一种铂-氮杂卡宾配合物及其合成方法和应用技术

本发明专利技术的目的在于提供一种铂

【技术实现步骤摘要】
一种铂
‑
氮杂卡宾配合物及其合成方法和应用


[0001]本专利技术属于有机发光材料
，具体涉及一种铂
‑
氮杂卡宾配合物及其合成方法和应用。

技术介绍

[0002]有机发光二极管（organic light
‑
emitting diodes,OLEDs）能够将电能转化成光能，在高端显示、照明等领域有着非常广泛的应用。有机发光二极管的发光性能非常依赖于发光材料的种类。由于其高的量子效率和平面方向的偶极，有机铂配合物常被用作高效的磷光发光材料。目前，已有多个课题组开展了铂配合物发光材料的研究（Liao, J. L. et al. Inorg. Chem. 2016, 55, 6394
‑
6404. Zhao, J. et al. Chem. Commun., 2017, 53, 7581
‑
7584.）。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种铂
‑
氮杂卡宾配合物及其合成方法，以及在有机发光二极管方面的应用。本专利技术合成了一系列铂
‑
氮杂卡宾配合物，并通过配体结构设计将其发光波长调节到红光区域。
[0004]本专利技术采用如下技术方案：一种铂
‑
氮杂卡宾配合物，包括配合物g和g3，其中，g包括顺反异构体g1和g2；g1、g2和g3的结构通式如下所示：（g1）；（g2）；
（g3）。
[0005]进一步地，所述R1包括2
‑
10碳烃基、3
‑
6碳环烷基、三氟甲基和取代苯基中的任意一种；R2包括2
‑
10碳烃基；R3包括取代苯基；X包括碳原子或氮原子。
[0006]进一步地，R1的取代苯基中的取代基包括氢、羟基、卤素原子、氰基、硝基、酯基、氟、三氟甲基、三氟甲氧基、1
‑
5碳烃基、1
‑
6碳烷氧基中的任意一种或同时含有2
‑
3个上述取代基。
[0007]进一步地，R3的取代苯基中的取代基包括氢、羟基、卤素原子、氰基、硝基、酯基、三氟甲基、三氟甲氧基、1
‑
5碳烃基、1
‑
6碳烷氧基中的任意一种或同时含有2
‑
3个上述取代基。
[0008]进一步地，所述g1、g2和g3的结构式如下g1‑1、g2‑1、g3‑1所示：（g1‑1）；（g2‑1）；（g3‑1）。
[0009]一种铂
‑
氮杂卡宾配合物的制备方法，包括配合物g和g3的制备方法，其中，配合物g的制备方法，包括如下步骤：第一步，苯甲腈与胺反应：0℃条件下，将NaH加入到胺的二甲基亚砜溶液中，再加
2.68(s,3H).
13
CNMR(101MHz,DMSO)δ169.4(1C),154.8(2C),145.6(1C),135.2(1C),132.7(1C),131.9(2C),131.0(1C),130.4(2C),129.5(2C),129.0(1C),126.6(2C),124.9(1C),124.5(1C),121.2(1C),25.9(1C).ESI
‑
HRMS(m/z):Calcd.forC
20
H
17
N4[M
‑
PF6]+
313.1448;found313.1446。
[0023]（4）铂配合物的合成在100mL的三口瓶中加入化合物e2（500mg，1.08mmol）和Ag2O（200mg，0.86mmol）,氮气保护下向瓶中加入N，N
‑
二甲基甲酰胺（3mL），75℃条件下避光反应23h。将反应液降温至25℃，向其中加入[PtMe2(SMe2)]2(309.9mg,0.54mmol)的四氢呋喃溶液，25℃条件下反应24h。用滤膜过滤掉AgI，并将过滤后的反应液注入到氮气保护的三口瓶，将反应液加热至55℃反应2h。待反应液冷却后，向其中逐滴加入对甲基苯磺酸（205mg）的四氢呋喃（3mL）溶液，25℃反应30min。将反应液冷却至
‑
40℃，加入2
‑
(2H
‑
吡唑
‑3‑
基)
‑
吡啶（218mg，1.026mmol）的四氢呋喃溶液，加入醋酸钠，
‑
40℃反应2小时，25℃反应过夜。将反应液抽干，柱层析（二氯甲烷：甲醇=30：1）得到化合物g3‑1（123mg,15.9%）。1HNMR(400MHz，DMSO)δ9.14(d,J=5.6),8.23
‑
8.19(m,1H),8.14(s,1H),8.10(d,1H,J=7.6),7.77
‑
7.73(m,3H),7.70
‑
7.68(m,2H),7.60
‑
7.52(m,6H)，7.42(s,1H),7.30(s,1H),2.77(s,3H).
13
CNMR(101MHz,DMSO)δ165.9(1C),157.4(1C),153.0(1C),152.3(1C),152.1(1C),143.1(1C),143.0(1C),142.1(1C),140.6(1C),138.8(1C),137.1(1C),134.8(1C),132.9(1C),130.7(2C),130.3(1C),129.9(2C),129.7(2C),126.5(2C),124.9(1C),123.0(1C),121.7(1C),120.6(1C),120.4(1C),103.3(1C),21.7(3C).ESI
‑
HRMS(m/z):Calcd.forC
29
H
21
F3N7Pt[M]+
719.1458;found719.1457。
[0024]实施例3配合物g1‑1、g2‑1、g3‑1的四氢呋喃溶液（浓度为10
‑5M）的紫外
‑
可见吸收光谱以及配合物g1‑1、g2‑1、g3‑1粉末状态下的发射光谱如图5，相应的吸收与发射光谱数据见表1。
[0025]表1配合物的吸收与发射光谱数据[a]紫外/可见光谱于四氢呋喃中测量（10
‑5M）[b]发射光谱于粉末状态下测量。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铂
‑
氮杂卡宾配合物，其特征在于：包括配合物g和g3，其中，g包括顺反异构体g1和g2；g1、g2和g3的结构通式如下所示：（g1）；（g2）；（g3）。2.根据权利要求1所述的一种铂
‑
氮杂卡宾配合物，其特征在于：所述R1包括2
‑
10碳烃基、3
‑
6碳环烷基、三氟甲基和取代苯基中的任意一种；R2包括2
‑
10碳烃基；R3包括取代苯基；X包括碳原子或氮原子。3.根据权利要求2所述的一种铂
‑
氮杂卡宾配合物，其特征在于：R1的取代苯基中的取代基包括氢、羟基、卤素原子、氰基、硝基、酯基、氟、三氟甲基、三氟甲氧基、1
‑
5碳烃基、1
‑
6碳烷氧基中的任意一种或同时含有2
‑
3个上述取代基。4.根据权利要求2所述的一种铂
‑
氮杂卡宾配合物，其特征在于：R3的取代苯基中的取代基包括氢、羟基、卤素原子、氰基、硝基、酯基、三氟甲基、三氟甲氧基、1
‑
5碳烃基、1
‑
6碳烷氧基中的任意一种或同时含有2
‑
3个上述取代基。5.根据权利要求1所述的一种铂
‑
氮杂卡宾配合物，其特征在于：所述g1、g2和g3的结构式如下g1‑1、g2‑1、g3‑1所示：
（g1‑1）；（g2‑1）；（g3‑1）。6.一种如权利要求1所述的铂
‑
氮杂卡宾配合物的制备方法，其特征在于：包括配合物g和g3的制备方法，其中，配合物g的制备方法，包括如下步骤：第一步，苯甲腈与胺反应：0℃条件下，将NaH加入到胺的二甲基亚砜溶液中，再加入苯甲腈，在0℃条件下反应1h，然后温度升至25℃，搅拌12h，搅拌结束后，将水加入反应液中，并将温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔培培，蔡明江，杨岩，孟亚楠，王翀，刘开思，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：