超清洁PLD样品制备及转移的系统和方法技术方案

本发明专利技术公开了超清洁PLD样品制备及转移的系统和方法。该系统包括脉冲激光沉积腔室、限位件、靶材屏蔽盒、激光发射装置、真空手套箱和抽真空设备，其中限位件用于限制电机通过传动装置驱动样品托架水平旋转的位置，靶材屏蔽盒内置于脉冲激光沉积腔室下部且可周期性移动，靶材屏蔽盒顶壁设有偏心通孔，靶材屏蔽盒内设有多个沿靶材屏蔽盒周向布置的子屏蔽区，多个子屏蔽区互不连通且可相对于靶材屏蔽盒的顶壁旋转；激光发射装置适于通过激光入射窗口和偏心通孔向置于子屏蔽区内的靶材发射激光，使靶材溅射到置于样品托架上的衬底上并沉积薄膜。该系统不仅方便进样和出样，还能在超清洁的环境下对薄膜样品进行封装转移，提高测试结果的准确性。果的准确性。果的准确性。

【技术实现步骤摘要】
超清洁PLD样品制备及转移的系统和方法


[0001]本专利技术属于薄膜制备领域，具体而言，涉及超清洁PLD样品制备及转移的系统和方法。

技术介绍

[0002]开发清洁、环境友好型的固体氧化物燃料电池(SOFC)的主要挑战之一是高温下的性能衰退。固体氧化物燃料电池的阴极与气相杂质(H2O、CO2和SO2)的反应会导致电池电极氧交换动力学的显著下降，因此，研究气相杂质对阴极材料成分和性能的影响显得尤为重要。
[0003]然而，目前的研究中大多采用多孔复合电极结构，无法精确定义电极的表面形貌，并且存在多种界面，如气体
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电极界面、气体
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电解质界面、电极
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电解质界面等。在多种界面混合的情况下，不能明确电化学反应界面，很难精确地确认气相杂质与电极界面的反应细节；并且，在电极样品制备完后将其转移至测试设备腔室的过程中，会不可避免的接触环境气氛中的H2O、SO2和CO2等杂质，影响样品测试的精度和准确性。因此需要规避设备自身在样品制备、转移和测试过程中的污染，样品制备完后还要能够超清洁的转移样品，保证样品测试前的洁净度，进而才能精确地研究气相杂质对阴极结构和性能的影响，由此，如何实现样品测试前的洁净度对提高测试的精度和准确性、理解器件失效原因和性能提升、改善器件的工业生产和应用具有重大意义。此外，薄膜样品在生长前后通常是通过手动旋转样品托架实现衬底的安装和样品的拆卸的，还存在有操作不便和旋转角度不易控制的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出超清洁PLD样品制备及转移的系统和方法。采用该系统制备薄膜样品时不仅方便衬底的安装和薄膜样品的拆卸，还能够在超清洁的环境下对薄膜样品进行封装转移，消除样品测试前转移样品过程中气相杂质的污染，提高测试结果的准确性。
[0005]在本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种超清洁PLD样品制备及转移的系统。根据本专利技术的实施例，该系统包括：
[0006]脉冲激光沉积腔室，所述脉冲激光沉积腔室包括进样舱门和出样舱门，所述脉冲激光沉积腔室上部内置样品托架，所述样品托架下部的一侧设有用于辅助样品固定的挡板，所述样品托架上部设有连杆，所述连杆通过传动装置与电机相连，所述电机和所述传动装置位于所述脉冲激光沉积腔室外，所述传动装置与所述连杆的连接位置处设有密封法兰，所述电机驱动所述样品托架水平旋转；所述脉冲激光沉积腔室还设有激光入射窗口、气体入口和气体出口，所述气体入口与气体供给装置相连；
[0007]限位件，所述限位件包括第一限位件、第二限位件和第三限位件，所述第一限位件设在所述连杆外表面，所述第二限位件和所述第三限位件设在所述脉冲激光沉积腔室内且适于与所述第一限位件接触使所述电机停转，所述第一限位件与所述第二限位件接触时，
所述挡板与所述进样舱门相对设置且位于所述样品托架上远离所述进样舱门的一侧；所述第一限位件与所述第三限位件接触时，所述挡板与所述出样舱门相对设置且位于所述样品托架上远离所述出样舱门的一侧；
[0008]靶材屏蔽盒，所述靶材屏蔽盒内置于所述脉冲激光沉积腔室下部且可周期性移动，所述靶材屏蔽盒顶壁设有偏心通孔，所述靶材屏蔽盒内设有多个沿所述靶材屏蔽盒周向布置的子屏蔽区，多个所述子屏蔽区互不连通且可相对于所述靶材屏蔽盒的顶壁旋转；
[0009]激光发射装置，所述激光发射装置适于通过所述激光入射窗口和所述偏心通孔向置于所述子屏蔽区内的靶材发射激光，以便使靶材溅射到置于所述样品托架上的衬底上并沉积薄膜；
[0010]真空手套箱，所述真空手套箱包括进样端、出样端和保护气入口，所述进样端与所述出样舱门密封相连；
[0011]抽真空设备，所述抽真空设备与所述气体出口和所述真空手套箱相连。
[0012]本专利技术上述实施例的超清洁PLD样品制备及转移的系统至少具有以下优点：1)该系统将脉冲激光沉积(PLD)腔室和真空手套箱连接起来，能够在制备完样品后通过手套箱实现样品的封装转移，在不与外界环境气氛接触的情况下最大程度的维持样品表面较高的洁净度，为后续其它性能表征提供高洁净度的样品，提高了测试的准确性；2)该系统中可以将靶材置于屏蔽盒中，一方面，通过设置多个子屏蔽区，当需要多种靶材时可以在激光溅射靶材时防止对其它的靶材造成交叉污染，另一方面，通过设置偏心通孔既可以实现对靶材的溅射，还能利用屏蔽盒的顶壁降低热源对靶材以及传动机构的烘烤；再者，可以根据激光溅射靶材的频率设定子屏蔽区相对于屏蔽盒顶壁的旋转速度，结合屏蔽盒的周期性移动频率，可使靶材形成类似于自转加公转的运动状态，达到提高激光对整个靶材表面均匀溅射的效果；3)通过电机驱动样品托架水平转动，并采用限位件定位样品托架的转动位置，更有利于提高设备的自动化操作，且样品托架的旋转角度可精确控制，便于在PLD腔室的进样和出样；4)该系统采用脉冲激光沉积来替代传统的流延法制膜，能够精确制备更加复杂的氧化物薄膜，获得结构致密且界面清晰的超清洁薄膜图案电极，从而能够有效解决现有多孔复合电极结构存在的多种界面对气相杂质与电极界面反应的干扰；5)能够精确制备界面清晰的超清洁薄膜图案电极，并精确的控制样品生长的气氛环境，进而研究气相杂质对阴极结构和性能的影响，对理解器件失效原因和性能提升，以及器件的工业生产和应用具有十分重要的意义。
[0013]另外，根据本专利技术上述实施例的超清洁PLD样品制备及转移的系统还可以具有如下附加的技术特征：
[0014]在本专利技术的一些实施例中，超清洁PLD样品制备及转移的系统还包括：控制装置，所述控制装置与所述电机和所述限位件相连，所述控制装置适于在所述第一限位件与所述第二限位件或与所述第三限位件接触时控制所述电机停转。
[0015]在本专利技术的一些实施例中，所述电机上设有第一齿轮，所述传动装置设有第二齿轮，所述第一齿轮与所述第二齿轮垂直旋转。
[0016]在本专利技术的一些实施例中，所述第二限位件和所述第三限位件分别独立地设在所述密封法兰的底部。
[0017]在本专利技术的一些实施例中，所述子屏蔽区的个数为2～5个，所述子屏蔽区的转速
不大于50转/分。
[0018]在本专利技术的一些实施例中，所述靶材屏蔽盒的顶壁包括至少两层上下布置的金属板，相邻两层所述金属板之间设有密闭夹层，所述密闭夹层的厚度为3～5mm。
[0019]在本专利技术的一些实施例中，所述金属板为不锈钢板，每层所述金属板的厚度为1.5～2mm。
[0020]在本专利技术的一些实施例中，所述真空手套箱的出样端配置有氮气换气清洁装置。
[0021]在本专利技术的一些实施例中，所述气体供给装置与所述气体入口之间设有流量计和阀门。
[0022]在本专利技术的一些实施例中，所述气体供给装置包括反应气供给装置、保护气供给装置和杂质气体供给装置中的至少之一。
[0023]在本专利技术的一些实施例中，所述气体供给装置包括水汽供给装置，所述水汽供给装置通本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超清洁PLD样品制备及转移的系统，其特征在于，包括：脉冲激光沉积腔室，所述脉冲激光沉积腔室包括进样舱门和出样舱门，所述脉冲激光沉积腔室上部内置样品托架，所述样品托架下部的一侧设有用于辅助样品固定的挡板，所述样品托架上部设有连杆，所述连杆通过传动装置与电机相连，所述电机和所述传动装置位于所述脉冲激光沉积腔室外，所述传动装置与所述连杆的连接位置处设有密封法兰，所述电机驱动所述样品托架水平旋转；所述脉冲激光沉积腔室还设有激光入射窗口、气体入口和气体出口，所述气体入口与气体供给装置相连；限位件，所述限位件包括第一限位件、第二限位件和第三限位件，所述第一限位件设在所述连杆外表面，所述第二限位件和所述第三限位件设在所述脉冲激光沉积腔室内且适于与所述第一限位件接触使所述电机停转，所述第一限位件与所述第二限位件接触时，所述挡板与所述进样舱门相对设置且位于所述样品托架上远离所述进样舱门的一侧；所述第一限位件与所述第三限位件接触时，所述挡板与所述出样舱门相对设置且位于所述样品托架上远离所述出样舱门的一侧；靶材屏蔽盒，所述靶材屏蔽盒内置于所述脉冲激光沉积腔室下部且可周期性移动，所述靶材屏蔽盒顶壁设有偏心通孔，所述靶材屏蔽盒内设有多个沿所述靶材屏蔽盒周向布置的子屏蔽区，多个所述子屏蔽区互不连通且可相对于所述靶材屏蔽盒的顶壁旋转；激光发射装置，所述激光发射装置适于通过所述激光入射窗口和所述偏心通孔向置于所述子屏蔽区内的靶材发射激光，以便使靶材溅射到置于所述样品托架上的衬底上并沉积薄膜；真空手套箱，所述真空手套箱包括进样端、出样端和保护气入口，所述进样端与所述出样舱门密封相连；抽真空设备，所述抽真空设备与所述气体出口和所述真空手套箱相连。2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，还包括：控制装置，所述控制装置与所述电机和所述限位件相连，所述控制装置适于在所述第一限位件与所述第二限位件或与所述第三限位件接触时控制所述电机停转。3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述电机上设有第一齿轮，所述传动装置设有第二齿轮，所述第一齿轮与所述第二齿轮垂直旋转；任选地，所述第二限位件和所述第三限位件分别独立地设在所述密封法兰的底部。4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述子屏蔽区的个数为2～5个，所述子屏蔽区的转速不大于...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵云，陈迪，许建兵，苏虹阳，刘鹏，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：