驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法技术

本发明专利技术涉及驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法，该方案包括，用于检测驱蚊产品中至少13种致敏性芳香剂的含量，包括以下步骤：S00、对驱蚊产品前处理后用流动相定容过膜分析；S10、用流动相配制系列混合标准溶液浓度制定校准曲线，对驱蚊产品进行含量分析；其中，流动相定容过膜分析采用液相色谱

【技术实现步骤摘要】
驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法


[0001]本专利技术涉及检测
，具体涉及一种驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法。

技术介绍

[0002]近年来以天然植物精油为组分的新型驱蚊产品因天然、无农药添加而广受推崇，并用于儿童、孕婴等特殊人群。很多研究报道表明，薰衣草油、桉叶油、香茅油、薄荷油等植物精油对蚊虫具有良好的趋避效果。前期调查研究发现，具有趋避效果的多种天然植物精油含有香茅醇、薄荷醇、柠檬醛等致敏性芳香剂。美国疾控中心CDC不推荐三岁以下的儿童使用含柠檬桉叶精油的驱蚊产品。目前香茅油作为低风险农药已获EPA批准，但部分产品无医嘱时不应给儿童使用，并应在产品标识中明示。
[0003]目前，玩具、纺织品、化妆品中致敏性芳香剂的检测方法主要为气相色谱
‑
质谱或气相色谱
‑
串联质谱法，该类方法的主要优势为可同时分析多种可挥发的致敏性芳香剂。与气相色谱
‑
质谱法或气相色谱
‑
串联质谱法相比，液相色谱
‑
串联质谱法更适合检测基质更为复杂的样品，具有分析时间短、灵敏度高等优势。但关于致敏性芳香剂的液相色谱
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串联质谱方法报道较少,8种及以上致敏性芳香剂测定的液相色谱
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串联质谱法未见报道。现有的液相色谱
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串联质谱法检测香豆类致敏性芳香剂，其中未包含同分异构体的分离方法。
[0004]因此，亟待一种能够检测更多种致敏性芳香剂，并分离同分异构体的驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供了一种驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用了以下技术方案：驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法，用于检测驱蚊产品中至少13种致敏性芳香剂的含量，包括以下步骤：
[0007]S00、对驱蚊产品前处理后用流动相定容过膜分析；
[0008]S10、用流动相配制系列混合标准溶液浓度制定校准曲线，对驱蚊产品进行含量分析；
[0009]其中，流动相定容过膜分析采用液相色谱
‑
串联质谱仪进行测定，以水+乙腈为流动相，色谱柱为菲罗门fastcore C
18
分析柱；
[0010]其中致敏性芳香剂至少包括香豆素、7
‑
甲氧基香豆素、二氢香豆素、六氢香豆素、7
‑
甲基香豆素、6
‑
甲基香豆素、香兰素、4
‑
甲基
‑7‑
甲氧基香豆素、甲基柏木酮、4，6
‑
二甲基
‑8‑
叔丁基香豆素、4
‑
乙氧基苯酚、丁香酚及异丁香酚。
[0011]进一步地，步骤S00中，对于固体的驱蚊产品，采取剪碎并称取适量，加入二氯甲烷超声提取后，取提取液用氮气吹干，再用流动相定容过膜分析。
[0012]进一步地，步骤S00中，对于液体或固液混合物的驱蚊产品，称取适量，用流动相定
容摇匀后，过膜分析。
[0013]进一步地，还包括步骤S20，具体包括以下步骤：S20、当驱蚊产品中致敏性芳香剂的含量超出线性范围时，用流动相进一步稀释直至分析完成。
[0014]进一步地，步骤S10中，至少获取每种致敏性芳香剂的校正浓度和定容体积，以及驱蚊产品的稀释倍数和取样称取质量，根据校正浓度、定容体积、稀释倍数及称取质量获取驱蚊产品中每种致敏性芳香剂的含量。
[0015]进一步地，步骤S10中，通过以下公式计算每种致敏性芳香剂的含量，以mg/kg表示：
[0016]Xi＝C
i
×
V
i
×
f/m；
[0017]其中，C
i
为每个致敏性芳香剂的校正浓度，单位为mg/L；
[0018]V
i
为每个致敏性芳香剂的定容体积，单位为mL；
[0019]f为驱蚊产品的稀释倍数；
[0020]m为驱蚊产品的取样称取质量，单位为g。
[0021]进一步地，步骤S00中，液相色谱
‑
串联质谱仪的仪器条件为以水和乙腈为流动相，初始比例为90:10；其中梯度洗脱条件为：0～28min，乙腈比例10％～30％；28.1～33min，乙腈比例100％；33.1～35min，乙腈比例10％；色谱柱的柱温35℃，流速为0.3ml/min，进样量5～10μL。
[0022]进一步地，步骤S00中，液相色谱
‑
串联质谱仪的质谱参数为：离子源ESI，喷雾电压5500V/
‑
4500V，离子源温度500℃；气帘气35psi；CAD：medium；离子源GAS1：45psi；离子源GAS2:50psi。
[0023]进一步地，步骤S10中，以流动相配制每种致敏性芳香剂的系列混合标准溶液，混匀后检测，通过以横坐标
‑
浓度、纵坐标
‑
响应强度绘制线性回归方程，以线性相关系数大于0.99选择各目标化合物的线性范围，以10倍信噪比S/N/计算定量限。
[0024]进一步地，步骤S10中，取空白样品前处理，称取适量至离心管中并添加至少设定容量的13种致敏性芳香剂，采取与驱蚊产品同样操作进行过膜分析，以绘制每种致敏性芳香剂的校准曲线。
[0025]进一步地，还包括步骤S30，具体包括以下步骤：
[0026]S30、采用外标法进行定量，通过对每个驱蚊产品中各致敏性芳香剂的检测浓度进行校正曲线校正得到各致敏性芳香剂的实际含量，并与理论加标浓度进行比较测得各致敏性芳香剂的回收率。
[0027]有益效果：1、与现有技术相比，本申请可以对市面上绝大多数的以植物萃取成分为驱蚊成分的驱蚊产品中多种致敏性芳香剂的同时含量测定，至少能够同时分离测量包括香豆素、7
‑
甲氧基香豆素、二氢香豆素、六氢香豆素、7
‑
甲基香豆素、6
‑
甲基香豆素、香兰素、4
‑
甲基
‑7‑
甲氧基香豆素、甲基柏木酮、4，6
‑
二甲基
‑8‑
叔丁基香豆素、4
‑
乙氧基苯酚、丁香酚及异丁香酚等在内的13种致敏性芳香剂，实现定性定量的目的；
[0028]2、与现有技术相比，本申请的可同时分离测量致敏性芳香剂的数量远高于现有文献，同时还分离了6
‑
甲基香豆素和7
‑
甲基香豆素这两种同分异构体，这是目前技术未有公开的，而且对比目前比较常见的气相色谱
‑
质谱法或气相色谱
‑
串联质谱法，本申请采用的液相色谱
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串联质谱法更适合检测基质更为复杂的样品，具有前处理操作简单、检测灵本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法，用于检测驱蚊产品中至少13种致敏性芳香剂的含量，其特征在于，包括以下步骤：S00、对驱蚊产品前处理后用流动相定容过膜分析；S10、用流动相配制系列混合标准溶液浓度制定校准曲线，对所述驱蚊产品进行含量分析；其中，流动相定容过膜分析采用液相色谱
‑
串联质谱仪进行测定，以水和乙腈为流动相，色谱柱为菲罗门fastcore C
18
分析柱；其中致敏性芳香剂至少包括香豆素、7
‑
甲氧基香豆素、二氢香豆素、六氢香豆素、7
‑
甲基香豆素、6
‑
甲基香豆素、香兰素、4
‑
甲基
‑7‑
甲氧基香豆素、甲基柏木酮、4，6
‑
二甲基
‑8‑
叔丁基香豆素、4
‑
乙氧基苯酚、丁香酚及异丁香酚。2.根据权利要求1所述的驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法，其特征在于，步骤S00中，对于固体的驱蚊产品，采取剪碎并称取适量，加入二氯甲烷超声提取后，取提取液用氮气吹干，再用流动相定容过膜分析。3.根据权利要求1所述的驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法，其特征在于，步骤S00中，对于液体或固液混合物的驱蚊产品，称取适量，用流动相定容摇匀后，过膜分析。4.根据权利要求1所述的驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法，其特征在于，还包括步骤S20，具体包括以下步骤：S20、当驱蚊产品中致敏性芳香剂的含量超出线性范围时，用流动相进一步稀释直至分析完成。5.根据权利要求1所述的驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法，其特征在于，步骤S10中，通过以下公式计算每种致敏性芳香剂的含量，以mg/kg表示：Xi＝C
i
×
V
i
×
f/m；其中，C
i
为每个致敏性芳香剂的校正浓度，单位为mg/L；V
i<...

【专利技术属性】
技术研发人员：李红艳，胡玉霞，王瑾，郑翠翠，张慧敏，
申请(专利权)人：浙江省产品质量安全科学研究院，
类型：发明
国别省市：