一种纳米银线连续流宏量制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米银线连续流宏量制备方法，包括：分别配置NaCl溶液和AgNO3溶液，分别向NaCl溶液和AgNO3溶液中加入丙三醇，向NaCl溶液中加入改性聚乙基烯吡咯烷酮，得到A溶液，加有丙三醇的AgNO3溶液记为B溶液；将A溶液和B溶液分别装入纳米银线连续流宏量制备装置的进样器中，分别将A溶液和B溶液泵入至搅拌机构中搅拌均匀，得到混合液，将混合液泵入加热管中进行加热，反应完全的混合液被泵入至收集罐中，得到带有纳米银线的产品粗液；将产品粗液注入等量的去离子水中进行冷却、固液分离，对分离的故土进行洗涤、干燥，得到纳米银线成品。本发明专利技术使用纳米银线连续流宏量制备装置制备纳米银线，实现了对混合液等梯度温度控制反应，提高了纳米银线的产品质量。提高了纳米银线的产品质量。提高了纳米银线的产品质量。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米银线连续流宏量制备方法


[0001]本专利技术属于纳米银线制备
，更具体地说，本专利技术涉及一种纳米银线连续流宏量制备方法。

技术介绍

[0002]纳米银线是一种重要的纳米材料，具有稳定的物理化学性质，具有良好的额力学性能、光学性能、磁学性能、热血性能和催化特性等，因而在微电子、光电、催化、抗菌和生物工程等领域具广泛的运用。例如，由于纳米银线具有高导电率和高透光性，在太阳能光伏领域通常用作制备导电银浆的原料，进而制备得到太阳能电池的正电极和背电极，或者制备晶体硅、PET表面的导电薄片；在微生物领域，纳米银线还是一种良好的空气和水的净化物质，无菌设备和食品保鲜等方面也被广泛运用；在化学和热力学领域，纳米银线可用作催化剂或者感应元件材料，也可用作导电胶、糊剂和聚合剂。
[0003]由于纳米银线的优点众多，运用范围广泛，因而目前对纳米银线的需求量也日益增长。现有的纳米银线制备方法繁多且工序普遍复杂，最为普遍的方法是采用硝酸溶液和卤素混合，并用强还原性醇或其他还原剂还原银离子，或者结合电化学沉积银离子，进而得到单质银，在相应模板下结合离心、喷雾干燥得到纳米银线。这种纳米银线的生产方式使用的设备较为庞杂且成本较为高昂，生产工艺复杂，过程控制性差，制备过程中由于纳米银线的分散性差，因而生产的纳米银线产品成品率差且，纳米银线的长径比低，这就导致了生产处的纳米银线合格率低。
[0004]因此，为了得到成本低廉、分散性高、长径比大的纳米银线，需要对纳米银线的制备工艺和制备装置进行改进。
专利技术内容
[0005]本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
[0006]为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种纳米银线连续流宏量制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一、分别配置NaCl溶液和AgNO3溶液，分别向NaCl溶液和AgNO3溶液中加入丙三醇，随后向NaCl溶液中加入改性聚乙基烯吡咯烷酮，得到A溶液，加有丙三醇的AgNO3溶液记为B溶液；
[0008]步骤二、将A溶液和B溶液分别装入纳米银线连续流宏量制备装置的进样器中，设定加热温度，使纳米银线连续流宏量制备装置的反应器加热至一定温度，设定A溶液和B溶液的通入流量，分别将A溶液和B溶液通入至反应器下方的搅拌机构中搅拌均匀，得到混合液，将混合液泵入至反应器的加热管中进行加热反应，随后反应完全的混合液被泵入至收集罐中，得到带有纳米银线的产品粗液；
[0009]步骤三、将步骤二得到的产品粗液注入等量的去离子水中进行冷却、固液分离，对
分离的故土进行洗涤、干燥，得到纳米银线成品。
[0010]优选的是，其中，所述步骤一中，NaCl溶液的浓度10～150mM，AgNO3溶液的浓度为0.1～1.5M，改性聚乙基烯吡咯烷酮的浓度为10～100mg/mL；丙三醇、改性聚乙基烯吡咯烷酮、NaCl溶液和AgNO3溶液的体积比为8：10:0.5～1.5：0.5～1.2。
[0011]优选的是，其中，所述步骤一中，NaCl溶液的浓度100mM，AgNO3溶液的浓度为1M，改性聚乙基烯吡咯烷酮的浓度为60mg/mL；丙三醇、改性聚乙基烯吡咯烷酮、NaCl溶液和AgNO3溶液的体积比为8：10:1：0.93。
[0012]优选的是，其中，所述步骤二中，设定的加热温度为110～220℃，A溶液和B溶液的通入流速为150～300uL/min，混合液在反应器中的反应时间为10～30min。
[0013]优选的是，其中，所述改性聚乙基烯吡咯烷酮的制备方法包括以下步骤：
[0014]步骤S11、按重量份，称取40～110份的聚乙烯基吡咯烷酮，3～11份甘氨酸钠碳酸盐，1～5份聚(甲基乙烯基醚
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交替
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马来酸酐)共聚物、1～7份瓜尔胶和200～400份乙二醇；
[0015]步骤S12、将瓜尔胶溶解于冷水中，配置得到60g/L的瓜尔胶溶液；将聚(甲基乙烯基醚
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交替
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马来酸酐)共聚物和浓硫酸投入至乙二醇中，缓慢搅拌，水浴加热至80～110℃并保温，聚(甲基乙烯基醚
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交替
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马来酸酐)共聚物在乙二醇中发生酯化反应，反应时间为20～50min；得到酯化混合溶液，将瓜尔胶溶液倒入至酯化混合溶液中，磁力搅拌10～15min，转速为120～200r/min，得到酯化混合浆液；
[0016]步骤S13、向酯化混合浆液中加入氢氧化钠，调节pH至7～9，将聚乙烯基吡咯烷酮粉末和甘氨酸钠碳酸盐粉末混合均匀后投入至酯化混合浆液中，磁力搅拌20～40min，转速为160～250r/min，聚乙烯基吡咯烷酮和甘氨酸钠碳酸盐在碱性乙二醇中进行混合改性，得到改性分散剂粗液，对改性分散剂粗液进行蒸发浓缩，使改性聚乙烯基吡咯烷酮的浓度达到10～100mg/mL，得到改性聚乙烯基吡咯烷酮。
[0017]优选的是，其中，所述聚乙烯基吡咯烷酮的平均分子量为6000～28000，所述步骤S13的蒸发浓缩温度为195～210℃。
[0018]优选的是，其中，所述步骤二中使用的纳米银线连续流宏量制备装置的结构包括：
[0019]机架，其上分别设置有第一进料器和第二进料器；所述第一进料器和第二进料器分别通过进料软管共同连接有反应器，所述反应器通过收集软管连接有收集罐，所述反应器和收集罐均设置在机架上；
[0020]所述进料软管上分别安装有流量控制器；
[0021]所述反应器的底部设置有混合腔，所述进料软管与混合腔连通，所述混合腔安装有搅拌机构，所述混合腔的上方设置有泵机，所述泵机的上方设置有加热腔，所述加热腔上竖直设置有多根加热管，所述加热管的底部与混合腔连通，所述加热管的下端与泵机和混合腔连通，所述加热管的上端与收集软管连通；
[0022]所述反应器上设置有加热介质进口和加热介质出口，所述加热介质进口与加热介质出口在反应器上同侧设置，且加热介质进口位于加热介质出口的上方。
[0023]优选的是，其中，所述反应器内部设置有多个扰流板，所述扰流板固定在加热管的外部，且多个扰流板在竖直方向上呈交错布置，所述扰流板上设置有用于流通加热介质的通孔；
[0024]所述加热介质为二甲基硅油。
[0025]优选的是，其中，所述加热管的上端与收集软管之间设置有圆锥腔体，所述圆锥腔体分别与加热管和收集软管连通。
[0026]优选的是，其中，所述搅拌机构的结构包括：
[0027]搅拌电机，其固定安装在所述混合腔的下方，所述搅拌电机的电机轴设置在混合腔的内部；
[0028]搅拌片，其安装在所述电机轴的上端；
[0029]两个搅拌柱，其分别竖直安装在所述搅拌片的两端。
[0030]本专利技术至少包括以下有益效果：本专利技术提供了一种纳米银线连流量宏量制备方法，实现了对纳米银线的连续宏量制备，并且在制备过程中通过使用纳米银线连续流宏本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米银线连续流宏量制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、分别配置NaCl溶液和AgNO3溶液，分别向NaCl溶液和AgNO3溶液中加入丙三醇，随后向NaCl溶液中加入改性聚乙基烯吡咯烷酮，得到A溶液，加有丙三醇的AgNO3溶液记为B溶液；步骤二、将A溶液和B溶液分别装入纳米银线连续流宏量制备装置的进样器中，设定加热温度，使纳米银线连续流宏量制备装置的反应器加热至一定温度，设定A溶液和B溶液的通入流量，分别将A溶液和B溶液通入至反应器下方的搅拌机构中搅拌均匀，得到混合液，将混合液泵入至反应器的加热管中进行加热反应，随后反应完全的混合液被泵入至收集罐中，得到带有纳米银线的产品粗液；步骤三、将步骤二得到的产品粗液注入等量的去离子水中进行冷却、固液分离，对分离的故土进行洗涤、干燥，得到纳米银线成品。2.如权利要求1所述的纳米银线连续流宏量制备方法，其特征在于，所述步骤一中，NaCl溶液的浓度10～150mM，AgNO3溶液的浓度为0.1～1.5M，改性聚乙基烯吡咯烷酮的浓度为10～100mg/mL；丙三醇、改性聚乙基烯吡咯烷酮、NaCl溶液和AgNO3溶液的体积比为8：10:0.5～1.5：0.5～1.2。3.如权利要求1所述的纳米银线连续流宏量制备方法，其特征在于，所述步骤一中，NaCl溶液的浓度100mM，AgNO3溶液的浓度为1M，改性聚乙基烯吡咯烷酮的浓度为60mg/mL；丙三醇、改性聚乙基烯吡咯烷酮、NaCl溶液和AgNO3溶液的体积比为8：10:1：0.93。4.如权利要求1所述的纳米银线连续流宏量制备方法，其特征在于，所述步骤二中，设定的加热温度为110～220℃，A溶液和B溶液的通入流速为150～300uL/min，混合液在反应器中的反应时间为10～30min。5.如权利要求1所述的纳米银线连续流宏量制备方法，其特征在于，所述改性聚乙基烯吡咯烷酮的制备方法包括以下步骤：步骤S11、按重量份，称取40～110份的聚乙烯基吡咯烷酮，3～11份甘氨酸钠碳酸盐，1～5份聚(甲基乙烯基醚
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马来酸酐)共聚物、1～7份瓜尔胶和200～400份乙二醇；步骤S12、将瓜尔胶溶解于冷水中，配置得到60g/L的瓜尔胶溶液；将聚(甲基乙烯基醚
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马来酸酐)共聚物和浓硫酸投入至乙二醇中，缓慢搅拌，水浴加热至80～110℃并保温，聚(甲基乙烯基醚
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【专利技术属性】
技术研发人员：何嵘，罗勇，屠柏源，
申请(专利权)人：四川蜀汉智博科技有限公司，
类型：发明
国别省市：