二安替吡啉甲烷光度法测定锰矿石中二氧化钛含量的方法技术

本发明专利技术属于化学分析技术领域，涉及一种二安替吡啉甲烷光度法测定锰矿石中二氧化钛含量的方法，包括(1)试样溶液的配制；(2)显色溶液的配制；(3)空白溶液的配制；(4)分光光度法测定。本发明专利技术的测定方法简便、快捷、准确、易于操作，在1.2～3.0mol/l盐酸介质中可有效提高钛与二安替吡啉甲烷试剂的灵敏度和选择性，且吸光度不变，使得锰矿石中TiO2含量测定结果准确，满足了炼钢生产的需要。满足了炼钢生产的需要。满足了炼钢生产的需要。

Determination of titanium dioxide content in manganese ore by Diantipyrylmethane Spectrophotometry

【技术实现步骤摘要】
二安替吡啉甲烷光度法测定锰矿石中二氧化钛含量的方法


[0001]本专利技术属于化学分析
，尤其涉及一种二安替吡啉甲烷光度法测定锰矿石中二氧化钛含量的方法。

技术介绍

[0002]锰矿石作为冶金工业的重要原材料，主要用来冶炼锰铁及常用作炼钢溶剂，用以初步脱氧和脱硫，也是炼铁高炉洗炉的不可缺少的材料。锰矿石质量的好坏直接影响冶炼质量的控制。其中锰矿石中除磷、硫外TiO2含量也是需要控制的主要杂质元素。TiO2含量高了能降低钢铁产品的质量，并影响铁水的流动性及高炉的洗炉效果。因此快速准确测定锰矿石中TiO2的含量，对指导钢铁生产及高炉洗炉有重要的意义。
[0003]目前，锰矿石中TiO2含量的测定没有国家标准分析方法，也没有企业标准分析方法可循。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的问题，而提出的一种二安替吡啉甲烷光度法测定锰矿石中二氧化钛含量的方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0006]二安替吡啉甲烷光度法测定锰矿石中二氧化钛含量的方法，包括以下步骤：
[0007](1)试样溶液的配制：称取0.1000g试样，置于已盛有3g混合熔剂的铂金坩埚中，搅匀，再覆盖1g所述混合熔剂，于950～1050℃熔融5～8min，直至熔融物透明，取出所述铂金坩埚，冷却，将所述铂金坩埚置于250ml烧杯中，加入40ml盐酸溶液，加热使所述熔融物溶解后，用水冲洗出所述铂金坩埚并移入100ml容量瓶中，加入5ml硫酸溶液，以流水冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，即得试样溶液；
[0008](2)显色溶液的配制：移取10ml所述试样溶液于50ml容量瓶中，加入10ml抗坏血酸溶液，放置5min，加入10ml盐酸溶液和10ml二安替吡啉甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于22～35℃放置15～40min，即得显色溶液；
[0009](3)空白溶液的配制：移取10ml所述试样溶液于50ml容量瓶中，加入10ml抗坏血酸溶液和12ml盐酸溶液，以水稀释至刻度，摇匀，即得空白溶液；
[0010](4)测定：将所述显色溶液移入2cm的比色皿，以空白溶液为参比，采用分光光度法于波长420nm处测量吸光度值，根据所述吸光度值绘制工作曲线，从工作曲线中查出二氧化钛的百分含量。
[0011]作为一种改进，步骤(2)和步骤(3)中，在将所述试样溶液移入所述容量瓶前，将所述试样溶液用滤纸过滤。
[0012]作为一种改进，步骤(1)中，所述混合熔剂是无水碳酸钠和硼酸的混合物，所述无水碳酸钠和所述硼酸的质量比为2:1。
[0013]作为一种改进，步骤(1)中，所述盐酸溶液是指由浓盐酸和水按照1:2的体积比混
合而成的溶液，所述硫酸溶液是指由浓硫酸和水按照1:1的体积比混合而成的溶液。
[0014]作为一种改进，步骤(2)和步骤(3)中，所述盐酸溶液是指由浓盐酸和水按照1:1的体积比混合而成的溶液。
[0015]作为一种改进，步骤(2)和步骤(3)中，所述抗坏血酸溶液的质量浓度是5％，所述二安替吡啉甲烷溶液的质量浓度是5％。
[0016]作为一种改进，步骤(2)中，于22～35℃放置15min。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0018]本专利技术的测定方法简便、快捷、准确、易于操作，在1.2～3.0mol/l盐酸介质中可有效提高钛与二安替吡啉甲烷试剂的灵敏度和选择性，且吸光度不变，使得锰矿石中TiO2含量测定结果准确，满足了炼钢生产的需要。
具体实施方式
[0019]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0020]1、仪器与试剂
[0021]721型分光光度计；混合熔剂：两份无水碳酸钠和一份硼酸研细，混匀；盐酸：1+2；硫酸：1+1；抗坏血酸溶液：5％wt，用时现配；二安替吡啉甲烷溶液：5％wt，用盐酸(1+11)配制。
[0022]2、测定方法
[0023](1)试样溶液的配制：称取0.1000g试样，置于已盛有3g混合熔剂的铂金坩埚中，搅匀，再覆盖1g所述混合熔剂，于950～1050℃熔融5～8min，直至熔融物透明，取出铂金坩埚，冷却，将铂金坩埚置于250ml烧杯中，加入40ml盐酸溶液，加热使熔融物溶解后，用水冲洗出铂金坩埚并移入100ml容量瓶中，加入5ml硫酸溶液，以流水冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，即得试样溶液；
[0024](2)显色溶液的配制：将试样溶液用滤纸过滤，再移取10ml过滤后的试样溶液于50ml容量瓶中，加入10ml抗坏血酸溶液，放置5min，加入10ml盐酸溶液和10ml二安替吡啉甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于22～35℃放置15～40min，即得显色溶液；
[0025](3)空白溶液的配制：将试样溶液用滤纸过滤，再移取10ml过滤后的试样溶液于50ml容量瓶中，加入10ml抗坏血酸溶液和12ml盐酸溶液，以水稀释至刻度，摇匀，即得空白溶液；
[0026](4)测定：将所述显色溶液移入2cm的比色皿，以空白溶液为参比，采用分光光度法于波长420nm处测量吸光度值，根据吸光度值绘制工作曲线，从工作曲线中查出二氧化钛的百分含量。
[0027]3、绘制工作曲线
[0028]称取3个以上锰矿石标准样品(含TiO2量不同的标准样品)按上述测定方法同样操作显色后测量吸光度值，并绘制工作曲线，工作曲线如图1所示。
[0029]4、测定分析结果
[0030]按上述方法对5个锰矿石标准样品进行测定，分析结果如表1：
[0031][0032]表1
[0033]从表1中可以看出，通过本方法检测出的TiO2含量基本跟标准值相符，因此，本方法的检测结果可靠、准确。
[0034]当试样中存在钡时，在移取试液前后将溶液用滤纸过滤，以滤去硫酸钡沉淀。
[0035]在1.2～3.0mol/l盐酸介质中可有效提高钛与二安替吡啉甲烷试剂的灵敏度和选择性，本专利技术所用的盐酸介质浓度为1.2mol/l。高氯酸易与二安替吡啉甲烷生成白色沉淀，磷酸的存在使结果偏低，硫酸介质中也显色，但灵敏度低。因此，在盐酸介质中显色为佳。
[0036]显色酸度在1.2～3.0mol/l盐酸介质中吸光度不变，但高于3.0mol/l时吸光度逐渐降低。
[0037]钛与二安替吡啉甲烷生成络合物的速度与温度有关，显色室温在22～35℃时15min显色完全，在20℃以下时需要40min显色完全。否则分析结果偏低。
[0038]以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.二安替吡啉甲烷光度法测定锰矿石中二氧化钛含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)试样溶液的配制：称取0.1000g试样，置于已盛有3g混合熔剂的铂金坩埚中，搅匀，再覆盖1g所述混合熔剂，于950～1050℃熔融5～8min，直至熔融物透明，取出所述铂金坩埚，冷却，将所述铂金坩埚置于250ml烧杯中，加入40ml盐酸溶液，加热使所述熔融物溶解后，用水冲洗出所述铂金坩埚并移入100ml容量瓶中，加入5ml硫酸溶液，以流水冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，即得试样溶液；(2)显色溶液的配制：移取10ml所述试样溶液于50ml容量瓶中，加入10ml抗坏血酸溶液，放置5min，加入10ml盐酸溶液和10ml二安替吡啉甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于35℃以下放置15～40min，即得显色溶液；(3)空白溶液的配制：移取10ml所述试样溶液于50ml容量瓶中，加入10ml抗坏血酸溶液和12ml盐酸溶液，以水稀释至刻度，摇匀，即得空白溶液；(4)测定：将所述显色溶液移入2cm的比色皿，以空白溶液为参比，采用分光光度法于波长420nm处测量吸光度值，根据所述吸光度值绘制工作曲线，从工作曲线中查出二氧化钛的百分含量。2.根据权利要求1所述的二安替吡啉...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛明亮，傅士刚，郭栋，李伟祥，魏森，黄彦飞，王俊秀，杜建勇，郭素萍，
申请(专利权)人：山东鲁丽钢铁有限公司，
类型：发明
国别省市：