一种导电浆料用球形金粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种可用于导电浆料的核桃状金粉的制备方法，将配制好的王水加入黄金中，待黄金完全溶解后赶硝，得到HAuCl4溶液，对HAuCl4溶液进行改性，得到改性后的金盐，将金盐作为氧化剂，与配制好的等体积还原剂溶液反应，反应完毕后过滤，洗涤，烘干得到具有核桃状特殊形貌的微纳米Au粉体。本发明专利技术使用其他卤盐对HAuCl4溶液进行改性，制备出的微纳米Au为核桃状且粒径均一，粒径可在500nm至2.5μm范围内调节，金粉分散性好，与多种树脂相容性优异。与多种树脂相容性优异。与多种树脂相容性优异。

【技术实现步骤摘要】
一种导电浆料用球形金粉的制备方法


[0001]本专利技术属于精密电子元器件封装胶
，具体涉及一种导电浆料用球形金粉的制备方法。

技术介绍

[0002]导电浆料是一种可以在基底和元器件之间，同时提供粘结强度和导电性能的粘结剂。不同于其它导电材料，导电浆料在固化前具有粘附性和流动性，固化后具有良好的导电导热性能以及力学性能，因此导电浆料是电子元器件、显示屏、太阳能电池板等材料及其部件实现连接所不可缺少的功能性材料。
[0003]金的电阻率低，热导率高，具有耐腐蚀性和抗氧化性，延展性较好。以金粉为导电相制备的导电浆料的导电性能好，稳定性高，孔隙率低。在工业生产中，多层布线导体、气敏元件、微波混合集成电路，以及大功率晶体管芯片和引线框架等高可靠性、高密度的厚膜集成电路对金粉导电浆料有很高的需求，而金粉的结构决定了导电浆料的性能。因此为保证导电浆料优异的导电、导热及粘接等性能，制备出一种粒径均一且可调控、振实密度高、分散性好的金粉是必须的。
[0004]目前国内制备出的金粉存在粒径分布宽、分散性差、与树脂相容性差等问题，难以满足精密电子元器件对导电浆料性能的需求。因此需制备一种粒径均一、振实密度高、与树脂有较高相容性的金粉，用于制备金粉导电浆料，保证高端电子元器件的优异性能。

技术实现思路

[0005]专利技术的目的是改进现有技术的不足，提供一种可用于导电浆料的球形金粉的制备方法。
[0006]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种导电浆料用球形金粉的制备方法，包括如下步骤：（1）HAuCl4溶液的制备：将25g的Au放入烧杯中，加入125 mL的王水，用温控磁力加热器加热，待Au完全溶解后进行赶硝处理至溶液无黄烟冒出，最后加水定容，得到100 mL的HAuCl4溶液，对溶液进行赶硝处理可除去多于硝酸，得到的HAuCl4溶液为橘红色透亮液体，低温保存；（2）Au盐溶液的配制：将圆底烧瓶浸入水浴锅中，加入40～60mL步骤（1）中制备的HAuCl4溶液用180mL水稀释，加入9.9～14.8g的卤盐，待卤盐溶解完全后得到改性后的Au盐溶液，加入30～45mL的分散剂，备用；（3）还原剂溶液制备：称取15～22.5g的还原剂VC溶于与Au盐溶液等体积的去离子水中，备用；（4）在25～60℃的条件下，将步骤（3）中制备的VC水溶液缓慢滴入步骤（2）中配制的溶液中，以100rpm的转速搅拌，滴加完毕后加入0.1～2.5%的包覆剂机酸类，继续搅拌反应30min；
（5）反应结束后，水洗1遍，醇洗1遍，烘干，研磨，称重，计算产率得到粒径为1.2～2.5μm的核桃状球形金粉产品。
[0007]所述的一种导电浆料用球形金粉的制备方法，其步骤（1）中约为1g的Au对应3～8mL的王水，所述温控加热器加热温度为100～400℃，采用的原料Au为市售，纯度≥99.9，所含杂质较少。
[0008]所述的一种导电浆料用球形金粉的制备方法，其步骤（2）中所述卤盐与HAuCl4的摩尔比为2：1～10：1。
[0009]所述的一种导电浆料用球形金粉的制备方法，其步骤（2）中的卤盐为碘化钠、碘化铵、碘化亚铜、溴化钾、溴化钠、溴化铵中的一种或多种。
[0010]所述的一种导电浆料用球形金粉的制备方法，其步骤（2）中的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚乙二醇、阿拉伯树胶、明胶中的一种或多种，分散剂作用为调控金粉形貌和防止金粉粒子团聚。
[0011]所述的一种导电浆料用球形金粉的制备方法，其步骤（4）中的还原剂滴加速度为1～200mL/min，添加完全的时间为5～60min，滴加完毕后可观察到砖红色的悬浮物，制备出的金粉为土黄色粉末固体。
[0012]本专利技术的有益效果是：1，本专利技术可以通过调Au盐用量对金粉的粒径进行设计，制备得到核桃状金粉，具有较高的微球产率。
[0013]2，本专利技术与现有的市售金粉相比较，极大地改善了金粉的均一性、分散性及相容性；在导电浆料中，核桃状金粉填充于粘结剂基体中，固化工艺处理后形成三维导电网络，保证导电浆料优异的导电性能。
[0014]3，本专利技术的制备方法简单，操作简易，成本较低，环保，市场前景广阔，适合规模化推广应用。
附图说明
[0015]图1为本专利技术HAuCl4溶液的制备流程图；图2为本专利技术制备核桃状球形金粉的流程图；图3为实施例1的SEM图片；图4为实施例2的SEM图片。
具体实施方式
[0016]以下结合附图和实施例对本专利技术的原理和特征进行描述，显然，各具体实施例仅用于说明本专利技术的实施方法和相关参数，并不用于限定本专利技术。
[0017]实施例1参照图1所示，本实施例的可用于导电浆料的核桃状球形金粉的制备方法，包括如下步骤：步骤（1）：将25g的Au放入烧杯中，加入125 mL的王水，加热待Au完全溶解，赶硝至溶液无黄烟冒出，蒸发一定体积，加水定容，得到100 mL的HAuCl4溶液。流程图如图1所示。
[0018]步骤（2）：Au盐溶液的配制：将圆底烧瓶浸入水浴锅中，吸取40 mL步骤（1）中制备
的HAuCl4溶液，加180mL水稀释，加入9.9g的溴化铵，待溴化铵溶解完全后，得到改性后的Au盐溶液，加入30 mL的10%聚乙烯吡咯烷酮水溶液，备用。
[0019]步骤（3）：还原剂溶液制备：称取15g的VC溶于250 mL去离子水中，备用。
[0020]步骤（4）：在60℃的条件下，将步骤（3）中制备的VC水溶液缓慢滴入步骤（2）中配制的溶液中，搅拌转速为100rpm，滴加完毕后加入包覆剂机酸类，继续搅拌反应30min。
[0021]步骤（5）：反应结束后，水洗1遍，醇洗1遍，烘干，研磨，称重，计算产率，得到粒径为1.2μm的金粉产品，如图2所示。
[0022]实施例2本实施例的可用于导电浆料的金粉的制备方法，包括如下步骤：步骤（1）：将25g的Au放入烧杯中，加入125 mL的王水，加热待Au完全溶解，赶硝至溶液无黄烟冒出，蒸发一定体积，加水定容，得到100 mL的HAuCl4溶液。流程图如图1所示。
[0023]步骤（2）：Au盐溶液的配制：将圆底烧瓶浸入水浴锅中，吸取60 mL步骤（1）中制备的HAuCl4溶液，加180mL水稀释，加入14.8 g的溴化铵，待溴化铵溶解完全后，得到改性后的Au盐溶液，加入45 mL的10%聚乙烯吡咯烷酮水溶液，备用。
[0024]步骤（3）：还原剂溶液制备：称取22.5 g的VC溶于250 mL去离子水中，备用。
[0025]步骤（4）：在60℃的条件下，将步骤（3）中制备的VC水溶液缓慢滴入步骤（2）中配制的溶液中，搅拌转速为100rpm，滴加完毕后加入包覆剂机酸类，继续搅拌反应30min。
[0026]步骤（5）：反应结束后，水洗1遍，醇洗1遍，烘干，研磨，称重，计算产率，得到粒径为2.5μm的金粉产品。
[0027]实施例3本实施例的制备方法，与实施例1的不同之处在于：其本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种导电浆料用球形金粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤（1）将Au放入烧杯中，加入王水，用温控磁力加热器加热，待Au完全溶解后进行赶硝处理至溶液无黄烟冒出，最后加水定容，得到HAuCl4溶液；（2）将圆底烧瓶浸入水浴锅中，加入HAuCl4溶液用水稀释，加入卤盐溶解完全后得到改性后的Au盐溶液，加入分散剂；（3）称取VC溶于与Au盐溶液等体积的去离子水中；（4）在25～60℃的条件下，将VC水溶液缓慢滴入步骤（2）的溶液中，以100rpm的转速搅拌，滴加完毕后加入有机酸，继续搅拌反应30min；（5）反应结束后，水洗，醇洗，烘干，研磨，称重，计算产率得到球形金粉产品。2.根据权利要求1所述的一种导电浆料用球形金粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中1g...

【专利技术属性】
技术研发人员：王瑾，袁松，刘佩莹，何文博，陈大鹏，
申请(专利权)人：武汉船用电力推进装置研究所中国船舶重工集团公司第七一二研究所，
类型：发明
国别省市：