盐酸分解中低品位磷矿制造焦磷酸钙的方法技术

以盐酸分解任何中低品位磷矿，加P2S5或Na2S脱除分解液中的砷铅，浓缩分解液近1/3体积，而析出氯磷酸钙CaClH2PO4·

【技术实现步骤摘要】
盐酸分解中低品位磷矿制造焦磷酸钙的方法


[0001]本专利技术属于湿法磷酸净化和制造技术，是用盐酸分解磷矿，制造高品质磷酸盐的技术范畴。
[0002]背景材料
[0003]焦磷酸钙广泛应用于食品、医药、工业制造、烟草制品、化妆品和饲料添加剂等领域，现在国内外的生产方法多为焦磷酸钠与无水氯化钙反应干燥煅烧而得，也可由处理饲料磷酸氢钙焙烧制造，所得产品质量良好，但生产成本较高。笔者以盐酸分解中低品位磷矿制得的中间产物
‑‑‑‑
氯磷酸钙CaClH2PO4·
H2O在摄氏500
‑
600度焙烧也可制得此产品，因为以湿法磷酸代替价昂的热法磷酸，所以大大降低产品成本。

技术实现思路

[0004]001以盐酸分解全过40目的磷矿，其反应温度为摄氏70
‑
80度，盐酸用量为磷矿中所有金属氧化物的理论酸耗量总和的105％倍，反应时间为加矿完毕再保温搅拌30分钟。
[0005]002以工业滤布过滤，自来水洗涤得分解液和湿硅渣。
[0006]003在分解液中加入P2S5或Na2S脱除砷和铅。
[0007]004将脱砷铅分解液浓缩1/3体积，冷却析出氯磷酸钙晶体CaClH2PO4·
H2O，简称P
o1
。
[0008]005以20％N
235
+30％的仲辛醇+50％的航空煤油组成的萃取剂固液浸取P
o1
中的铁离子。
[0009]006将除铁后的P
o1r/>置于摄氏550
±
20度的电炉中焙烧0.5～1小时，冷却粉碎即为焦磷酸钙产品。
[0010]007焙烧产生的HCl气体以前面的P
o1
母液吸收、盐析出6水结晶体的金属氯化物。
[0011]008将析出的金属氯化物加热脱除部分结晶水制成融雪剂2水片状氯化物副产物CaCl2·
2H2O。
[0012]009将析氯化物母液返回分解下一循环的磷矿。
附图说明
[0013]图1为盐酸分解中低品位磷酸制造焦磷酸钙工艺流程图，全过40目磷矿投入到已加热到摄氏60度左右的浓盐酸和上循环终母液中，盐酸加量为金属氧化物理论耗盐酸量总和的105％倍，加完矿再保温搅拌30分钟，产生含氟气体以水吸收制成氟硅酸去制无水氟化氢，热过滤，洗涤，得到的湿硅渣可作建筑砂子用。在分解液+洗水中加P2S5或Na2S脱除其内的砷和铅，再浓缩近1/3体积，冷却析出氯磷酸钙晶体CaClH2PO4·
H2O，简称P
o1
，以20％N
235
+30％仲辛醇+50％航空煤油组成的萃取剂固液常温搅拌1小时，脱铁后的P
01
，置入摄氏550
±
20℃电炉中，焙烧0.5
‑
1小时，冷却粉碎，即为焦磷酸钙产品；焙烧产生的氯化氢，以P
01
母液吸收，以10％的无铁的盐酸反萃，反萃水相加热，通空气过滤干燥，将得到氧化铁红。
实施例
[0014]表1磷矿组成(含量％)
[0015][0016]称1000克湖北某公司待浮选的原料磷矿，全过40目，徐徐投入到已加热到摄氏60度左右的30％浓度的2000毫升盐酸和上一循环的终母液中，继续保温搅拌30分钟，过滤洗涤得湿硅渣202克，分解液和洗水共计2800毫升，按溶液中除砷铅应加Na2S量的1.5倍，直接投入，在常温搅拌30分钟，得滤液2800毫升，在常压下浓缩近1/3的体积，搅拌冷却过滤析出氯磷酸钙CaClH2PO4·
H2O 1004克，P2O5＝19.2％(简称P
o1
)，将P
o1
母液冷却到摄氏3～5度析出6个结晶水的金属氯化物1331克，将其加热脱除部分结晶水，制造可作融雪剂的二水片状氯化钙(CaCl2.2H2O)，以500毫升N
235
+750毫升仲辛醇+1250毫升航空煤油而组成的萃取剂，固液浸取P
o1
中的铁离子，常温搅拌1小时，除铁后的P
o1
置于摄氏550
±
20度的电炉中焙烧1小时，冷却，粉碎即得含54％P2O5的345.8克焦磷酸钙产品。反应式为：
[0017][0018]P
o1
萃铁有机相以稀盐酸反萃，常温搅拌30分钟，反萃水相经加热通空气，气相冷凝产生的稀盐酸，返回反萃下一循环的有机相，反萃水相经过滤、洗涤、干燥，可得10.3克氧化铁红，分解液浓缩产生的HCl气体，返回分解磷矿，P
o1
焙烧产生的HCl气体以P
o1
母液吸收，促进析出更多的金属氯化物。
[0019]表2产品分析
[0020]
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.以工业盐酸或氯化氢分解磷矿。2.根据权利要求1所叙述的方法，分解的磷矿是P5O2＝17％左右的任何磷矿，包括待浮选原料磷矿和肥料磷酸氢钙等。3.根据权利要求2所叙述的方法，先加P2S5或Na2S脱出分解液中的砷铅。4.根据权利要求3所叙述方法，浓缩脱出砷铅的分解液近1/3体积，冷却析出氯磷酸钙晶体，CaClH2PO4·
H2O，简称P
O1
5.根据权利要求4所叙述的方法，以20％的N
235
+30％的仲辛醇+50％的航空煤油组成的萃取剂固液浸取P
o1
中的铁离子，常温搅拌1小时。6.根据权利要求5所叙述的方法，脱出铁后的P<...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚鼎文，龚艾荣，姚宁，
申请(专利权)人：姚鼎文，
类型：发明
国别省市：