一种连续化2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种连续化2,4,4'

【技术实现步骤摘要】
一种连续化2,4,4
’‑
三氯
‑2’‑
硝基二苯醚生产工艺


[0001]本专利技术涉及2,4,4'
‑
三氯
‑
2'
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硝基二苯醚生产方法
，具体涉及一种连续化2,4,4'
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三氯
‑
2'
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硝基二苯醚生产工艺。

技术介绍

[0002]2,4,4'
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三氯
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2'
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硝基二苯醚是2,4,4'
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三氯
‑
2'
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羟基二苯醚(简称三氯生)合成的第一步十分重要中间体，还可以应用于染料、农药等下游领域，目前现有的工艺技术在这一步通常采用反应釜进行间隙操作，导致其自动化程度低、生产人工操作压力大、现场环境卫生较差。
[0003]南昌大学学报(理科版)2003,12,359
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361.姚菊英，在《2,4,4'
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三氯
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2'
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硝基二苯醚合成方法的改进》中提到，在110
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120℃及KOH、甲苯、相转移催化剂存在下，酚的碱金属盐与二氯硝基苯合成了2,4,4'
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三氯
‑
2'
‑
硝基二苯醚，它的收率可达97.6％。产品呈淡黄色晶体，熔点为80
‑
82℃，与文献吻合，反应重复性好。该反应降低了反应温度，现行工艺反应温度约为170℃，而本方法为110
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120℃，从而节约了能源，降低了生产成本。在合成2,4,4'
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三氯
‑
2'
‑
硝基二苯醚的过程中，产品的收率与文献相比得到了提高，最高可达97.6％。缩短了反应时间，最佳反应时间约为12h。但，其工艺整体反应时间还是过长，并且使用相转移催化剂等对后续的污水处理造成诸多困难，且该工艺仅在实验室状态进行了充分试验，但应用在工业化生产中还存在诸多变量。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种连续化2,4,4'
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三氯
‑
2'
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硝基二苯醚生产工艺，实现了连续化进料生产，减少了人工操作，安全性和环境卫生都得到了提高，同时提高了传质效率，缩短了反应时间。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：
[0006]一种连续化2,4,4'
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三氯
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2'
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硝基二苯醚生产工艺，包括以下步骤：
[0007]A：将50％氢氧化钾溶液、2,4
‑
二氯苯酚和2,5
‑
二氯硝基苯连续通入静态混合器进行混合，静态混合器中的物料经混合后进入醚化塔喷射器的低压流体入口，醚化塔底部的物料通过醚化塔循环泵打入醚化塔换热器中进行加热，并从醚化塔换热器的出口进入醚化塔喷射器的高压流体入口，物料在醚化塔喷射器内充分混合后进入醚化塔内部，常压下控制醚化塔内温度80～85℃；
[0008]B：醚化塔内的物料通过醚化塔循环泵输送至脱水塔，控制脱水塔内压力
‑
0.085～
‑
0.095Mpa，温度120～140℃，蒸馏脱水；
[0009]C：脱水后的物料进入保温塔，控制保温塔内温度170～180℃；
[0010]D：保温塔内的物料进入碱洗塔，向碱洗塔内持续通入5.5％氢氧化钠溶液，调节碱洗塔内物料pH为7～7.5，常压下控制碱洗塔的温在80～85℃；
[0011]E：碱洗后的物料进入结晶釜，控制结晶釜的搅拌速度55～65r/min，终点温度为10
～15℃；
[0012]F：结晶后的物料进入离心机，经离心后得2,4,4'
‑
三氯
‑
2'
‑
硝基二苯醚成品。
[0013]优选的，步骤A中所述50％氢氧化钾溶液、所述2,4
‑
二氯苯酚和和所述2,5
‑
二氯硝基苯的进料质量流量之比为1：1.3～1.5：1.4～1.6。
[0014]优选的，所述静态混合器分别通过2,4
‑
二氯苯酚投料管线和2,5
‑
二氯硝基苯投料管线连通至2,4
‑
二氯苯酚保温储罐和2,5
‑
二氯硝基苯保温储罐，所述2,4
‑
二氯苯酚投料管线和所述2,5
‑
二氯硝基苯投料管线的外侧设有保温夹套或伴热装置，所述2,4
‑
二氯苯酚保温储罐内物料的温度为45～50℃，所述2,5
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二氯硝基苯保温储罐内物料的温度为60～65℃。
[0015]优选的，脱水塔的底部出口通过管道连通有脱水塔循环泵，所述脱水塔循环泵分别通过管道连通至脱水塔换热器和所述碱洗塔，所述脱水塔换热器的出口连通至所述脱水塔的上部入口。
[0016]所述脱水塔的顶部连通有冷凝器，所述冷凝器的出口分别通过管道连通至蒸馏水接收罐和所述脱水塔的顶部入口；
[0017]所述冷凝器的出口通过管道连通至真空泵，所述真空泵和所述冷凝器之间设有真空捕集器。
[0018]步骤D中所述5.5％氢氧化钠溶液与步骤A中50％氢氧化钾溶液的进料质量流量之比为0.8～1:1。
[0019]所述保温塔的底部连通有保温塔循环泵，所述保温塔循环泵的出口分别连通有保温塔换热器和所述碱洗塔，所述保温塔换热器通过管道连通至所述保温塔顶部内侧的分布器。
[0020]所述碱洗塔的顶部设有碱洗塔喷射器，所述碱洗塔喷射器的低压流体入口连通至盛有5.5％氢氧化钠溶液的碱液储罐；
[0021]所述碱洗塔的底部出口连通有碱洗塔循环泵，所述碱洗塔循环泵通过管道连通有碱洗塔换热器，所述碱洗塔换热器的出口连通至所述碱洗塔喷射器的高压流体入口。
[0022]所述结晶釜并列设有两个。
[0023]由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0024]1、整体采用连续化进料工艺，产品质量稳定，能耗、物耗低，经济效益好，自动化水平高，劳动强度小。
[0025]2、醚化塔喷射器与醚化塔为一体式结构，醚化塔内的物料从醚化塔换热器出口进入醚化塔喷射器的高压流体进口，在醚化塔喷射器内部产生低压区，吸入经静态混合器后到达醚化塔喷射器的低压流体进口的物料，然后在强大射流作用下，两部分物料得到充分的物质交换进入醚化塔内部，然后再以极小的微粒射流出去，实现了高效传质，物料之间混合均匀，反应彻底，收率高，同时缩短了反应时间。
[0026]3、醚化塔设有醚化塔循环泵和醚化塔换热器组成的强制循环设备，提高了物料相互接触传质的效率，物料升温迅速，混合彻底，反应完全，提高了收率。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续化2,4,4'
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三氯
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2'
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硝基二苯醚生产工艺，其特征在于包括以下步骤：A：将50％氢氧化钾溶液、2,4
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二氯苯酚和2,5
‑
二氯硝基苯连续通入静态混合器进行混合，静态混合器中的物料经混合后进入醚化塔喷射器的低压流体入口，醚化塔底部的物料通过醚化塔循环泵打入醚化塔换热器中进行加热，并从醚化塔换热器的出口进入醚化塔喷射器的高压流体入口，物料在醚化塔喷射器内充分混合后进入醚化塔内部，常压下控制醚化塔内温度80～85℃；B：醚化塔内的物料通过醚化塔循环泵输送至脱水塔，控制脱水塔内压力
‑
0.085～
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0.095Mpa，温度120～140℃，蒸馏脱水；C：脱水后的物料进入保温塔，控制保温塔内温度170～180℃；D：保温塔内的物料进入碱洗塔，向碱洗塔内持续通入5.5％氢氧化钠溶液，调节碱洗塔内物料pH为7～7.5，常压下控制碱洗塔的温度在80～85℃；E：碱洗后的物料进入结晶釜，控制结晶釜的搅拌速度55～65r/min，终点温度为10～15℃；F：结晶后的物料进入离心机，经离心后得2,4,4'
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三氯
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2'
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硝基二苯醚成品。2.如权利要求1所述的一种连续化2,4,4'
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三氯
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2'
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硝基二苯醚生产工艺，其特征在于：步骤A中所述50％氢氧化钾溶液、所述2,4
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二氯苯酚和和所述2,5
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二氯硝基苯的进料质量流量之比为1：1.3～1.5：1.4～1.6。3.如权利要求1所述的一种连续化2,4,4'
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三氯
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2'
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硝基二苯醚生产工艺，其特征在于：所述静态混合器分别连通有2,4
‑
二氯苯酚保温储罐和2,5
‑
二氯硝基苯保温储罐，所述2,4
‑
二氯苯酚保温储罐内物料的温度为45～50℃，所述2,5
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈健明，夏淑玲，吴怀聚，隋传江，
申请(专利权)人：山东奥友生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：