基于高锰酸盐指数自动分析仪的滴定终点分析方法及系统技术方案

本发明专利技术涉及基于高锰酸盐指数自动分析仪的滴定终点分析方法及系统，其方法包括：S1、滴定开始；S2、第一滴定阶段，采集滴定过程中每滴一滴高锰酸钾后的消解液的电位，并判断是否大于电位阈值；若是，则转至步骤S3；S3、降低滴定过程中每滴高锰酸钾的量，进入第二滴定阶段的高锰酸钾滴定；S4、第二滴定阶段中采集滴定过程中每滴一滴高锰酸钾后的消解液的电位，建立消解液的电位与电极的响应时间、滴定反应温度、消解液的搅拌速度、还原剂的体积、滴定开始后高锰酸钾的滴加体积对应的动态滴定曲线；S5、基于动态滴定曲线判断滴定终点。本发明专利技术建立的动态滴定曲线，协同考虑滴定环境因素的影响，进一步提升了滴定终点的判断精度。进一步提升了滴定终点的判断精度。进一步提升了滴定终点的判断精度。

【技术实现步骤摘要】
基于高锰酸盐指数自动分析仪的滴定终点分析方法及系统


[0001]本专利技术属于分析检测
，具体涉及基于高锰酸盐指数自动分析仪的滴定终点分析方法及系统。

技术介绍

[0002]高锰酸盐指数是地表水自动监测的重要指标之一。根据GB 11892
‑
1989《水质高锰酸盐指数的测定》，在样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，通过计算得到样品中的高锰酸盐指数。
[0003]目前，高锰酸盐指数自动分析仪采用的测量方法有分光光度法和滴定法。滴定法又分为吸光度滴定法和电位滴定法。电位滴定法通过溶液氧化还原电位进行终点判断，可较好地避免分光光度法和吸光度滴定法易受水体浊度和色度影响的缺点，较为广泛应用。但是，不论采用哪种测量方法，高锰酸盐指数自动分析仪在实际应用中均存在质量控制合格率偏低的缺陷，而且实际使用中，质量控制要求标准物质核查不允许修改关键参数、重新校准仪器等。
[0004]由于高锰酸盐指数是一种相对指标，消解反应温度、消解时间、标样的成分(大多采用草酸钠)等任何因素发生变化，均会影响高锰酸钾的氧化率，进而影响检测结果的准确性。目前，市面上的高锰酸盐指数自动分析仪消解反应温度、消解时间等工艺设计及采用的标样成分与GB 11892
‑
1989并不完全一致，而且加热方式、滴定终点判断等也不同，使高锰酸钾氧化率不稳定，用葡萄糖标准物质核查时，相对误差超过
±
10％，导致核查不合格。

技术实现思路

[0005]基于现有技术中存在的上述缺点和不足，本专利技术的目的之一是至少解决现有技术中存在的上述问题之一或多个，换言之，本专利技术的目的之一是提供满足前述需求之一或多个的一种基于高锰酸盐指数自动分析仪的滴定终点分析方法及系统。
[0006]为了达到上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]基于高锰酸盐指数自动分析仪的滴定终点分析方法，包括：
[0008]S1、滴定开始，对消解池中的消解液进行第一滴定阶段的高锰酸钾滴定；其中，消解液中含有待测水样和还原剂，滴定过程中持续搅拌；
[0009]S2、第一滴定阶段，采集滴定过程中每滴一滴高锰酸钾后的消解液的电位，并判断是否大于电位阈值；若是，则转至步骤S3；
[0010]S3、降低滴定过程中每滴高锰酸钾的量，进入第二滴定阶段的高锰酸钾滴定；
[0011]S4、第二滴定阶段中采集滴定过程中每滴一滴高锰酸钾后的消解液的电位，建立消解液的电位与电极的响应时间、滴定反应温度、消解液的搅拌速度、还原剂的体积、滴定开始后高锰酸钾的滴加体积对应的动态滴定曲线；
[0012]S5、基于动态滴定曲线判断斜率最大的点即为滴定终点。
[0013]作为优选方案，所述动态滴定曲线为：
[0014][0015]其中，P为消解液的电位，V0为滴定开始前高锰酸钾的添加体积，V1为还原剂的体积，V2为滴定开始后高锰酸钾的滴加体积，t为电极的响应时间，v为消解液的搅拌速度，T为滴定反应温度，T0为消解反应温度，k0、k1、k2、k3、k4、c均为常数。
[0016]作为优选方案，所述第二滴定阶段的滴定频率小于第一滴定阶段的滴定频率。
[0017]作为优选方案，所述步骤S1中，消解池中的消解液的制样过程包括以下步骤：
[0018]S01、计量定量的待测水样、硫酸和部分高锰酸钾溶液并进样至消解池中进行加热，温度到达消解反应温度后进行计时；
[0019]S02、每隔预定周期采集消解池中混合液的电位以判断当前是否为氧化状态；若是，则当恒温时间达到预定时长，降温至滴定反应温度后将剩余的高锰酸钾溶液一次性加入；
[0020]S03、加入还原剂，得到消解液。
[0021]作为优选方案，所述步骤S02中，在混合液的电位为氧化状态之前，分批次加入高锰酸钾溶液。
[0022]作为优选方案，所述消解反应温度为90～100℃。
[0023]作为优选方案，所述滴定反应温度为70～80℃。
[0024]作为优选方案，所述预定时长为10～20min。
[0025]本专利技术还提供基于高锰酸盐指数自动分析仪的滴定终点分析系统，应用如上方案所述的滴定终点分析方法，所述滴定终点分析系统包括：
[0026]电位采集模块，用于采集消解液的电位；
[0027]电位判断模块，用于判断消解液的电位是否大于电位阈值；
[0028]滴定控制模块，用于控制滴定过程中每滴高锰酸钾的量；
[0029]动态滴定曲线模块，用于根据消解液的电位与电极的响应时间、滴定反应温度、消解液的搅拌速度、还原剂的体积、滴定开始后高锰酸钾的滴加体积对应的动态滴定曲线；
[0030]滴定终点判断模块，用于基于动态滴定曲线判断斜率最大的点，即为滴定终点。
[0031]作为优选方案，所述动态滴定曲线为：
[0032][0033]其中，P为消解液的电位，V0为滴定开始前高锰酸钾的添加体积，V1为还原剂的体积，V2为滴定开始后高锰酸钾的滴加体积，t为电极的响应时间，v为消解液的搅拌速度，T为滴定反应温度，T0为消解反应温度，k0、k1、k2、k3、k4、c均为常数。
[0034]本专利技术与现有技术相比，有益效果是：
[0035]本专利技术的滴定终点分析方法及系统，通过电极的电位实时预警滴定终点，当滴定接近终点时，提前控制滴定速度，使滴定充分反应，即达到了滴定准确的目的，也达到了快
速测量的目的。特别是本专利技术建立的动态滴定曲线，协同考虑滴定环境因素(包括温度、电极的响应时间、搅拌速度等)的影响，进一步提升了滴定终点的判断精度。
附图说明
[0036]图1是本专利技术实施例1的基于高锰酸盐指数自动分析仪的滴定终点分析方法的流程图；
[0037]图2是本专利技术实施例1的滴定过程的电位与滴定体积的变化曲线图；
[0038]图3是本专利技术实施例1的基于高锰酸盐指数自动分析仪的滴定终点分析系统的构架图。
具体实施方式
[0039]为了更清楚地说明本专利技术实施例，下面将对照附图说明本专利技术的具体实施方式。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式。
[0040]实施例1：
[0041]如图1所示，本实施例的基于高锰酸盐指数自动分析仪的滴定终点分析方法，具体包括以下步骤：
[0042]S1、滴定开始，对消解池中的消解液进行第一滴定阶段的高锰酸钾滴定；其中，消解液中含有待测水样和还原剂，滴定过程中持续搅拌；
[0043]其中，上述步骤S1中，消解池中的消解液的制样过程包括以下步骤：
[0044]S01、计量定量的待测本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于高锰酸盐指数自动分析仪的滴定终点分析方法，其特征在于，包括：S1、滴定开始，对消解池中的消解液进行第一滴定阶段的高锰酸钾滴定；其中，消解液中含有待测水样和还原剂，滴定过程中持续搅拌；S2、第一滴定阶段，采集滴定过程中每滴一滴高锰酸钾后的消解液的电位，并判断是否大于电位阈值；若是，则转至步骤S3；S3、降低滴定过程中每滴高锰酸钾的量，进入第二滴定阶段的高锰酸钾滴定；S4、第二滴定阶段中采集滴定过程中每滴一滴高锰酸钾后的消解液的电位，建立消解液的电位与电极的响应时间、滴定反应温度、消解液的搅拌速度、还原剂的体积、滴定开始后高锰酸钾的滴加体积对应的动态滴定曲线；S5、基于动态滴定曲线判断斜率最大的点即为滴定终点。2.根据权利要求1所述的滴定终点分析方法，其特征在于，所述动态滴定曲线为：其中，P为消解液的电位，V0为滴定开始前高锰酸钾的添加体积，V1为还原剂的体积，V2为滴定开始后高锰酸钾的滴加体积，t为电极的响应时间，v为消解液的搅拌速度，T为滴定反应温度，T0为消解反应温度，k0、k1、k2、k3、k4、c均为常数。3.根据权利要求2所述的滴定终点分析方法，其特征在于，所述第二滴定阶段的滴定频率小于第一滴定阶段的滴定频率。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的滴定终点分析方法，其特征在于，所述步骤S1中，消解池中的消解液的制样过程包括以下步骤：S01、计量定量的待测水样、硫酸和部分高锰酸钾溶液并进样至消解池中进行加热，温度到达消解反应温度后进行计时；S02、每隔预定周期采集消解池中混合液的电位以判断...

【专利技术属性】
技术研发人员：许涛，万永杰，唐怀武，廖昌义，郑先雷，张景云，姜潮，
申请(专利权)人：杭州春来科技有限公司，
类型：发明
国别省市：