一种三氟乙酸乙酯的合成方法技术

本发明专利技术属于三氟乙酸乙酯的制备技术领域，具体的说是一种三氟乙酸乙酯的合成方法；通过设置储液箱、连接管、竖管、环座、电机和螺旋叶片；电机驱动螺旋叶片转动，使得连接管与竖管连接处产生负压，将储液箱内部的乙醇经过连接管吸入竖管内，乙醇被螺旋叶片推入环座内部的环腔内，环腔内部的乙醇从滴加孔处滴入反应釜的内部；通过控制电机的转速，控制螺旋叶片的转速，控制乙醇进入环腔内部的流速，从而控制乙醇的滴加速率，继而降低了工作人员人工滴加乙醇的工作量，提高了乙醇滴加间隔的一致性，提高了三氟乙酸乙酯制备的准确性和质量。提高了三氟乙酸乙酯制备的准确性和质量。提高了三氟乙酸乙酯制备的准确性和质量。

【技术实现步骤摘要】
一种三氟乙酸乙酯的合成方法


[0001]本专利技术属于三氟乙酸乙酯的制备
，具体的说是一种三氟乙酸乙酯的合成方法。

技术介绍

[0002]三氟乙酸乙酯是无色透明液体，易溶于乙醇、乙醚，微溶于水的一种有机化合物；三氟乙酸乙酯的蒸气可与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸，遇高热分解释出高毒烟气，与氧化剂接触反应剧烈；主要用作医药、农药中间体。
[0003]公开号为CN103864615A的一项中国专利公开了一种在反应精馏条件下，三氟乙酰氯和乙醇进行连续非催化法反应制备三氟乙酸乙酯的工艺。具有原料方便易得、工艺简单、反应条件温和、反应能耗低、过程无废液残留和适合放大生产等特点。制备的三氟乙酸乙酯可用于合成含氟农药、含氟医药、含氟液晶、含氟染料等。
[0004]三氟乙酸乙酯制备时，需要将反应釜内滴加乙醇，但是人工进行滴加容易造成乙醇滴加的间隔不同，不但影响三氟乙酸乙酯制备的效率和质量，而且极大的增加了工作人员的工作量。
[0005]为此，本专利技术提供一种三氟乙酸乙酯的合成方法。

技术实现思路

[0006]为了弥补现有技术的不足，解决
技术介绍
中所提出的至少一个技术问题。
[0007]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：本专利技术所述的一种三氟乙酸乙酯的合成方法，合成方法包括以下步骤：
[0008]A1：将乙醇加入反应釜中，在35℃的恒温条件下，向反应釜内持续匀速地通入三氟乙酰氯气体，并持续搅拌1小时；
[0009]A2：再通过滴液装置向反应釜内滴加乙醇，并升温至60℃，进行反应精馏；
[0010]A3：反应产物经过精馏塔精馏后，再经过冷凝器冷凝后得到三氟乙酸乙酯。
[0011]优选的，A2所述滴液装置的使用方法包括以下步骤：
[0012]B1：将乙醇灌入储液箱的内部，根据需求调节电机的转速；
[0013]B2：电机驱动螺旋叶片转动，使得连接管与竖管连接处产生负压，将储液箱内部的乙醇吸入竖管内；
[0014]B3：乙醇被螺旋叶片推入环腔内，乙醇从滴加孔处滴入反应釜的内部。
[0015]优选的，所述滴液装置包括储液箱、连接管、竖管、环座、电机和螺旋叶片；所述反应釜的顶面一侧固接有储液箱，所述反应釜的顶面靠近储液箱一侧固接有竖管，且竖管贯穿反应釜的顶壁，所述反应釜的内部顶侧固接有环座，所述环座的内部开设有环腔，所述竖管的底部与环座的顶部固接，且竖管的内圈连通环腔，所述储液箱与竖管之间连接有连接管，所述连接管的中部设置有阀门，所述环座的底部环绕均匀开设有多个滴加孔，所述滴加孔连通环腔，所述竖管的顶端固接有电机，所述电机的转轴转动贯穿竖管的顶壁，所述电机
的转轴底端固接有螺旋叶片，所述螺旋叶片的外圈与竖管的内圈滑动配合，所述储液箱的内部灌装有乙醇；工作时，将乙醇灌入储液箱的内部，电机驱动螺旋叶片转动，使得螺旋叶片的外圈与竖管的内壁滑动，当螺旋叶片之间的空隙经过连接管处时，使得连接管与竖管连接处产生负压，将储液箱内部的乙醇经过连接管吸入竖管内，乙醇被螺旋叶片推入环座内部的环腔内，环腔内部的乙醇从滴加孔处滴入反应釜的内部；通过控制电机的转速，控制螺旋叶片的转速，控制乙醇进入环腔内部的流速，从而控制乙醇的滴加速率，继而降低了工作人员人工滴加乙醇的工作量，提高了乙醇滴加间隔的一致性，提高了三氟乙酸乙酯制备的准确性和质量。
[0016]优选的，所述滴加孔的底部开设有球形槽，所述环腔的顶面环绕固接有多个一号弹绳，所述一号弹绳贯穿滴加孔，所述一号弹绳的底端固接有弹性密封球，所述弹性密封球的外壁与球形槽的内壁滑动配合；工作时，乙醇被螺旋叶片推入环座的环腔内部后，提高了环腔的内部压力，推动弹性密封球向下移动，带动一号弹绳拉绳，使得球形槽与弹性密封球之间的缝隙露出，使得乙醇从缝隙内向下滴落；当电机停止后，螺旋叶片停止转动，使得环腔内的压力降低，一号弹绳复位，拉动弹性密封球向上移动，挤压球形槽的内壁，降低了反应釜内部的三氟乙酰氯气体进入环腔内部的概率，提高了储液箱内部的乙醇的安全性。
[0017]优选的，所述环腔的顶面环绕固接有多个一号磁体，所述一号磁体套设在一号弹绳的顶部外圈，所述弹性密封球的底部固接有二号磁体，所述一号磁体与二号磁体之间相互吸引；工作时，一号弹绳复位，拉动弹性密封球向上移动，同时，一号磁体与二号磁体相靠近吸合，使得二号磁体挤压弹性密封球，使得弹性密封球变形，提高了对环腔的密封效果。
[0018]优选的，所述球形槽的内壁镶嵌有多个密封圈，所述密封圈的内壁与弹性密封球的外壁滑动配合；工作时，弹性密封球向上移动，使得弹性密封球与密封圈挤压贴合，从而使得弹性密封球与密封圈之间的缝隙产生多层叠痕，继而提高了弹性密封球与球形槽之间的密封效果。
[0019]优选的，所述环腔的底部靠近竖管的一侧开设有凹槽，所述竖管的底端位于凹槽的顶面下方；工作时，乙醇被螺旋叶片推入环座的环腔内部后，乙醇填充满凹槽，当电机停止后，螺旋叶片停止转动，弹性密封球在复位时，少量的三氟乙酰氯气体进入环腔的内部，三氟乙酰氯气体与凹槽内部的乙醇反应，降低了三氟乙酰氯气体进入储液箱的内部，从而降低了三氟乙酰氯气体发生泄漏的概率。
[0020]优选的，所述凹槽的底面中部开设有滑孔，所述滑孔的内部滑动安装有滑杆，所述滑杆的顶部位于竖管的内圈，所述凹槽的底面外圈开设有多个通孔，所述滑杆的外壁固接有密封板，所述密封板的底面与通孔的顶部滑动配合，所述螺旋叶片的主杆底端固接有圆板，所述圆板环绕均匀开设有多个通槽，所述圆板的内部环绕开设有多个滑腔，所述滑腔与通槽交替分布，所述滑腔的内部滑动安装有三号磁体，所述三号磁体靠近圆板中心的一侧与滑腔靠近圆板中心的一端之间固接有二号弹绳，所述滑杆的顶部固接有四号磁体，所述三号磁体与四号磁体之间相互吸引；工作时，电机驱动螺旋叶片转动，推动乙醇向下流动，螺旋叶片带动圆板转动，使得三号磁体受到离心力向外圈滑动，使得二号弹绳拉伸，三号磁体远离四号磁体，使得三号磁体与四号磁体之间的吸引力小于滑杆所受到的重力和乙醇的冲击力，使得滑杆向下滑动，密封板将通孔密封，乙醇经过通槽进入环腔的内部；当电机停止后，螺旋叶片停止转动，圆板停止转动，三号磁体在二号弹绳的拉扯下复位，三号磁体靠
近四号磁体，同时，乙醇的冲击力降低，三号磁体与四号磁体之间的吸引力大于滑杆所受到的重力和乙醇的冲击力，使得滑杆向上滑动，带动密封板脱离通孔，使得三氟乙酰氯气体与凹槽内部的乙醇反应后的溶液落入反应釜的内部，从而降低了环腔内部的残留溶液。
[0021]优选的，所述螺旋叶片的外圈镶嵌有橡胶条，所述橡胶条靠近竖管内壁的一侧固接有多个橡胶薄片，所述橡胶薄片与竖管的内壁滑动配合；通过橡胶条与橡胶薄片提高了螺旋叶片与竖杆之间的贴合程度，提高了密封性，从而提高了连接管与竖管连接处的负压力，继而提高了吸取乙醇的效率。
[0022]本专利技术的有益效果如下：
[0023]1.本专利技术所述的一种三氟乙酸乙酯的合成方法，通过设置储液箱、连接管、竖管、环座、电机和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三氟乙酸乙酯的合成方法，其特征在于：合成方法包括以下步骤：A1：将乙醇加入反应釜(1)中，在35℃的恒温条件下，向反应釜(1)内持续匀速地通入三氟乙酰氯气体，并持续搅拌1小时；A2：再通过滴液装置向反应釜(1)内滴加乙醇，并升温至60℃，进行反应精馏；A3：反应产物经过精馏塔精馏后，再经过冷凝器冷凝后得到三氟乙酸乙酯。2.根据权利要求1所述的一种三氟乙酸乙酯的合成方法，其特征在于：A2所述滴液装置的使用方法包括以下步骤：B1：将乙醇灌入储液箱(2)的内部，根据需求调节电机(6)的转速；B2：电机(6)驱动螺旋叶片(7)转动，使得连接管(3)与竖管(4)连接处产生负压，将储液箱(2)内部的乙醇吸入竖管(4)内；B3：乙醇被螺旋叶片(7)推入环腔(8)内，乙醇从滴加孔(10)处滴入反应釜(1)的内部。3.根据权利要求1所述的一种三氟乙酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述滴液装置包括储液箱(2)、连接管(3)、竖管(4)、环座(5)、电机(6)和螺旋叶片(7)；所述反应釜(1)的顶面一侧固接有储液箱(2)，所述反应釜(1)的顶面靠近储液箱(2)一侧固接有竖管(4)，且竖管(4)贯穿反应釜(1)的顶壁，所述反应釜(1)的内部顶侧固接有环座(5)，所述环座(5)的内部开设有环腔(8)，所述竖管(4)的底部与环座(5)的顶部固接，且竖管(4)的内圈连通环腔(8)，所述储液箱(2)与竖管(4)之间连接有连接管(3)，所述连接管(3)的中部设置有阀门，所述环座(5)的底部环绕均匀开设有多个滴加孔(10)，所述滴加孔(10)连通环腔(8)，所述竖管(4)的顶端固接有电机(6)，所述电机(6)的转轴转动贯穿竖管(4)的顶壁，所述电机(6)的转轴底端固接有螺旋叶片(7)，所述螺旋叶片(7)的外圈与竖管(4)的内圈滑动配合，所述储液箱(2)的内部灌装有乙醇。4.根据权利要求3所述的一种三氟乙酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述滴加孔(10)的底部开设有球形槽(11)，所述环腔(8)的顶面环绕固接有多个一号弹绳(12)，所述一号弹绳(12)贯穿滴加孔(10)，所述一号弹绳(12)的底端固接有弹性密封球(13)，所述弹性密封球(13)的外壁与球形槽(11)的内壁滑动配合。5.根据权利要求4所述的一种三氟乙酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述环腔(8)...

【专利技术属性】
技术研发人员：赖育河，杨瑞甫，谢光明，周江聪，孙志幕，吉晏均，
申请(专利权)人：龙岩学院，
类型：发明
国别省市：