一种高纯度焦磷酸铜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度焦磷酸铜的制备方法，包括如下步骤：S1、将醋酸铜和纯水依次加入至反应容器中，在搅拌状态下加热至醋酸铜完全溶解，再经冷却、过滤处理，收集得到滤液A，向滤液A中加入双氧水，再加入氨水调整pH值至3.5

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度焦磷酸铜的制备方法


[0001]本专利技术涉及电镀铜原料添加剂
，具体涉及一种高纯度焦磷酸铜的制备方法。

技术介绍

[0002]焦磷酸铜主要用于无氰电镀，是供给镀液中铜离子的主盐，适用于装饰性保护层的铜底层和要求渗碳零件的局部防渗碳涂层，用于焦磷酸盐镀铜、镀青铜、镀镍铜锡合金以及镀钨合金等，还用于分析试剂。焦磷酸铜是焦磷酸电镀铜溶液中供给铜离子的主盐，与镀液中焦磷酸钠(或钾)络合而成焦磷酸铜钠(或钾)，使金属离子以络离子形式稳定存在，是镀铜的理想原料，同时是含氰铜镀的有效取代物之一，与酸性镀铜液、氰化镀铜液相比，焦磷酸镀铜液的分散能力、覆盖能力均较好，使用安全性较高，阴极电流效率也高。
[0003]目前市场上制取焦磷酸铜采用较为传统的复分解法，即用可溶性铜盐与可溶性焦磷酸盐反应，制得焦磷酸铜；常用的原料是二氯化铜和焦磷酸钠，将二氯化铜与焦磷酸钠分别制成一定浓度的溶液，经过滤净化，在搅拌条件下，将定量的焦磷酸钠溶液滴加至二氯化铜溶液中，pH值控制在5
‑
5.5左右，两者发生反应，过滤得到的粗品焦磷酸铜，产品相对密度为0.402，晶体直径约70μm，含水量为43.6％。这一制备方法的缺点是产品粒度细小，易形成混合盐，所以必须严格控制反应物的配料比，同时产品中杂质元素较多，纯度较低。本专利技术以醋酸铜、磷酸作为原料，采用沉淀制备前驱体、煅烧的制备路线，在进行了特设的除杂提纯之后，获得较为洁净的前驱体，再通过精确的煅烧条件控制，获得纯度较高、颗粒较小的焦磷酸铜固体粉末，且此方法简单便捷，可有效运用于实际生产。

技术实现思路

[0004]为了解决上述
技术介绍
中存在的问题，本专利技术提供一种高纯度焦磷酸铜的制备方法，其采用醋酸铜粉末作为原料，通过溶解并除杂，然后再经煅烧得到高纯度焦磷酸铜，纯度可达99.9％，该制备方法过程简单可控，可以满足不同类型的使用需要。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]本专利技术提供一种高纯度焦磷酸铜的制备方法，包括如下步骤：
[0007]S1、将醋酸铜和纯水依次加入至反应容器中，在搅拌状态下加热至醋酸铜完全溶解，再经冷却、过滤处理，收集得到滤液A，在滤液A中加入双氧水，再加入氨水调整pH值至3.5
‑
4.2，充分搅拌反应后，静置至沉淀完全，经过滤处理，收集得到滤液B；
[0008]S2、将步骤S1中所得的滤液B加入至磷酸溶液中，充分搅拌混合均匀，再加入氨水调整pH值至1.3
‑
1.8，充分搅拌后，静置至沉淀反应完全，经过滤、洗涤沉淀物、烘干处理，得到磷酸一氢铜固体；
[0009]S3、将步骤S2中所得的磷酸一氢铜固体进行煅烧处理，即得高纯度焦磷酸铜。
[0010]采用上述技术方案：
[0011]高纯度焦磷酸铜的制备原理如下：
[0012]步骤S1中，首先加入纯水将醋酸铜完全溶解，再采用氨水调节体系pH值，并加入双氧水，将体系中除Cu外的其它金属离子杂质(Fe、Co、Cr、Mn、Ni、Pb等)以氢氧化物的形式沉淀出来，从而达到除去杂质金属离子的目的，得到杂质含量极低的高纯度醋酸铜溶液。
[0013]步骤S2中，将高纯度醋酸铜溶液与磷酸溶液混合后，利用磷酸一氢铜本身难溶的特性，通过再次调整反应体系的pH值在一定范围，使反应朝有利于形成磷酸一氢铜沉淀的方向进行，沉淀物经过滤、洗涤、烘干，即得高纯磷酸一氢铜。
[0014]步骤S3中，将制得的磷酸一氢铜进行高温煅烧，得到高纯度焦磷酸铜。
[0015]具体的，所述步骤S1中，醋酸铜为工业级醋酸铜，双氧水浓度为25
‑
35％，醋酸铜与双氧水的质量比为(190
‑
210)：1。
[0016]采用工业级醋酸铜末作为铜源，原料易得，价格便宜，加入纯水，并在加热条件下搅拌，以保证醋酸铜溶解完全。
[0017]通过精确调控双氧水与醋酸铜的用量配比，然后再通过对体系的pH值进行调控，将除Cu外的其它金属离子杂质(Fe、Co、Cr、Mn、Ni、Pb等)金属离子杂质以氢氧化物的形式沉淀出来，从而实现了除去金属杂质的目的，得到杂质含量极低的高纯度醋酸铜溶液。
[0018]具体的，所述步骤S2中，磷酸溶液为由质量分数为85％的电子级磷酸稀释所得，稀释后得到的磷酸溶液的浓度为0.1mol/L
‑
0.4mol/L。
[0019]具体的，所述醋酸铜与电子级磷酸的物质量比为1:(1
‑
1.2)。
[0020]控制加入的电子级磷酸过量，使高纯度醋酸铜溶液与磷酸充分反应生成磷酸一氢铜。
[0021]具体的，所述步骤S3中，将磷酸一氢铜固体粉碎后送入煅烧炉内，煅烧温度为450
‑
650℃，煅烧时间为2.5
‑
4h，再经自然降温至室温。
[0022]通过对煅烧温度和煅烧时间进行设置，保证了最终产物为目标产物焦磷酸铜。
[0023]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0024]本专利技术摒弃了传统制备方法，采用看似常规实则高效且实用性强的生产方法，通过对体系的pH值进行调控并加入双氧水，操作简单，使除Cu外的其它金属离子杂质(Fe、Co、Cr、Mn、Ni、Pb等)以氢氧化物的形式沉淀出来，从而实现沉淀过滤除去杂质金属离子的目的，获得杂质含量极低的高纯度醋酸铜溶液；再将其投入至磷酸溶液中混合反应，利用磷酸一氢铜本身难溶的特性，通过再次调整反应体系的pH值在一定范围而进行沉淀反应，并使反应朝有利于形成磷酸一氢铜的方向进行，从而得到磷酸一氢铜沉淀，沉淀物经过滤、洗涤、烘干、粉碎后，再进行高温煅烧，粉碎，得到焦磷酸铜粉末；
[0025]此方法相对传统焦磷酸铜生产方法，整个工艺流程简单、易控制，工艺可操作性强，重复性良好，而且原料易得，价格便宜，得到的产物性纯度较高，可达99.9％以上，适合规模化生产。
附图说明
[0026]下面结合附图与具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。
[0027]图1为实施例1中制得的焦磷酸铜样品的X射线粉末衍射(XRD)图谱。
具体实施方式
[0028]下面是本专利技术的具体实施例，这些实施例只是对本专利技术高纯度焦磷酸铜的制备方法的具体说明，并非用以限制本专利技术的保护范围。
[0029]实施例1
[0030]一种高纯度焦磷酸铜的制备方法，包括如下步骤：
[0031]S1、将80g工业级醋酸铜和1000mL纯水依次加入至反应釜(釜体为钛合金材质，釜体内衬为聚四氟乙烯)中，在搅拌状态下加热至醋酸铜完全溶解，再经冷却，采用抽滤机抽滤去除不溶性杂质，收集得到滤液A，在滤液A中加入0.4g浓度为30％的双氧水，再加入浓度为5％的氨水调整体系pH值至3.5，充分搅拌反应后，静置至沉淀完全，经过滤去除沉淀，收集得到滤液B；
[0032]S2、将步骤S1中所得的滤液B加入至1000m本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度焦磷酸铜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将醋酸铜和纯水依次加入至反应容器中，在搅拌状态下加热至醋酸铜完全溶解，再经冷却、过滤处理，收集得到滤液A，向滤液A中加入双氧水，再加入氨水调整pH值至3.5
‑
4.2，充分搅拌反应后，静置至沉淀完全，经过滤处理，收集得到滤液B；S2、将步骤S1中所得的滤液B加入至磷酸溶液中，充分搅拌混合均匀，再加入氨水调整pH值至1.3
‑
1.8，充分搅拌后，静置至沉淀反应完全，经过滤、洗涤沉淀物、烘干处理，得到磷酸一氢铜固体；S3、将步骤S2中所得的磷酸一氢铜进行煅烧处理，即得高纯度焦磷酸铜。2.根据权利要求1所述的高纯度焦磷酸铜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，醋酸铜为工业级醋酸铜，双氧水浓度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：程龙，秦明升，徐小峰，姜朋飞，
申请(专利权)人：上海太洋科技有限公司，
类型：发明
国别省市：