一种华夫饼形貌吸附剂复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提出一种华夫饼形貌吸附剂复合材料的制备方法，选用带有羧酸根的离子液体，将离子液体加入DMF水溶液中，搅拌后再加入配制好的氧化石墨烯溶液，超声分散，得到GO

【技术实现步骤摘要】
一种华夫饼形貌吸附剂复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及吸附剂制备
，尤其涉及一种华夫饼形貌吸附剂复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]随着社会经济的不断发展，温室效应引起的全球变暖已经成为人类急需解决的问题。空气中的CO2、甲烷、水蒸汽等是典型的温室气体。尽管为了控制CO2排放，人类已经做出很多努力，但是由于能源消耗产生的CO2的排放逐年增多。工业发展、经济增长、人类生活都离不开能源。而煤、石油、天然气等能源燃烧产生动力的过程，均会产生大量的污染。因此，我们需要不断开发新技术、创造新材料，降低温室气体对环境以及气候的影响。
[0003]吸附法已经成为捕集温室气体的重要技术手段。吸附技术中最关键的是设计合成高效的吸附剂，使其同时具备较高的吸附容量和较快的吸附速率。沸石、活性炭、碳纳米管以及MOFs都是极具潜力的吸附材料，在CO2固体吸附剂领域具有重要的地位。但通常需要吸附的环境中都会有水分存在，而吸附剂通常一旦遇水就会影响吸附性能，使吸附性能降低。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种华夫饼形貌吸附剂复合材料的制备方法，能够制备出具有华夫饼形貌的吸附剂材料，能够提高对CO2的吸附性能，降低水分对吸附剂的影响。
[0005]本申请一方面实施例提出一种华夫饼形貌吸附剂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0006]S1，利用石墨、NaNO3、浓H2SO4、KMnO4和H2O2制备氧化石墨烯溶液；
[0007]S2，选用带有羧酸根的离子液体，将所述离子液体加入DMF水溶液中，离子液体与DMF水溶液的体积比为1：40～200，搅拌一段时间后，加入步骤S1得到的氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯溶液与离子液体的体积比为1：1～10，超声分散，得到GO
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IL溶液；
[0008]S3，将H3BTC溶解于DMF溶液中，得到第一前驱液，Cu(NO3)2溶解在去离子水中，得到第二前驱液，将第一前驱液、第二前驱液与步骤S2得到的GO
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IL溶液按照20～80:10～50:10～50的体积比混合，在油浴中冷凝回流一段时间后，得到混合物，将混合物过滤、洗涤、干燥后得到最终产物GO
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IL/MOF。
[0009]通过本专利技术的制备方法制备出的吸附剂复合材料，在电子显微镜的观察下具有华夫饼形貌，该形貌中形成多层堆叠结构，MOF颗粒松散的堆叠在其表面，较大的片层间距为气体分子传输提供了快速通道，能够提高对CO2的吸附性能，降低水分对吸附剂的影响。本专利技术的制备方法中引入带有羧酸根的离子液体的掺杂，能够促进MOF晶体的生长，而且使晶体更加规整。
[0010]在一些实施例中，所述步骤S1中，将石墨、NaNO3和浓H2SO4在冰水浴中混合搅拌，随后缓慢加入固态KMnO4，将溶液转移到20
‑
50℃的水浴中继续搅拌，搅拌直至得到绿色粘稠状物质；
[0011]将水浴升温至80
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95℃，在绿色粘稠状物质内进行第一次加水，进行搅拌，搅拌一段时间后进行第二次加水，继续搅拌，然后缓慢加入浓度为30％的H2O2，继续搅拌，直至得到黄棕色溶液，进行过滤，将过滤后得到的固体进行水洗，得到氧化石墨烯，将氧化石墨烯在水中超声分散，得到氧化石墨烯溶液。
[0012]在一些实施例中，所述步骤S1中，在冰水浴中混合搅拌5～60min，在20
‑
50℃的水浴中搅拌1～4h。
[0013]在一些实施例中，所述步骤S2中，加入的H2O2的质量与第一次加水的质量之比为3：40。
[0014]在一些实施例中，所述步骤S2中得到的氧化石墨烯溶液的浓度为1
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5wt％。
[0015]在一些实施例中，所述步骤S3中，离子液体为三乙烯四胺醋酸盐。
[0016]在一些实施例中，所述步骤S3中，DMF水溶液中DMF与水的体积比为1：2。
[0017]在一些实施例中，所述步骤S3中，超声分散的时间为0.5
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2h。
[0018]在一些实施例中，所述步骤S4中，所述第一前驱液中H3BTC的浓度为0.4～0.5mol/L，第二前驱液中Cu(NO3)2的浓度为1.5～2.5mol/L。
[0019]在一些实施例中，所述步骤S4中，冷凝回流的时间为6～12h。
[0020]在一些实施例中，所述步骤S4中，油浴的温度为70～95℃。
[0021]本申请另一方面实施例提出一种由上述的制备方法制备出的华夫饼形貌吸附剂复合材料。
[0022]本专利技术的有益效果为：
[0023](1)通过本专利技术的制备方法制备出的吸附剂复合材料，在电子显微镜的观察下具有华夫饼形貌，该形貌中形成多层堆叠结构，MOF颗粒松散的堆叠在其表面，较大的片层间距为气体分子传输提供了快速通道，能够提高对CO2的吸附性能，降低水分对吸附剂的影响；
[0024](2)通过本专利技术的制备方法中引入带有羧酸根的离子液体的掺杂，能够促进MOF晶体的生长，而且使晶体更加规整；
[0025](3)通过本专利技术的制备方法制备出的吸附剂复合材料，材料内部可形成较大孔道，有利于气体传输；
[0026](4)通过本专利技术的制备方法制备出的吸附剂复合材料分散性均匀，能够应用于催化，气体吸附等领域。
[0027]本专利技术附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
附图说明
[0028]本专利技术上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，
[0029]其中：
[0030]图1为本申请实施例1中制备出的华夫饼形貌吸附剂复合材料的TEM图；
[0031]图2为以图1为基础放大20倍后的TEM图；
[0032]图3为实施例4、实施例5和对比例1中制备出的吸附剂复合材料的PXRD谱图。
具体实施方式
[0033]下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。
[0034]下面参考附图描述本专利技术实施例的华夫饼形貌吸附剂复合材料的制备方法。
[0035]本申请一方面实施例提出一种华夫饼形貌吸附剂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0036]S1，将石墨、NaNO3和浓度为70％的浓H2SO4按照1:1:46的质量比的配比在冰水浴中混合搅拌，随后缓慢加入固态KMnO4，KMnO4的加入量是石墨的质量的8倍，将溶液转移到20
‑
50℃的水浴中继续搅拌，搅拌直至得到绿色粘稠状物质；
[0037]S2，将水浴升温至80
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95℃，在绿色粘稠状物质内进行第一次加水，第一次加水量为石墨和NaNO3总质量的40倍，进行搅拌，搅拌一段时间后进行第二次加水，第二次加本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种华夫饼形貌吸附剂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1，利用石墨、NaNO3、浓H2SO4、KMnO4和H2O2制备氧化石墨烯溶液；S2，选用带有羧酸根的离子液体，将所述离子液体加入DMF水溶液中，离子液体与DMF水溶液的体积比为1：40～200，搅拌一段时间后，加入步骤S1得到的氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯溶液与离子液体的体积比为1：1～10，超声分散，得到GO
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IL溶液；S3，将H3BTC溶解于DMF溶液中，得到第一前驱液，Cu(NO3)2溶解在去离子水中，得到第二前驱液，将第一前驱液、第二前驱液与步骤S2得到的GO
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IL溶液按照20～80:10～50:10～50的体积比混合，在油浴中冷凝回流一段时间后，得到混合物，将混合物过滤、洗涤、干燥后得到最终产物GO
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IL/MOF。2.根据权利要求1所述的华夫饼形貌吸附剂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，将石墨、NaNO3和浓H2SO4在冰水浴中混合搅拌5～60min，随后加入固态KMnO4，将溶液转移到20
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50℃的水浴中继续搅拌1～4h，搅拌直至得到绿色粘稠状物质；将水浴升温至80
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95℃，在绿色粘稠状物质内进行第一次加水，进行搅拌，搅拌一段时间后进行第二次加水，继续搅拌，然后加入浓度为3...

【专利技术属性】
技术研发人员：卞子君，孔凡海，何川，张发捷，吴国勋，李乐田，李昂，王丽朋，卢承政，
申请(专利权)人：西安热工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：