一种高纯度氟化镁晶体材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度氟化镁晶体材料的制备方法，将菱镁矿粉先经过高温煅烧得到轻烧矿粉，然后用质量浓度为15

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度氟化镁晶体材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及光学材料
，尤其涉及一种高纯度氟化镁晶体材料的制备方法。

技术介绍

[0002]光学镀膜是指在光学器件，例如镜头、滤光器等的表面上镀膜，从而达到减反射、提高透过率等目的。氟化镁晶体具有很好的光学性能、机械性能及化学稳定性，是一种非常重要的光学镀膜材料，其在光学器件表面形成的氟化镁薄膜不仅具有理想的减反射效果，而且具有良好的耐磨性和稳定的物理化学性能，可以起到提高光学器件耐磨损性能和化学稳定性的作用。为了满足在光学镀膜领域的使用标准，镀膜材料的纯度是一项至关重要的指标，因此也对该领域使用的氟化镁材料的纯度提出了更高的要求。目前氟化镁材料的主流工厂化制备方法是碳酸镁法，即以菱镁矿为原料，经过一定的预处理去除原料中的杂质，然后与氢氟酸反应，从而得到高纯度的氟化镁材料。这种方法虽然具有低成本、工艺简单的优点，但是其很难得到符合光学镀膜性能要求的氟化镁材料。而氧化镁法、溶胶
‑
凝胶法等要么要求高纯度的原料，要么生产工艺复杂仅能应用于实验室或者小规模生产。因此，开发一种工艺较为简单，且产品纯度高的氟化镁晶体材料的制备方法，具有十分重要的现实意义。

技术实现思路

[0003]基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种高纯度氟化镁晶体材料的制备方法。
[0004]本专利技术提出的一种高纯度氟化镁晶体材料的制备方法，包括以下步骤：
[0005]S1、将菱镁矿粉高温煅烧，得到轻烧矿粉；
[0006]S2、将S1得到的轻烧矿粉加入质量浓度为15
‑
20％的氯化铵溶液中，加热搅拌反应，反应完毕后过滤，收集浸出液；
[0007]S3、将S2得到的浸出液与表面活性剂混合均匀，然后加入浓度为3
‑
6mol/L的氨水溶液，加热搅拌反应，反应完毕后过滤，收集滤渣，干燥；
[0008]S4、将S3得到的干燥后的滤渣加入质量浓度为5
‑
8％的氯化铵溶液中，常温搅拌反应，反应完毕后过滤，收集滤渣，干燥后高温煅烧，得到粉体；
[0009]S5、将S4得到的粉体与适量水混合均匀，然后加入氢氟酸加热搅拌反应，反应完毕后过滤，将得到的滤渣洗涤、干燥，得到高纯度氟化镁晶体材料。
[0010]优选地，S1中，高温煅烧的温度为600
‑
800℃，时间为2
‑
4h。
[0011]优选地，S2中，加热搅拌反应的温度为80
‑
90℃，时间为3
‑
5h。
[0012]优选地，S2中，轻烧矿粉与氯化铵溶液的比例为1g：(30
‑
40)mL。
[0013]优选地，S3中，浸出液、表面活性剂与氨水溶液的比例为1mL：(0.01
‑
0.05)g：(0.5
‑
1)mL；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或其组合。
[0014]优选地，S3中，加热搅拌反应的温度为40
‑
60℃，时间为1.5
‑
2.5h。
[0015]优选地，S4中，干燥后的滤渣与氯化铵溶液的比例为1g：(20
‑
30)mL，常温搅拌反应的时间为2
‑
4h。
[0016]优选地，S4中，高温煅烧的温度为400
‑
450℃，时间为0.5
‑
1h。
[0017]优选地，S5中，粉体、水与氢氟酸的质量比为1：(0.3
‑
0.5)：(2
‑
3)。
[0018]优选地，S5中，加热搅拌反应的温度为80
‑
90℃、时间为4
‑
5h。
[0019]本专利技术的有益效果如下：
[0020]本专利技术以低品位菱镁矿粉为原料，先经过高温煅烧得到轻烧矿粉，形成含镁以及硅、钙、铁、铝等杂质的氧化物，然后与高浓度的氯化铵溶液混合加热发生分解反应，使氧化镁和氧化钙溶出得到含镁离子和钙离子的浸出液，从而初步去除硅、铁、铝等杂质，然后在表面活性剂的辅助下，以氨水在合适的条件下将镁离子和钙离子进一步分离沉淀，形成均匀的沉淀相，并以低浓度的氯化铵溶液将钙离子和其他杂质从沉淀相中充分溶出，再将沉淀相高温煅烧除去残留的表面活性剂，同时形成得到高纯度的MgO，将其与氢氟酸反应得到高纯度氟化镁晶体材料。本专利技术的制备工艺简单，制得的氟化镁晶体材料具有高纯度，能够符合光学镀膜用材料的性能要求。
具体实施方式
[0021]下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。
[0022]下述实施例和对比例中，采用的菱镁矿粉化学组成如表1所示：
[0023]表1菱镁矿粉化学组成
[0024]化学组成MgOSiO2CaOFe2O3Al2O3含量(wt％)46.851.970.860.470.34
[0025]实施例1
[0026]一种高纯度氟化镁晶体材料的制备方法，包括以下步骤：
[0027]S1、将菱镁矿粉在600℃下高温煅烧4h，得到轻烧矿粉；
[0028]S2、将S1得到的轻烧矿粉加入质量浓度为15％的氯化铵溶液中，其中轻烧矿粉与氯化铵溶液的比例为1g：40mL，在80℃下加热搅拌反应5h，反应完毕后过滤，收集浸出液；
[0029]S3、将S2得到的浸出液与十二烷基硫酸钠混合均匀，然后加入浓度为3mol/L的氨水溶液，其中浸出液、十二烷基硫酸钠与氨水溶液的比例为1mL：0.05g：1mL，在40℃下加热搅拌反应2.5h，反应完毕后过滤，收集滤渣，干燥；
[0030]S4、将S3得到的干燥后的滤渣加入质量浓度为5％的氯化铵溶液中，其中干燥后的滤渣与氯化铵溶液的比例为1g：30mL，常温搅拌反应2h，反应完毕后过滤，收集滤渣，干燥后在400℃下高温煅烧1h，得到粉体；
[0031]S5、将S4得到的粉体与适量水混合均匀，然后加入氢氟酸在80℃下加热搅拌反应5h，其中粉体、水与氢氟酸的质量比为1：0.3：2，反应完毕后过滤，将得到的滤渣洗涤、干燥，得到高纯度氟化镁晶体材料。
[0032]实施例2
[0033]一种高纯度氟化镁晶体材料的制备方法，包括以下步骤：
[0034]S1、将菱镁矿粉在800℃下高温煅烧2h，得到轻烧矿粉；
[0035]S2、将S1得到的轻烧矿粉加入质量浓度为20％的氯化铵溶液中，其中轻烧矿粉与氯化铵溶液的比例为1g：30mL，在90℃下加热搅拌反应3h，反应完毕后过滤，收集浸出液；
[0036]S3、将S2得到的浸出液与十二烷基硫酸钠混合均匀，然后加入浓度为6mol/L的氨水溶液，其中浸出液、十二烷基硫酸钠与氨水溶液的比例为1mL：0.01g：0.5mL，在60℃下加热搅拌反应1.5h，反应完毕后过滤，收集滤渣，干燥；
[0037]S4、将S3得到的干燥后的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度氟化镁晶体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将菱镁矿粉高温煅烧，得到轻烧矿粉；S2、将S1得到的轻烧矿粉加入质量浓度为15
‑
20％的氯化铵溶液中，加热搅拌反应，反应完毕后过滤，收集浸出液；S3、将S2得到的浸出液与表面活性剂混合均匀，然后加入浓度为3
‑
6mol/L的氨水溶液，加热搅拌反应，反应完毕后过滤，收集滤渣，干燥；S4、将S3得到的干燥后的滤渣加入质量浓度为5
‑
8％的氯化铵溶液中，常温搅拌反应，反应完毕后过滤，收集滤渣，干燥后高温煅烧，得到粉体；S5、将S4得到的粉体与适量水混合均匀，然后加入氢氟酸加热搅拌反应，反应完毕后过滤，将得到的滤渣洗涤、干燥，得到高纯度氟化镁晶体材料。2.根据权利要求1所述的高纯度氟化镁晶体材料的制备方法，其特征在于，S1中，高温煅烧的温度为600
‑
800℃，时间为2
‑
4h。3.根据权利要求1所述的高纯度氟化镁晶体材料的制备方法，其特征在于，S2中，加热搅拌反应的温度为80
‑
90℃，时间为3
‑
5h。4.根据权利要求1所述的高纯度氟化镁晶体材料的制备方法，其特征在于，S2中，轻烧矿粉与氯化铵溶液的比例为1g：(30
‑
40)mL。5.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯闽渤，
申请(专利权)人：广德特旺光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：