EGTA滴定法测定钙铝合金包芯线中钙含量的方法技术

本发明专利技术属于化学分析技术领域，涉及一种EGTA滴定法测定钙铝合金包芯线中钙含量的方法，包括以下步骤：(1)样品试液的配制：试样加水、盐酸和过氧化氢溶解，再煮沸除去过氧化氢，加水定容；(2)试剂的加入：加入水、三乙醇胺、半胱氨酸溶液、硫酸镁溶液、氢氧化钾溶液和钙黄绿素—百里香酚酞指示剂；(3)滴定及计算：用EGTA标准溶液滴定。本发明专利技术的测定方法简便、快捷、准确、易于操作，通过控制样品试液量避免了高含量铝的影响，并选择三乙醇胺及半胱氨酸联合掩蔽剂及其加入量、试剂的pH值及滴定剂等条件，消除了共存元素的干扰，完成了钙铝合金包芯线中钙含量的分析，使得钙含量测定结果准确，满足了炼钢生产的需要。满足了炼钢生产的需要。

【技术实现步骤摘要】
EGTA滴定法测定钙铝合金包芯线中钙含量的方法


[0001]本专利技术属于化学分析
，尤其涉及一种EGTA滴定法测定钙铝合金包芯线中钙含量的方法。

技术介绍

[0002]钙是一种较强的脱氧剂和脱硫剂，同时还可以更好的改变钢中夹杂物的形态，起到改善和提高钢的性能的作用。钙铝合金包芯线加到钢包中，能起到脱氧、脱硫的作用，为炼钢企业提供了一种效果很好的脱硫剂，特别适用于生产低硫钢或作为一种硫超标后的补救手段用料。
[0003]钙含量是评价钙铝合金包芯线品质的主要指标，也是钙铝合金包芯线进厂质量把关和价格结算的主要凭据，为此开展钙铝包芯线中钙的准确测定方法的实验研究有主要意义。
[0004]目前，未见有测定钙铝合金包芯线中钙含量的方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的问题，而提出的一种EGTA滴定法测定钙铝合金包芯线中钙含量的方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0007]EGTA滴定法测定钙铝合金包芯线中钙含量的方法，包括以下步骤：
[0008](1)样品试液的配制：称取0.2000g试样于锥形瓶中，加入30ml水，摇动10s，放置5min，缓慢加入20ml盐酸，待剧烈反应停止后，加12滴过氧化氢，低温加热使其完全溶解，继续加热煮沸，除尽所述过氧化氢，冷却至室温，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得样品试液；
[0009](2)试剂的加入：移取25ml所述样品试液于250ml烧杯中，加入120ml水、10ml三乙醇胺溶液、2ml半胱氨酸溶液、2ml硫酸镁溶液和20ml氢氧化钾溶液，搅拌均匀，放置1min，加入钙黄绿素—百里香酚酞指示剂0.1g；
[0010](3)滴定及计算：在不断搅拌下，用EGTA标准溶液滴定，以黑色为背景，自上而下观察至溶液中绿色荧光消失变为玫瑰红色为终点，计算钙含量。
[0011]作为一种改进，步骤(2)中，所述钙黄绿素—百里香酚酞指示剂通过以下步骤制得：称取0.5g钙黄绿素和0.7g百里香酚酞与25g氯化钾混合均匀，研细，烘干，冷却后盛于棕色磨口瓶中。
[0012]作为一种改进，步骤(3)中，所述EGTA标准溶液的浓度为0.01mol/l，通过以下步骤制得：称取3.8000gEGTA基准试剂，置于300ml烧杯中，加入150ml水，低温加热溶解，在不断搅拌下，加入20％wt氢氧化钾溶液15ml至完全溶解后，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
[0013]作为一种改进，步骤(2)中，三乙醇胺溶液是由三乙醇胺和水按1:3体积比混合而
成的溶液。
[0014]作为一种改进，步骤(2)中，所述半胱氨酸溶液的质量浓度为1％，所述硫酸镁溶液的质量浓度为1％，所述氢氧化钾溶液的质量浓度为20％。
[0015]作为一种改进，步骤(1)中，所述样品试液置于磨口瓶中保存。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0017]本专利技术的测定方法简便、快捷、准确、易于操作，通过控制样品试液量避免了高含量铝的影响，并选择三乙醇胺及半胱氨酸联合掩蔽剂及其加入量、试剂的pH值及滴定剂等条件，消除了共存元素的干扰，完成了钙铝合金包芯线中钙含量的分析，使得钙含量测定结果准确，满足了炼钢生产的需要，适于采用钢包喂线技术的各炼钢厂使用。
具体实施方式
[0018]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0019]EGTA滴定法测定钙铝合金包芯线中钙含量的方法，包括以下步骤：
[0020]1、钙黄绿素—百里香酚酞指示剂的配制：称取0.5g钙黄绿素和0.7g百里香酚酞与25g氯化钾混合均匀，研细，烘干，冷却后盛于棕色磨口瓶中，备用。
[0021]2、0.01mol/l EGTA标准溶液的配制：称取3.8000gEGTA基准试剂，置于300ml烧杯中，加入150ml水，于60～100℃下加热溶解，在不断搅拌下，加入20％wt氢氧化钾溶液15ml至完全溶解后，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
[0022]3、样品试液的配制：称取0.2000g试样于锥形瓶中，加入30ml水，摇动10s，放置5min，缓慢加入20ml盐酸，待剧烈反应停止后，加12滴过氧化氢，低温加热使其完全溶解，继续加热煮沸，除尽过氧化氢，冷却至室温，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得样品试液，样品试液置于磨口瓶中保存。
[0023]由于钙铝合金包芯线中含大量的粉状钙和粉状铝，应先加入少量水使钙生成氢氧化钙沉淀(Ca遇水反应剧烈)后，再加盐酸和过氧化氢使氢氧化钙及铝粉溶解完全，过量的H2O2氧化破坏指示剂，影响滴定终点的观察，必须加热煮沸分解之。
[0024]4、试剂的加入：移取25ml样品试液于250ml烧杯中，加入120ml水、10ml三乙醇胺溶液(体积浓度为25％)、2ml半胱氨酸溶液(质量浓度为1％)、2ml硫酸镁溶液(质量浓度为1％)和20ml氢氧化钾溶液(质量浓度为20％)，搅拌均匀，放置1min，加入钙黄绿素—百里香酚酞指示剂约0.1g。
[0025]钙铝合金包芯线的化学成分钙含量为69
‑
70％，铝含量为28
‑
29％，铁含量为0.8
‑
1％。经分析得知，铝、铁对指示剂有封闭作用，本方法使用三乙醇胺、半胱氨酸联合掩蔽铝和铁消除对滴定终点的影响，少量重金属离子存在时，也封闭指示剂，使滴定终点延长或滴定不出终点，可适当加入少量半胱氨酸，掩蔽消除之。
[0026]由于钙铝合金包芯线中不含镁，用指示剂指示EGTA标准溶液滴定钙终点，当终点到达时，却看不到终点敏锐出现，表明Ca
2+
单独存在时，指示剂变色由绿色荧光到玫瑰红色，终点不敏锐。若有Mg
2+
存在时，当溶液碱度pH≥12.5时，Mg
2+
将形成Mg(OH)2沉淀，Mg
2+
离子不仅不干扰钙元素的测定，而且使滴定终点比钙离子单独存在时更加敏锐。因此，本方法在测定钙时加入适量硫酸镁，利用置换滴定原理来提高滴定终点变色的敏锐性，使测定钙结果更加准确。
[0027]当试液酸度为pH5～6时，Ca
2+
于EGTA不络合。试验表明，加入15
‑
25ml氢氧化钾溶液(质量浓度20％)时，此时试液pH为12～14，滴定终点敏锐，测定钙结果最好，本法确定加入20ml氢氧化钾溶液。
[0028]5、滴定及计算：在不断搅拌下，用EGTA标准溶液滴定，以黑色为背景，自上而下观察至溶液中绿色荧光消失变为玫瑰红色为终点，按下式计算钙含量。
[0029][0030]式中：
[0031]C—EGTA标准溶液的浓度，mol/l；
[0032]V—滴定所消耗EGTA标准本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.EGTA滴定法测定钙铝合金包芯线中钙含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样品试液的配制：称取0.2000g试样于锥形瓶中，加入30ml水，摇动10s，放置5min，缓慢加入20ml盐酸，待剧烈反应停止后，加12滴过氧化氢，60～100℃加热使其完全溶解，继续加热煮沸，除尽所述过氧化氢，冷却至室温，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得样品试液；(2)试剂的加入：移取25ml所述样品试液于250ml烧杯中，加入120ml水、10ml三乙醇胺溶液、2ml半胱氨酸溶液、2ml硫酸镁溶液和20ml氢氧化钾溶液，搅拌均匀，放置1min，加入钙黄绿素—百里香酚酞指示剂0.1g；(3)滴定及计算：在不断搅拌下，用EGTA标准溶液滴定，以黑色为背景，自上而下观察至溶液中绿色荧光消失变为玫瑰红色为终点，计算钙含量。2.根据权利要求1所述的EGTA滴定法测定钙铝合金包芯线中钙含量的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述钙黄绿素—百里香酚酞指示剂通过以下步骤制得：称取0.5g钙黄绿素和0.7g百里香酚酞与25g氯化...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛明亮，傅士刚，郭栋，李伟祥，魏森，黄彦飞，王俊秀，杜建勇，郭素萍，
申请(专利权)人：山东鲁丽钢铁有限公司，
类型：发明
国别省市：