一种银粉及其制备方法技术

本申请提供一种银粉的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将银锭与硝酸反应，得到硝酸银水溶液；向所述硝酸银水溶液添加还原剂和分散剂进行反应，过滤后得到银粉；所述硝酸银水溶液含有过量硝酸，其中过量硝酸与硝酸银中银离子的质量比小于等于25％。本申请还提供通过该制备方法制备得到的银粉。本申请用过量的硝酸溶解银锭，然后使用含有过量硝酸的硝酸银水溶液来制备银粉，避免了使用高价的硝酸银结晶，从而节省了成本。另一方面，本申请制备的银粉具有均匀的粒度分布，从而可以满足太阳能电池浆料的应用。池浆料的应用。

【技术实现步骤摘要】
一种银粉及其制备方法


[0001]本申请属于材料
，具体涉及一种银粉及其制备方法。

技术介绍

[0002]作为太阳能电池电极和电子零件电路中使用的导电浆料，银粉、玻璃粉和有机载体一起混炼成浆料被使用。为使光伏电池的受光面积增大、发电效率提高，对应细栅电极的细线化，要求该导电浆料所用银粉能适度减小粒径，并且让粒度分布更集中。
[0003]另外，上述浆料在对太阳电池进行印刷时，由于使用丝网印刷，所以流动性高，并且为了防止烧结时电池片翘曲，更倾向于能低温烧结。
[0004]制造这种导电银粉的方法是，一般在溶解银盐的水溶液中加入碱，生成氧化银浆，然后加入还原剂，还原析出银粒子。或加入络合剂，生成银络合物水溶液后，加入还原剂，还原析出银粒子的方式被提出。另外，在析出银粉后，对银粉浆进行过滤清洗、脱水、干燥后，为了调整粒径和粒度分布通常采用分级的方式进一步处理。
[0005]文献1:关于沉淀法控制银粉粒径，洼田规，应用物理第39卷第9号(1970)，P.861。
[0006]另外,例如专利文献1:CN178558A,金属硝酸盐或者金属硫酸盐的固体用水溶解,或加入氨水生成金属铵络合物溶液的制造方法,实施例中,溶解硝酸银水溶液,并将水溶液滴添加，再加还原剂L
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抗坏血酸，分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP),通过添加氨水来调整溶液的PH值的制造方法专利文献2:CN105817641A在分散剂中使用聚乙烯吡络烷酮PVP，并加入纳米微金属种子结晶(核)或氧化剂溶液中金属硝酸盐或硫酸盐重量的0.01％～1.0％相当于一种或多种金属硝酸盐或硫酸盐或金属氧化物的混合物的制造方法。根据银粉的所有实施例，提出了在溶解硝酸银固体的水溶液中加入氨水，得到银氨溶液，再加入还原剂的银粉制造方法，是使用氨水的反应。
[0007]另外，专利文献3:CN192594A，作为高结晶性银粉的制造方法，使用硝酸银结晶。硝酸银100重量份，对应聚乙烯吡咯烷酮5～60重量份、硝酸35～70重量份，是一种得到高结晶性银粉的制造方法，但为了得到高结晶的银粉多用含硝酸量高的制造方法。从所有实施例来看，这些都是用水溶解硝酸银结晶的制造方法。因此，目前还没有使用硝酸溶解银锭制作溶液的先行技术，使用析出的硝酸银结晶成本很高。但是，为了能使银锭在硝酸中短时间内溶解，需要使用过量的硝酸来溶解。因此，硝酸银水溶液和残留硝酸都存在。这种残留的硝酸会影响粒子控制，不能制造任意的粒径。因此，以往都是使用硝酸银结晶，将没有残留硝酸的硝酸银结晶用水溶解，制造银粉。

技术实现思路

[0008]针对现有技术存在的上述问题，本申请提供一种银粉及其制备方法。
[0009]具体来说，本申请涉及如下方面：
[0010]一种银粉的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0011]将银锭与硝酸反应，得到硝酸银水溶液；
[0012]将所述硝酸银水溶液添加还原剂和分散剂进行反应，过滤后得到银粉；
[0013]所述硝酸银水溶液含有过量硝酸，其中过量硝酸与硝酸银中银离子的质量比小于等于25％。
[0014]任选地，过量硝酸与硝酸银中银离子的质量比为0
‑
20％。
[0015]任选地，所述还原剂选自葡萄糖、福尔马林、水合肼、水合肼化合物、对苯二酚、抗坏血酸、以及过氧化氢中的一种或两种以上，优选为L
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抗坏血酸。
[0016]任选地，所述分散剂选自高分子分散剂、脂肪酸、脂肪酸盐、表面活性剂、有机金属化合物、以及螯合剂中的一种或两种以上。
[0017]任选地，所述还原剂与所述硝酸银水溶液中的硝酸银的当量比为1.01
‑
1.3。
[0018]任选地，银锭与硝酸反应的温度为50
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130℃。
[0019]任选地，将所述硝酸银水溶液添加还原剂和分散剂进行反应包括以下步骤：
[0020]将所述硝酸银水溶液添加还原剂进行反应，然后向反应液中添加分散剂。
[0021]任选地，所述银粉由上述的制备方法制备得到。
[0022]任选地，所述银粉的粒径D5为1μm
‑
2μm，D50为1μm
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3μm，D95为3μm
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6μm，并且D95/D5为2
‑
3.3。
[0023]任选地，所述银粉解碎后的粒径D50相对于解碎前的粒径D50变化率为
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20％
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0。
[0024]本申请用过量的硝酸溶解银锭，然后使用含有过量硝酸的硝酸银水溶液来制备银粉，避免了使用高价的硝酸银结晶，从而节省了成本。另一方面，本申请制备的银粉具有均匀的粒度分布，从而可以满足太阳能电池浆料的应用。
具体实施方式
[0025]下面结合实施例进一步说明本申请，应当理解，实施例仅用于进一步说明和阐释本申请，并非用于限制本申请。
[0026]除非另外定义，本说明书中有关技术的和科学的术语与本领域内的技术人员所通常理解的意思相同。虽然在实验或实际应用中可以应用与此间所述相似或相同的方法和材料，本文还是在下文中对材料和方法做了描述。在相冲突的情况下，以本说明书包括其中定义为准，另外，材料、方法和例子仅供说明，而不具限制性。以下结合具体实施例对本申请作进一步的说明，但不用来限制本申请的范围。
[0027]本申请提供一种银粉的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0028]步骤一：将银锭与硝酸反应，得到硝酸银水溶液；其中所述硝酸银水溶液含有过量硝酸，其中过量硝酸与硝酸银中银离子的质量比小于等于25％。
[0029]步骤二：向所述硝酸银水溶液添加还原剂和分散剂进行反应，过滤后得到银粉。
[0030]在步骤一中，银锭可以采用任何形式，优选采用易于反应的粒状。用硝酸溶解银锭通常需要较长时间，为了加速溶解可以升温，或通过加入空气等气体加速液体流动来加速溶解。
[0031]在一个具体的实施方式中，银锭与硝酸反应的温度为50
‑
130℃，例如可以为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃。。
[0032]此外，银锭与硝酸的反应不需要使得银锭完全溶解。如果有未反应的银锭，只需将
未反应的银锭过滤即可以得到硝酸银水溶液。
[0033]所述硝酸银水溶液中通常含有未反应的过量硝酸，过量硝酸的量可以通过氢氧化钠滴定来确认，过量硝酸与硝酸银中银离子的质量比小于等于25％。例如可以为25％、24％、23％、22％、21％、20％、19％、18％、17％、16％、15％、15％、14％、13％、12％、11％、10％、9％、8％、7％、6％、5％、4％、3％、2％、1％、0.5％、0。
[0034]在一个具体的实施方式中，过量硝酸与硝酸银中银离子的质量比为0...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种银粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将银锭与硝酸反应，得到硝酸银水溶液；向所述硝酸银水溶液添加还原剂和分散剂进行反应，过滤后得到银粉；所述硝酸银水溶液含有过量硝酸，其中过量硝酸与硝酸银中银离子的质量比小于等于25％。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，过量硝酸与硝酸银中银离子的质量比为0
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20％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂选自葡萄糖、福尔马林、水合肼、水合肼化合物、对苯二酚、抗坏血酸、以及过氧化氢中的一种或两种以上，优选为L
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抗坏血酸。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂选自高分子分散剂、脂肪酸、脂肪酸盐、表面活性剂、有机金属化合物、以及螯合剂中的一种或两种以上。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂与所述硝酸银水溶液中的硝酸银的当量比为1.01
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1....

【专利技术属性】
技术研发人员：陈婕琳，赵立美，
申请(专利权)人：江苏连银新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：