一种果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：将预先制备的化合物及加尔万氧自由基溶解于干燥的二氯甲烷溶剂中；在氮气的保护下，冷却反应体系至预设温度，慢速滴加路易斯酸二氯乙基铝；滴加完毕后低温搅拌，通入丁二烯气体，缓慢恢复温度，经过预设反应时间后溶液变为粉红色；将粉红色反应液倒入冰水中，进行硅藻土过滤，加入冰乙酸乙酯洗铝饼；取滤液分相及有机相，依次分别采用饱和食盐水、饱和碳酸氢钠溶液及饱和食盐水洗涤有机相，进行干燥处理便可得中间体粗品；将得到的中间体粗品在正庚烷中重结晶合计便可得到中间体。该中间体的收率为90％，可以用于地中海果蝇性诱剂的制备。可以用于地中海果蝇性诱剂的制备。可以用于地中海果蝇性诱剂的制备。

【技术实现步骤摘要】
一种果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，具体来说，涉及一种果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法。

技术介绍

[0002]化学农药的使用是目前病虫害防治的主要措施，但如果长期且大量使用化学农药来防治果蝇虫害，会形成化学药物残留，而且也会逐渐产生不同程度的抗药性，使得防治越发困难。同时使用化学农药也会杀害一些果蝇害虫的天敌，引起果蝇的再度泛滥，此外农药残留造成的环境污染问题也不可小觑，引起的人类疾病也呈现上升趋势。因此近年来科学家们广泛开展害虫引诱剂的研究，积极探索防止害虫的新的生物防治途径。就地中海果蝇防治措施而言，由于其引诱剂诱杀成虫有绿色环保污染少、成本低、效果好、持效时间长、操作方便等优点而成为地中海实蝇防治的主要手段，它对于直接减少成虫数量，降低果蝇繁殖率具有重要作用。
[0003]地中海果蝇性诱剂(Ceralure B1，CER B1)是最常见的果蝇合成类食物源的合成引诱剂，利用人工合成性诱剂，引诱雄蝇，进行诱捕，减少交配，降低雌蝇落卵量，降低虫口密度，减少下茬作物虫源，减轻其对瓜果作物的危害，防治成本低、无毒、无污染、防治效果好，基本上可以满足农作物可持续发展的要求，实现对地中海果蝇虫害的绿色防治，从而更好推动瓜果及菌类作物绿色生产、保证食品质量安全。目前，在地中海果蝇性诱剂的合成过程中会得到较多的中间体，而不同中间体的制备则在地中海果蝇性诱剂的制备过程中起着至关重要的作用，因此，本专利技术提出了一种果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法。
专利技术内容
[0004]针对相关技术中的问题，本专利技术提出一种果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题。
[0005]为此，本专利技术采用的具体技术方案如下：
[0006]一种果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：
[0007]将预先制备的化合物及加尔万氧自由基溶解于干燥的二氯甲烷溶剂中；
[0008]在氮气的保护下，冷却反应体系至预设温度，并慢速滴加路易斯酸二氯乙基铝，维持预设温度；
[0009]滴加完毕后低温搅拌，通入丁二烯气体，缓慢恢复温度，经过预设反应时间后溶液变为粉红色；
[0010]将粉红色反应液倒入冰水中，并进行硅藻土过滤，加入冰乙酸乙酯洗铝饼；
[0011]取滤液分相及有机相，依次分别采用饱和食盐水、饱和碳酸氢钠溶液及饱和食盐水洗涤有机相，并进行干燥处理便可得中间体粗品；
[0012]将得到的中间体粗品在正庚烷中重结晶合计便可得到中间体。
[0013]进一步的，所述化合物的结构式如下：
[0014][0015]进一步的，所述中间体的结构式如下：
[0016][0017]进一步的，所述化合物及所述加尔万氧自由基的等级均为分析纯，所述路易斯酸二氯乙基铝及所述丁二烯气体的等级为工业级。
[0018]进一步的，所述化合物的当量为1，所述加尔万氧自由基的当量为0.08，所述路易斯酸二氯乙基铝的当量为2，所述丁二烯气体的当量为10。
[0019]进一步的，所述预设温度为
‑
78℃，所述恢复温度为0℃。
[0020]进一步的，所述低温搅拌的时间为30分钟，所述预设反应时间为10小时。
[0021]进一步的，所述冰水的体积为100ml，所述饱和食盐水的体积为50ml，所述饱和碳酸氢钠溶液的体积为50ml。
[0022]进一步的，所述中间体的收率为90％。
[0023]本专利技术的有益效果为：通过将预先制备的化合物及加尔万氧自由基溶解于干燥的二氯甲烷溶剂中，然后在氮气的保护下，冷却反应体系至预设温度，并慢速滴加路易斯酸二氯乙基铝，维持预设温度，接着滴加完毕后低温搅拌，通入丁二烯气体，缓慢恢复温度，经过预设反应时间后溶液变为粉红色，再接着将粉红色反应液倒入冰水中，并进行硅藻土过滤，加入冰乙酸乙酯洗铝饼，取滤液分相及有机相，依次分别采用饱和食盐水、饱和碳酸氢钠溶液及饱和食盐水洗涤有机相，并进行干燥处理便可得中间体粗品，最后将得到的中间体粗品在正庚烷中重结晶合计便可得到中间体，且该中间体的收率为90％，从而可以将得到中间体用于地中海果蝇性诱剂的制备。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0025]图1是根据本专利技术实施例的一种果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法的流程示意图。
具体实施方式
[0026]为进一步说明各实施例，本专利技术提供有附图，这些附图为本专利技术揭露内容的一部分，其主要用以说明实施例，并可配合说明书的相关描述来解释实施例的运作原理，配合参
考这些内容，本领域普通技术人员应能理解其他可能的实施方式以及本专利技术的优点，图中的组件并未按比例绘制，而类似的组件符号通常用来表示类似的组件。
[0027]根据本专利技术的实施例，提供了一种果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法。
[0028]现结合附图和具体实施方式对本专利技术进一步说明，如图1所示，根据本专利技术实施例的一种果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：
[0029]将预先制备的化合物及加尔万氧自由基溶解于干燥的二氯甲烷溶剂(DCM)中；
[0030]在氮气的保护下，冷却反应体系至预设温度，并慢速滴加路易斯酸二氯乙基铝，维持预设温度；
[0031]滴加完毕后低温搅拌，通入丁二烯气体，缓慢恢复温度，经过预设反应时间后溶液变为粉红色；
[0032]将粉红色反应液倒入冰水中，并进行硅藻土过滤，加入冰乙酸乙酯(EA)洗铝饼；
[0033]取滤液分相及有机相，依次分别采用饱和食盐水、饱和碳酸氢钠溶液及饱和食盐水洗涤有机相，并进行干燥处理便可得中间体粗品；
[0034]将得到的中间体粗品在正庚烷中重结晶合计便可得到中间体；
[0035]其中，所述化合物的结构式如下：
[0036][0037]所述中间体的结构式如下：
[0038][0039]所述中间体的合成路线如下：
[0040][0041]其中，所述化合物、所述二氯甲烷及所述加尔万氧自由基的等级均为分析纯，所述路易斯酸二氯乙基铝及所述丁二烯气体的等级为工业级。所述化合物的当量为1，所述加尔万氧自由基的当量为0.08，所述路易斯酸二氯乙基铝的当量为2，所述丁二烯气体的当量为10。所述预设温度为
‑
78℃，所述恢复温度为0℃。所述低温搅拌的时间为30分钟，所述预设反应时间为10小时。所述冰水的体积为100ml，所述饱和食盐水的体积为50ml，所述饱和碳酸氢钠溶液的体积为50ml。所述中间体的收率为90％。
[0042]综上所述，借助于本专利技术的上述技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：将预先制备的化合物及加尔万氧自由基溶解于干燥的二氯甲烷溶剂中；在氮气的保护下，冷却反应体系至预设温度，并慢速滴加路易斯酸二氯乙基铝，维持预设温度；滴加完毕后低温搅拌，通入丁二烯气体，缓慢恢复温度，经过预设反应时间后溶液变为粉红色；将粉红色反应液倒入冰水中，并进行硅藻土过滤，加入冰乙酸乙酯洗铝饼；取滤液分相及有机相，依次分别采用饱和食盐水、饱和碳酸氢钠溶液及饱和食盐水洗涤有机相，并进行干燥处理便可得中间体粗品；将得到的中间体粗品在正庚烷中重结晶合计便可得到中间体。2.根据权利要求1所述的一种果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法，其特征在于，所述化合物的结构式如下：3.根据权利要求1所述的一种果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法，其特征在于，所述中间体的结构式如下：4.根据权利要求1所述的一种果蝇性诱剂制备过程用中间体的合成方法，其特征在于，所述化合物及所述加尔万氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷波泽，张玉洁，杨开川，
申请(专利权)人：重庆两江智汇科技有限公司，
类型：发明
国别省市：