的含量调节至6.0重量％以下的步骤使用蒸馏塔。3.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述将所述羟基新戊醛溶液中包含的H2O的含量调节至6.0重量％以下的步骤之前，所述羟基新戊醛溶液包含45重量％至...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁惺笔，金兑允，严性植，高东铉，梁淍相，辛尚晙，
申请(专利权)人：株式会社LG化学，
类型：发明
国别省市：