本发明专利技术公开一种从砷锑二次物料中深度脱砷并制备锑酸钠的方法，其以水为浸出剂，空气为氧化剂，利用高压釜营造高压强氧化的反应环境，使得砷碱渣中的低溶解度的亚砷酸钠转为已溶解的砷酸盐，促进砷的充分浸出，同时，将亚锑酸钠转化难溶的锑酸钠，从而实现锑与砷的分离，并获得高品质的锑酸钠。本发明专利技术具有工艺过程简单、流程短、砷锑分离彻底、锑资源化利用率高的优点，具有良好产业化应用前景。具有良好产业化应用前景。具有良好产业化应用前景。
【技术实现步骤摘要】
一种从砷锑二次物料中深度脱砷并制备锑酸钠的方法
[0001]本专利技术涉及一种从砷锑二次物料中深度脱砷并制备锑酸钠的方法，属于有色金属冶金领域。
技术背景
[0002]砷是锑精矿常见的杂质元素，加之其砷、锑性质十分相似，因而在锑冶炼过程中产出大量含砷锑二次物料，如砷碱渣、砷锑烟尘等，这些物料锑含量较高，具有较高的经济价值，但由于含砷量较高，砷锑分离难度大，使得砷锑二次物料中锑的回收难度较大，导致这些物料的处置主要以堆存为主，这不仅造成了严重的资源浪费，还为企业带来了沉重的环境负荷。
[0003]为了回收利用砷锑二次物料，通常将这些物料返回锑冶炼系统作为配料使用，但效果不佳，且由于砷在生产系统中的循环累积，导致生产系统技术指标恶化。为此，技术人员开展了大量工作，提出了一些新的工艺方法，如选择性挥发法、浸出
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氧化法、混合碱浸出法等，其中以浸出
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氧化法和混合碱浸出法效果较好。浸出
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氧化法利用水或碱液为浸出剂，将砷锑二次物料中的大部分的砷浸出，并使得大部分的锑仍保留在渣中；然后利用氧化剂处理浸出液，将锑与砷沉淀分离。利用这一方法，可以实现锑和砷的分离，但流程较长，砷分离效率较低，所得锑渣中砷含量较高。为了解决这一问题，技术人员开发了NaOH+Na2S的混合碱浸出处理砷锑二次物料的新工艺。这一工艺利用砷、锑化合物在混合碱溶解性的差异，可以一步实现砷、锑的分离，但硫化剂耗量大、价格昂贵，加上所得锑渣仅能作为冶炼原料使用，致使这一方法技术经济指标不佳，因而未被工业化应用。因此，尽管针对砷锑二次物料的回收利用，技术人员开展了大量工作，但仍存在流程长、砷锑分离效果不佳，成本高的缺点，难以满足生产要求，因而业界亟需开发一种流程简单、成本低廉、砷锑分离彻底、锑高值化利用的砷锑二次物料处置方法。
技术实现思路
[0004]针对现有砷、锑分离方法存在工艺流程长、成本高、砷锑分离不佳、锑未能高值化利用的缺点，本专利技术提供了一种从砷锑二次物料中深度脱砷并制备锑酸钠的方法。
[0005]本专利技术的技术构思如下：
[0006]经过大量实验，专利技术人发现利用五价的砷、锑化合物在碱液中溶解性的差异可以实现砷、锑的分离，但如何实现砷、锑的高效率低成本氧化是关键。毫无疑问，空气是最为廉价的氧化剂，但无论是空气，还是氧气，其对溶解中砷、锑的氧化效率较低，反应10h，砷的氧化率不到20％。造成这一问题的关键是氧气在溶液中的溶解度较低，使得溶解氧浓度较低，导致氧化效率较低。我们发现，通过提高氧分压可显著增加溶液中溶解氧的浓度，促进砷、锑的氧化。由于砷的氧化，使得砷的溶解度增加，促进了砷的深度浸出，同时，由于锑的完全氧化，促进了锑的沉淀，从而实现了砷、锑的有效分离。另一方面，在高压水热反应条件下，可确保锑酸钠颗粒在低过饱和度环境中生长，有利于获得高结晶度、单分散无团聚、高附加
值的锑酸钠产品。
[0007]基于这一专利技术思路，专利技术人提供了一种从砷锑二次物料中深度脱砷并制备锑酸钠的方法，具体技术方案如下：
[0008]以高压釜为反应器，以水为反应介质，按照液固质量比为3
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9:1向反应釜中加入水和砷锑二次物料，调整溶液碱度，密闭反应釜后，搅拌加热至60
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120℃；然后通入氧气或空气，确保氧分压大于0.1Mpa，保温保压反应60
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180min；反应结束后，降温卸压，经液固分离后分别收集滤渣和滤液；滤液采用石灰
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铁盐法进行固砷处理，而滤渣水洗脱杂后，即可得到高品质的锑酸钠产品。
[0009]优选地，所述砷锑二次物料包括锑精炼砷碱渣或者砷锑烟尘。
[0010]优选地，所述砷锑二次物料的粒度小于0.5mm。
[0011]优选地，所述溶液碱度的加入量为砷锑二次物料中砷和锑物质的量的3
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6倍。
[0012]优选地，所述溶液碱度采用液碱进行调整。
[0013]本专利技术以高压釜为反应器，通过高温加压，提高溶液中溶解氧浓度，促进砷、锑的高效氧化和砷的深度浸出，利用五价砷易于溶解在碱液中，而五价锑则转化为难溶性锑酸钠沉淀的原理实现砷锑的分离。同时，利用水热高压反应环境特性，实现锑酸钠颗粒的可控生长，获得高结晶度、单分散、高附加值的锑酸钠产品。
[0014]本专利技术与现有技术相比较具有以下优势：
[0015](1)本专利技术具有工艺简单、流程短、反应效率的特点，易于产业化应用。
[0016](2)本专利技术以空气为氧化剂，水为反应介质，因而具有成本低的优势。
[0017](3)本专利技术砷、锑分离效果好，在脱砷的同时，锑以高附加值的锑酸钠形式产出，所得锑酸钠产品中砷含量小于10ppm，形貌呈立方体，平均粒径小于20μm，具有良好的技术经济指标。
[0018](4)本专利技术环境友好，所产含砷溶液成分简单，易于处理，不产生二次污染。
附图说明
[0019]图1为本专利技术从砷锑二次物料中深度脱砷并制备锑酸钠的工艺流程图；
[0020]图2为实施例1与对比例1所产锑渣的XRD分析结果，其中，a为对比例1，b为实施例1；
[0021]图3为实施例1与对比例1所产锑渣的SEM分析结果，其中，a为对比例1，b为实施例1。
具体实施方式
[0022]以下实施例旨在进一步说明本
技术实现思路
，而不是限制本专利技术权利要求保护的范围。
[0023]实施例1：
[0024]以一次砷碱渣(As:11.44％、Sb:21.74％)的脱砷和锑资源化利用为例。首先向高压釜中加入3.5m3的水，然后按液固质量比为7:1，加入0.5t一次砷碱渣，无需补碱(砷碱渣本身含大量的碱，碱量为砷、锑物质的量的4.7倍)，密闭高压釜，并搅拌升温至90℃；待温度达到90℃后，向反应釜内通入压缩空气，控制氧分压为0.25Mpa，并保温保压反应120min。反
应结束后过滤，分别收集滤液和滤渣。滤液砷、锑浓度分别为13.57g/L、23mg/L，采用石灰铁盐进行固化处理。以水为洗涤剂，采用逆流洗涤方式，将滤渣洗涤4次，干燥后即可得到高品质的锑酸钠(Sb2O5：65.1％，As:3.4ppm)产品。洗水则返回高压釜，作为浸出剂使用。
[0025]对比例1：
[0026]以一次砷碱渣(As:11.44％、Sb:21.74％)的脱砷和锑资源化利用为例。首先向高压釜中加入3.5m3的水，然后按液固质量比为7:1，加入0.5t一次砷碱渣，无需补碱(砷碱渣本身含大量的碱，碱量为砷、锑物质的量的4.7倍)，保持高压釜处于开放状态，搅拌升温至90℃；待温度达到90℃后，向反应釜内通入压缩空气，流量600m3/h,并保温反应120min。反应过程补水，保持液位一致。反应结束后过滤，分别收集滤液和滤渣。滤液砷、锑浓度分别为11.12g/L、675mg/L，砷锑分离效果不佳。以水为洗涤剂，采用逆流洗涤方式，将滤渣洗涤4次，干燥后即可得到锑渣(Sb2O5本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种从砷锑二次物料中深度脱砷并制备锑酸钠的方法，其特征在于：以高压釜为反应器，以水为反应介质，按照液固质量比为3
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9:1向反应釜中加入水和砷锑二次物料，调整溶液碱度，密闭反应釜后，搅拌加热至60
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120℃；然后通入氧气或空气，确保氧分压大于0.1Mpa，保温保压反应60
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180min；反应结束后，降温卸压，经液固分离后分别收集滤渣和滤液；滤液采用石灰
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【专利技术属性】
技术研发人员：李玉虎，杨裕东，马艳丽，赵毅，徐志峰，王瑞祥，
申请(专利权)人：江西理工大学，
类型：发明
国别省市：
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