一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法技术

本发明专利技术公开了一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其步骤包括：将粗品焦磷酸钠和水/工艺水混合形成固液混合物，然后滴加磷酸至pH值在8.2

【技术实现步骤摘要】
一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法


[0001]本专利技术属于粗品焦磷酸钠提纯
，具体涉及一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法。

技术介绍

[0002]在五钠盐的生产中需要采用焦磷酸钠作为原料进行生产，而焦磷酸钠的生产是采用的草甘膦母液处理后得到的，同时草甘膦母液处理是行业性难题，无论是甘氨酸法还是IDA法生产草甘膦，其母液都具有高COD、高TP、高盐、成分复杂、难降解的特点，处理难度很大、成本高。目前主流母液处理工艺是采用氧化法降解母液和回收磷元素，主要有焚烧法、高温氧化法、中温氧化法、低温氧化法等，还在母液处理过程中通过膜分离技术或者蒸发浓缩回收氯化钠和磷酸盐。采用草甘膦母液处理得到的焦磷酸钠作为原料生产五钠盐，存在焦磷酸钠内杂质较多，尤其是氯化钠的含量较高，导致五钠盐的生产成本高，成品五钠盐的产品内的杂质及氯离子含量较高，导致纯度较低，无法达到一等品的质量。现在需要对粗品焦磷酸钠进行提纯，但是在提纯过程中，存在粗品焦磷酸钠溶解慢、溶解液粘度大、处理能力小以及废水量大、成本高以及产品质量差的问题，磷酸盐产品中氯化钠、有机磷残留量大，质量差，因此需要结合物料特点开发新的工艺方法。

技术实现思路

[0003]为克服上述存在之不足，本专利技术的专利技术人通过长期的探索尝试以及多次的实验和努力，不断改革与创新，提出了一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其在粗品焦磷酸钠精制过程中，利用氧化性助剂提高粗品焦磷酸钠混合溶液分散性以及工艺水的特殊使用方法，改善料浆粘度、提高结晶效果。利用粗品焦磷酸钠中焦磷酸钠、氯化钠在不同温度、pH值条件及助剂作用下的溶解度差异提取焦磷酸钠和氯化钠。生产过程溶解速度快，产量质量优，废水量小，环保处理成本，具有反应优势、环保优势、质量优势、成本优势。
[0004]为实现上述目的本专利技术所采用的技术方案是：提供一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法。其步骤包括：S1配置溶液：将粗品焦磷酸钠和水/工艺水按照1：2.5的质量比在溶解釜/溶解池中进行混合形成固液混合物；S2调节PH：在固液混合物中滴加磷酸，控制混合物料的pH值在8.2
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9.0范围，S3控制温度：将调节PH后的固液混合物的温度调节至65
‑
78℃；S4添加氧化性助剂：静置10分钟，然后向溶解釜/溶解池内投加氧化性助剂进行氧化和溶胶反应，提高料浆内焦磷酸钠的分散性、降低溶液粘度，进一步提升溶解速度；S5搅拌溶解：进行搅拌后保温反应20 min
ꢀ‑
6h；S6过滤得到氯化钠：将保温反应后的料浆过滤得到氯化钠固体及滤液；S7生成焦磷酸钠：使用碱将过滤后的滤液pH值调整到9.8
‑
10.8范围，生成含有焦
磷酸钠的料浆；S8生成焦磷酸钠晶体：将含有焦磷酸钠的料浆降温至30
‑
70℃后，加入水及焦磷酸钠晶体，再将温度冷却至0
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30℃冷却结晶生成焦磷酸钠晶体；S9过滤得到焦磷酸钠：将S7中结晶后的混合液体过滤，得到焦磷酸钠产品和工艺水，工艺水重新进入S1中继续使用。
[0005]根据本专利技术所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其进一步的优选技术方案是：所述氧化性助剂为次氯酸钠和亚氯酸钠混合物。
[0006]根据本专利技术所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其进一步的优选技术方案是：次氯酸钠和亚氯酸钠的按质量比为1.：1.2根据本专利技术所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其进一步的优选技术方案是：所述氧化性助剂的加入量为粗品焦磷酸钠质量的0.13％。
[0007]根据本专利技术所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其进一步的优选技术方案是：步骤S6中搅拌时间为20min
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6h，在溶解釜/溶解池底部固体基本不再溶解即可结束搅拌。
[0008]根据本专利技术所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其进一步的优选技术方案是：初始开车时，步骤S1中全部采用水作为溶剂；在之后的连续运行过程中，采用工艺水与水的混合液体或全部采用工艺水作为溶液。
[0009]根据本专利技术所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其进一步的优选技术方案是：在步骤S5中，保温反应时采用间隔搅拌或持续进行搅拌。
[0010]根据本专利技术所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其进一步的优选技术方案是：在步骤S5中，保温反应时间为20min
‑
60min。
[0011]根据本专利技术所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其进一步的优选技术方案是：步骤S2与步骤S3中，调节混合物料的pH值在8.5
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8.7范围，将调节PH后的固液混合物的温度调节至70
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72℃。
[0012]根据本专利技术所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其进一步的优选技术方案是：步骤S7与步骤S8中，使用碱将过滤后的滤液pH值调整到10.2
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10.4范围，生成含有焦磷酸钠的料浆，将料浆降温至48
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52℃后，加入水及焦磷酸钠晶体，再将温度冷却至15
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20℃冷却结晶生成焦磷酸钠晶体。
[0013]相比现有技术，本专利技术的技术方案具有如下优点/有益效果：1、本专利技术所提供的粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，在粗品焦磷酸钠精制过程中，利用氧化性助剂提高粗品焦磷酸钠混合溶液分散性以及工艺水的特殊使用方法，改善料浆粘度、提高结晶效果。利用粗品焦磷酸钠中焦磷酸钠、氯化钠在不同温度、pH值条件及助剂作用下的溶解度差异提取焦磷酸钠和氯化钠。生产过程溶解速度快，产量质量优，废水量小，环保处理成本，具有反应优势、环保优势、质量优势、成本优势。
[0014]2、反应优势、节能优势明显。该方法溶解焦磷酸钠粗品的速度快、反应彻底，仅5
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60min就可溶解完全，单位时间处理量大，单体装置产能大幅提高；3、工艺水重复利用，经济、环保效益好；4、该方法可以回收氯化钠产品，回收氯资源，减少含氯废液废渣的排放量；5、该方法所得焦磷酸钠和氯化钠产品杂质少，纯度高；
6、氯化钠产品中焦磷酸钠残留量很低，焦磷酸钠回收彻底。
具体实施方式
[0015]为使本专利技术目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本专利技术的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。因此，以下提供的本专利技术的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施方式。
[0016][0017]实施例1：提供一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法。其步骤包括：S1配本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其特征在于，其步骤包括：S1配置溶液：将粗品焦磷酸钠和水/工艺水按照1：2.5的质量比在溶解釜/溶解池中进行混合形成固液混合物；S2调节PH：在固液混合物中滴加磷酸，控制混合物料的pH值在8.2
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9.0范围，S3控制温度：将调节PH后的固液混合物的温度调节至65
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78℃；S4添加氧化性助剂：静置10分钟，然后向溶解釜/溶解池内投加氧化性助剂进行氧化和溶胶反应，提高料浆内焦磷酸钠的分散性、降低溶液粘度，进一步提升溶解速度；S5搅拌溶解：进行搅拌后保温反应20 min
ꢀ‑
6h；S6过滤得到氯化钠：将保温反应后的料浆过滤得到氯化钠固体及滤液；S7生成焦磷酸钠：使用碱将过滤后的滤液pH值调整到9.8
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10.8范围，生成含有焦磷酸钠的料浆；S8生成焦磷酸钠晶体：将含有焦磷酸钠的料浆降温至30
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70℃后，加入水及焦磷酸钠晶体，再将温度冷却至0
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30℃冷却结晶生成焦磷酸钠晶体；S9过滤得到焦磷酸钠：将S7中结晶后的混合液体过滤，得到焦磷酸钠产品和工艺水，工艺水重新进入S1中继续使用。2.根据权利要求1所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其特征在于，所述氧化性助剂为次氯酸钠和亚氯酸钠混合物。3.根据权利要求2所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其特征在于，次氯酸钠和亚氯酸钠的按质量比为1.：1.2。4.根据权利要求1所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其特征在于，所述氧化性助剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：林波，叶家宽，彭瑞东，
申请(专利权)人：雷波凯瑞磷化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：