一种含氯离子银废料的银含量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种含氯离子银废料的银含量检测方法，包括以下步骤：S1、取含氯离子银废料样品,研磨至粉体，得到样品粉体；S2、按预估银含量称取对应量的样品粉体，加氢氧化钠溶液调pH为11，再加入水合肼，进行煮沸，过滤反应后的溶液，并将滤渣洗净；S3、将步骤S2洗净的滤渣用硝酸溶解，过滤溶液，得到滤液，洗净滤渣，得到洗液，将滤液与洗液合并成混合溶液；S4、将步骤S3中的混合溶液采用硫氰酸盐容量法测定银含量。本发明专利技术的有益效果是：本方法在保证了检测准确性的前提下，解决了火试金法检测时间长，成本高，效率低的问题，极大提高了检测效率，节约了检测成本。节约了检测成本。节约了检测成本。

【技术实现步骤摘要】
一种含氯离子银废料的银含量检测方法


[0001]本专利技术属于贵金属检测领域，具体是指一种含氯离子银废料的银含量检测方法。

技术介绍

[0002]我国是产银大国，也是用银大国，生产及使用银的过程中必不可少的会产生各种含银废料，例如，熔炼产生的炉渣和废水处理产生的环保泥等，这些含银废料通常根据物料性质交由不同的企业进行银回收，回收之前需对银含量进行检测已确定回收方法及回收价值。对于合金废料通常可以采用硫氰酸盐容量法进行滴定法检测，然而滴定法却不适合含氯离子的银废料，因为含氯离子废料用硝酸溶解时会直接产生氯化银沉淀，导致溶液中的银离子减少检测数据偏低，因此，现有技术对这种含银废料的银含量检测通常采用火试金的方法进行，但相对于滴定法，火试金法检测时间长、成本高、效率较低。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种含氯离子银废料的银含量检测方法。该方法检测速度快、成本低、效率高、检测结果准确性高。
[0004]为实现上述目的，本专利技术的技术方案是含氯离子银废料的银含量检测方法，包括以下步骤：
[0005]S1、取含氯离子银废料样品,研磨至粉体，得到样品粉体；
[0006]S2、按预估银含量称取对应量的样品粉体，加氢氧化钠溶液调pH为11，再加入水合肼，进行煮沸，过滤反应后的溶液，并将滤渣洗净；
[0007]所述的预估银含量与样品粉体的称取量的对应关系为：
[0008]预估银含量为10％及以下，则样品粉体的称取量为1gr/>±
0.2％；
[0009]10％<预估银含量≤20％，则样品粉体的称取量为0.5g
±
0.2％；
[0010]20％<预估银含量≤30％，则样品粉体的称取量为0.3g
±
0.2％；
[0011]30％<预估银含量≤50％，则样品粉体的称取量为0.2g
±
0.2％；
[0012]50％<预估银含量≤70％，则样品粉体的称取量为0.15g
±
0.2％；
[0013]70％<预估银含量≤95％，则样品粉体的称取量为0.1g
±
0.3％；
[0014]95％<预估银含量，则样品粉体的称取量为0.1g
±
0.4％；
[0015]S3、将步骤S2洗净的滤渣用硝酸溶解，过滤溶液，得到滤液，洗净滤渣，得到洗液，将滤液与洗液合并成混合溶液；
[0016]S4、将步骤S3中的混合溶液采用硫氰酸盐容量法测定银含量，计算公式为：
[0017]Ag％＝v*t/m
[0018]式中：v为滴定试样消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积；
[0019]T为每毫升硫氰酸钾标准滴定溶液对银的滴定度；
[0020]M为试样的重量。
[0021]进一步设置是所述的步骤S1的粉体的目数为至少200目。
[0022]进一步设置是所述S2中滤渣洗净标准为，洗液滴加硝酸银溶液无白色氯化银生成。
[0023]本专利技术的创新机理：是先对样品进行预处理使氯化银还原为银单质，并将氯离子洗干净，以防硝酸溶解样品时银离子与氯离子发生沉淀反应生成氯化银沉淀导致溶液中的银离子减少，从而确保检测结果的准确性。
[0024]预估银含量与样品粉体称取量的对应关系，主要是保证样品的银量不至于过低或者过高，从而确保硫氰酸钾的消耗量在一个稳定的范围内，保证检测准确性。而采用特定的pH11时，还原效果较好，从而保障检测精度。
[0025]本专利技术的有益效果是：本方法在保证了检测准确性的前提下，解决了火试金法检测时间长，成本高，效率低的问题，极大提高了检测效率，节约了检测成本。
附图说明
[0026]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本专利技术的范畴。
[0027]图1本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0028]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术作进一步地详细描述。
[0029]实施例1
[0030](1)取适量样品(样品中含氯离子),研磨至200目并混合均匀，通过XRF扫描知银含量约为5.18％。称量样品0.9963g，加氢氧化钠溶液调PH等于11，再加入1mL水合肼，煮沸30分钟，过滤溶液，清洗滤渣，清洗至用硝酸银检测滤液无白色沉淀为止。将洗净的滤渣用30mL硝酸(质量分数约32％)溶解0.5h，过滤，洗净滤渣，滤液与洗液合并。合并的滤液洗液采用硫氰酸盐容量法检测银含量，共消耗硫氰酸钾标准滴定溶液12.73mL，当天实验室测的滴定度为0.004237g，根据公式计算银含量为5.41％。
[0031]实施例2
[0032](1)取适量样品(样品中含氯离子),研磨至200目并混合均匀，通过XRF扫描知银含量约为48.33％。称量样品0.1995g，加氢氧化钠溶液调PH等于11，再加入1mL水合肼，煮沸30分钟，过滤溶液，清洗滤渣，清洗至用硝酸银检测滤液无白色沉淀为止。将洗净的滤渣用30mL硝酸(质量分数约32％)溶解0.5h，过滤，洗净滤渣，滤液与洗液合并。合并的滤液洗液采用硫氰酸盐容量法检测银含量，共消耗硫氰酸钾标准滴定溶液24.35mL，当天实验室测的滴定度为0.004237g，根据公式计算银含量为51.71％。
[0033]实施例3
[0034](1)取适量样品(样品中含氯离子),研磨至200目并混合均匀，通过XRF扫描知银含量约为92.86％。称量样品0.1013g，加氢氧化钠溶液调PH等于11，再加入1mL水合肼，煮沸30分钟，过滤溶液，清洗滤渣，清洗至用硝酸银检测滤液无白色沉淀为止。将洗净的滤渣用
30mL硝酸(质量分数约32％)溶解0.5h，过滤，洗净滤渣，滤液与洗液合并。合并的滤液洗液采用硫氰酸盐容量法检测银含量，共消耗硫氰酸钾标准滴定溶液21.98mL，当天实验室测的滴定度为0.004237g，根据公式计算银含量为91.93％。
[0035]对比例1
[0036](1)取实施例1中研磨好的样品，按照YS/T 775.5
‑
2011检测样品中银含量，测得结果为5.52％。
[0037]对比例2
[0038](1)取实施例1中研磨好的样品，称量0.9988g，用30mL硝酸(质量分数约32％)溶解0.5h，过滤，洗净滤渣，滤液与洗液合并。合并的滤液洗液采用硫氰酸盐容量法检测银含量，共消耗硫氰酸钾标准滴定溶液16.72mL，当天实验室测的滴定度为0.004237g，根据公式计算银含量为0.48％。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含氯离子银废料的银含量检测方法，其特征在于包括以下步骤：S1、取含氯离子银废料样品,研磨至粉体，得到样品粉体；S2、按预估银含量称取对应量的样品粉体，加氢氧化钠溶液调pH为11，再加入水合肼，进行煮沸，过滤反应后的溶液，并将滤渣洗净；所述的预估银含量与样品粉体的称取量的对应关系为：预估银含量为10％及以下，则样品粉体的称取量为1g
±
0.2％；10％&lt;预估银含量≤20％，则样品粉体的称取量为0.5g
±
0.2％；20％&lt;预估银含量≤30％，则样品粉体的称取量为0.3g
±
0.2％；30％&lt;预估银含量≤50％，则样品粉体的称取量为0.2g
±
0.2％；50％&lt;预估银含量≤70％，则样品粉体的称取量为0.15g
±<...

【专利技术属性】
技术研发人员：代林涛，刘映飞，周克武，林应涛，王宝锋，王达武，
申请(专利权)人：温州伟达贵金属粉体材料有限公司，
类型：发明
国别省市：