一种磁性三元复合光催化剂In-MoO3/SrFe制造技术

一种磁性三元复合光催化剂In

【技术实现步骤摘要】
一种磁性三元复合光催化剂In
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MoO3/SrFe
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的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种磁性三元复合光催化剂In
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MoO3/SrFe
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的制备方法，属于无机催化材料


技术介绍

[0002]作为一种高效的高级氧化工艺，半导体光催化技术具有反应条件温和、降解速率高和产物相对无毒害等特点，故依托该技术设计出安全高效且节能环保的半导体光催化材料，对有机废水的处理有着重要的学术意义和广阔的应用价值。作为常见的过渡金属氧化物，三氧化钼(MoO3)的活性较高且化学稳定性好，有四种晶型，包括：正交相α
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MoO3、单斜相β
‑
MoO3、六方相h
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MoO3和高压单斜相MoO3‑Ⅱ
。其中，α
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MoO3各向异性的层状结构，使其具有较高的化学稳定性，是其热力学稳定相。MoO3主要制备方法有水热法、溶胶
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凝胶法、焙烧法和共沉淀法等。然而，单一光催化剂的活性尚未达到工业要求，反应后材料悬浮于体系中，难以二次利用，也制约了MoO3光催化剂的应用。与二元改性相比，三元复合改性能通过多步电荷转移进一步提高光生电子
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空穴对的分离效率，进而有效提高材料的降解性能。作为ⅢA族金属元素，铟(In)的氧化态丰富，且d轨道为空，这使其具有可观的电子产生、捕获和迁移能力。将磁性半导体引入光催化剂中，构筑磁性复合光催化剂，是光催化剂分离和循环利用的关键。研究发现，硬磁性材料锶铁氧体(SrFe
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)的磁稳定性好且饱和磁化强度高，比软磁性材料表现出更强的抗退磁能力；此外，SrFe
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的带隙宽度较小(2.0eV)，能对可见光响应。
[0003]目前，对MoO3的改性研究成果较多。如“Journal of Energy Chemistry”，2019年第10卷第2期“Nanostructured Fe,Co
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Codoped MoO
3 Thin Films”一文(对比文件1)，以喷雾热解法制备了Fe
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Co共掺杂的MoO3薄膜，经60min降解，对亚甲基蓝(MB)降解率由35％提升到90％。该方法的不足之处是：(1)复合光催化剂的活性提升有限，在模拟太阳光照射下，Fe和Co掺杂比例分别为2％和1％的共掺杂光催化剂60min对亚甲基蓝为90％；(2)复合催化剂存在回收困难问题，容易引发二次污染。又如，“PLOS ONE”2020年8月，15卷第8期“Novel magnetic Fe3O4/g
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C3N4/MoO
3 nanocomposites with highly enhanced photocatalytic activities:Visible
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light
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driven degradation of tetracycline from aqueous environment”一文(对比文件2)，首先通过高温煅烧法分别合成MoO3和g
‑
C3N4，然后在80℃下搅拌制得二元复合材料Fe3O4/g
‑
C3N4，最后以高温煅烧法构筑Fe3O4/g
‑
C3N4/MoO3。该方法的不足之处是：(1)制备过程多次采用高温煅烧工艺，能耗大；MoO3前驱体制备处于酸性条件，且焙烧均需在氮气保护下进行；(2)复合光催化剂活性有限，在1000W氙灯模拟太阳光下，120min对50mL四环素废水的降解率仅为94％；(3)未开展磁回收再利用活性测试，无法判断材料的重复使用性和稳定性。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对MoO3回收困难和降解率不高的问题，提出联合采用In掺杂和SrFe
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复合的方式对MoO3进行改性，以提高其催化活性。即提出了一种三元复合磁性光催化剂In
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MoO3/SrFe
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的制备方法，该制备工艺流程简单，生产成本低，催化活性高，且能实现光催化剂在外加磁场下从液相悬浮体系中的分离和回收。本专利技术磁性三元复合光催化剂In
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MoO3/SrFe
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的制备方法如下：
[0005](1)SrFe
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的制备
[0006]分别称取0.5332g的SrCl2·
6H2O和2.1624g的FeCl3·
6H2O，用20mL去离子水超声溶解10min得到混合液A；称取3.3598g的NaOH试剂，用15mL去离子水超声溶解得到溶液B；30min连续磁力搅拌下，将B液缓慢滴加到A液中，得到棕褐色前驱体溶液C；将前驱体溶液C移入50mL高压反应釜，200℃下反应24h，自然冷却至室温，过滤，滤饼用去离子水和稀盐酸交替洗至中性后，置于80℃烘箱下烘干12h，取出研磨，得到深棕色粉末状SrFe
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。
[0007](2)In
‑
MoO3的制备
[0008]称取1.5g的(NH4)6Mo7O
24
·
4H2O和0.1644g的InCl3·
H2O，用39mL去离子水超声溶解形成溶液A；将21mL浓度为3mol/L的稀硝酸溶液缓慢加入溶液A中，继续机械搅拌10min，得到均一透明的前驱体溶液B；将前驱体溶液B置于100mL高压反应釜密闭中，180℃反应20h，自然冷却至室温后过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇交替抽滤润洗后，置于80℃烘箱中干燥12h，研磨得到白色粉末状的In
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MoO3。
[0009](3)In
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MoO3/SrFe
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的制备
[0010]称取In
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MoO3粉末0.1425g，用15mL去离子水超声溶解3min得到混合溶液A；按照理论生成SrFe
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在复合物中的质量百分数为3wt％～20wt％，称取SrFe
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粉末加入溶液A中，超声为30min，得到灰褐色的前驱体溶液B；将前驱体溶液B转移到50mL高压反应釜中，150℃反应4h，自然冷却至室温后过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇交替抽滤润洗，置于80℃烘箱中干燥12h，取出研磨，得到浅灰色粉末状的In
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MoO3/SrFe
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。
[0011]本专利技术采用上述技术方案，主要有以下效果：
[0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磁性三元复合光催化剂In
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MoO3/SrFe
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的制备方法，其包括以下步骤：(1)SrFe
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的制备分别称取0.5332g的SrCl2·
6H2O和2.1624g的FeCl3·
6H2O，用20mL去离子水超声溶解10min得到混合液A；称取3.3598g的NaOH试剂，用15mL去离子水超声溶解得到溶液B；30min连续磁力搅拌下，将B液缓慢滴加到A液中，得到棕褐色前驱体溶液C；将前驱体溶液C移入50mL高压反应釜，200℃下反应24h，自然冷却至室温，过滤，滤饼用去离子水和稀盐酸交替洗至中性后，置于80℃烘箱下烘干12h，取出研磨，得到深棕色粉末状SrFe
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；(2)In
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MoO3的制备称取1.5g的(NH4)6Mo7O
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·
4H2O和0.1644g的InCl3·
H2O，用39mL去离子水超声溶解形成溶液A；将21mL浓度为3mol/L的稀硝酸溶液缓慢加入溶液A中，继续机械搅拌10min，得到均一透明的前驱体溶液B；将前驱体溶液B置于100mL高压反应釜密闭中，180℃反应20h...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐龙君，李婧雅，刘成伦，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：