一种高效回收可溶性钨酸盐的方法技术

本发明专利技术公开了一种高效回收可溶性钨酸盐的方法，具体为将带正电荷的改性活性炭置于酸浸液中吸附含钨负离子，并采用碱液处理吸附后的改性活性炭得到含钨溶液。本发明专利技术通过对活性炭改性使其能特征吸附可溶性含钨负离子，进而再通过碱液进行脱附实现可溶性钨酸盐的分离和富集。该方法简单易操作、成本低、回收效率高且绿色环保，适用于含钨废料的工业化回收利用。用。用。

【技术实现步骤摘要】
一种高效回收可溶性钨酸盐的方法


[0001]本专利技术属于钨回收
，具体涉及一种高效回收酸浸液中可溶性钨酸盐的方法。

技术介绍

[0002]钨是一种重要的战略金属，是当代高新技术材料的重要组成部分，广泛应用于国防、航天、能源、矿山等领域。随着钨工业的迅猛发展，我国的钨矿开采和钨用量快速增加，钨资源的可持续发展正面临新的挑战。废钨资源的资源化利用比矿石冶炼更为经济且节约基建投资，对减缓我国钨资源的消耗，实现钨资源的可持续发展，防止自然生态环境的进一步恶化，均具有重要的意义。
[0003]随着钨品种类的不断创新与发展，含钨废料也愈发复杂多样。现有研究表明通过氧化焙烧处理硬质合金磨削料，易形成难分解的Fe(Al,Cu,Ti,Co)O
·
xSiO2·
yWO3多组分复杂固溶体，从而难以常压碱浸提钨，即使采用高压，钨的浸出率也只有33％。对废旧硬质合金磨削料先进行酸性预处理，能有效避免上述情况的发生。但在酸性预处理过程中同样存在钨分散流失的问题，即部分钨会以可溶性钨酸盐的形式存在于酸浸液中，严重影响了钨的回收效率。
[0004]因此，为了进一步提高废钨资源的循环利用，有必要对酸浸液中的可溶性钨酸盐进行高效回收，进而提高复杂含钨废料的高效资源化利用，获取良好的经济效益和环境效益。但是目前较少有复杂含钨废料中可溶性钨酸盐流失的相关报道，也未有积极有效的回收利用方法。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种高效回收酸浸液中可溶性钨酸盐的方法，以实现含钨废料的高效资源化利用。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案具体如下：
[0007]一种高效回收可溶性钨酸盐的方法，具体为：将带正电荷的改性活性炭置于酸浸液中吸附含钨负离子，过滤分离后，采用碱液处理改性活性炭得到含钨溶液。
[0008]进一步地，在上述技术方案中，改性活性炭的制备方法为：将活性炭与改性液混合后超声浸渍，清洗后干燥即得。更进一步地，改性液为硫酸铁和/或硫酸锰溶液。
[0009]具体的，在上述超声浸渍过程中，其条件可以为：改性液的浓度为0.5～3M，活性炭与改性液的质量比为1:5～1:1，超声浸渍的时间为7h～12h。最佳超声浸渍条件为：改性液浓度为2M，活性碳与改性液质量比为1:5，超声浸渍时间为10h。
[0010]进一步地，在上述技术方案中，酸浸液的pH为1～5。更进一步地，酸浸液的pH为1～3。
[0011]进一步地，在上述技术方案中，酸浸液与改性活性炭的质量比为1:1～10:1。
[0012]进一步地，在上述技术方案中，碱液为与钨不发生沉淀的碱性溶液，所述碱液的浓
度为5～20g/L。更进一步地，碱液可以为NaOH溶液、KOH溶液、Na2CO3溶液和氨水溶液中的一种或多种，碱液浓度为10g/L。
[0013]本专利技术的有益效果为：本专利技术利用带正电荷的改性活性炭对酸浸液中的可溶性钨酸盐(即钨酸根)进行特征性吸附，选择性的将酸浸液中的可溶性钨酸盐分离出来；再通过碱液进行脱附实现钨酸盐的富集分离，所用碱液浓度相对于常规碱液溶度显著降低，降低了回收成本，而且脱附后的活性炭活化后可循环使用。本专利技术的工艺流程简单、可操作性强，提钨效果好且绿色环保，可用于工业化回收。
附图说明
[0014]图1为本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0015]为了使本专利技术的技术方案更加清晰，下面将结合实施方式对本专利技术作进一步详细描述，但本专利技术的实施方式不仅仅局限于下述实施例。
[0016]实施例1
[0017]本实施例回收酸浸液中可溶性钨酸盐的过程具体如下：
[0018](1)改性活性炭的制备
[0019]称取200g活性炭(GAC)，分别与0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5和3.0M的FeSO4·
7H2O溶液按照质量比(即GAC质量∶溶液质量)1:5混合，进行超声浸渍10h，然后于105℃下烘干后待用。
[0020](2)特征性吸附
[0021]酸浸液的获取具体为：取废旧硬质合金500g置于2L烧杯中，加入1L硫酸(5M)在搅拌条件下进行酸浸溶钴，经反应12h后过滤获取酸浸液。
[0022]取300mL上述酸浸液，保持酸浸液与改性GAC质量比为5:1进行2h吸附，过滤分离改性GAC和酸浸液，采用去离子水冲洗改性GAC，并于60℃条件下真空干燥。
[0023]测试吸附前后酸浸液中钨离子浓度变化(具体采用ICP
‑
MS进行检测)，进行钨提取率的计算。
[0024](3)碱浸脱附
[0025]经步骤(2)获得的吸附后的改性活性炭按照与氢氧化钠溶液(5g/L)质量比1:2进行混合，在95℃下搅拌反应2h。待反应结束后过滤得到活性炭和含钨溶液，活性炭经再改性处理后可以循环应用。
[0026]步骤(2)的检测结果具体为：经0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5和3.0M的FeSO4·
7H2O溶液改性后的活性炭对钨的富集效果分别为：50％、85％、90％、95％、99％、98.5％和98％，根据检测结果可知，经过FeSO4·
7H2O溶液改性后的活性炭对钨的选择性吸附能力得到显著提高。
[0027]实施例2
[0028]本实施例回收酸浸液中可溶性钨酸盐的过程具体如下：
[0029](1)改性活性炭的制备
[0030]称取200g活性炭(GAC)，分别与2.0M的FeSO4·
7H2O溶液按照质量比1:5混合、1:4、
1:3、1:2、1:1混合，进行超声浸渍10h，然后于105℃下烘干后待用。
[0031](2)和(3)同实施例1一致。
[0032]步骤(2)的检测结果具体为：改性时GAC和改性液质量比为1:5、1:4、1:3、1:2、1:1条件下对钨的富集效果分别为99％、99.1％、99.1％、99.2％、99.2％。
[0033]实施例3
[0034]本实施例回收酸浸液中可溶性钨酸盐的过程具体如下：
[0035](1)改性活性炭的制备
[0036]称取200g活性炭(GAC)，分别与2.0M的FeSO4·
7H2O溶液按照质量比1:5混合，分别进行1、3、5、7、10、12h的超声浸渍，然后于105℃下烘干后待用。
[0037](2)和(3)同实施例1一致。
[0038]步骤(2)的检测结果具体为：经超声浸渍时间为1、3、5、7、10、12h的改性GAC在上述吸附条件下对钨的提取率分别为70％、79％、85％、92％、99％和99.1％。根据检测结果可知，超声浸渍时间对钨酸根的提取效果有较大的影响，但当浸渍达一定时间后提取率不再受浸渍时间影响。
[0039]实施例4
[0040]本实施例回收酸浸液中可溶性钨酸盐的过程具体如下：
[0041](1)改性活性炭本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效回收可溶性钨酸盐的方法，其特征在于，将带正电荷的改性活性炭置于酸浸液中吸附含钨负离子，过滤分离后，采用碱液脱附改性活性炭得到含钨溶液。2.根据权利要求1所述高效回收可溶性钨酸盐的方法，其特征在于，所述改性活性炭的制备方法为：将活性炭与改性液混合后超声浸渍，清洗后干燥即得。3.根据权利要求2所述高效回收可溶性钨酸盐的方法，其特征在于，所述改性液为硫酸铁和/或硫酸锰溶液。4.根据权利要求3所述高效回收可溶性钨酸盐的方法，其特征在于，所述改性液的浓度为0.5～3M，所述活性炭与改性液的质量比为1:5～1:1，所述超声浸渍的时间为7h～12h。5.根据权利要求1所述高效回收可溶性钨酸盐的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯浩，郭学益，许开华，黄健，黄毅，
申请(专利权)人：湖北绿钨资源循环有限公司，
类型：发明
国别省市：