一种锂电池材料中磁性异物的鉴别方法技术

本申请涉及锂电池制备技术领域，尤其是一种锂电池材料中磁性异物的鉴别方法。具体步骤如下：S1磁性异物富集：将待测材料装于塑料罐体中用溶剂稀释，将带有隔离层的磁棒置于罐体内，置于滚筒罐磨机上匀速滚动；S2磁性异物提取：取下尼龙罐将内部样品浆料倒出，取出带有隔离层的磁棒将磁棒放入干净烧杯内，将磁棒从隔离层中取出，用去离子水将隔离层上的磁性异物全部冲洗至烧杯，超声清洗，在烧杯外部吸住磁性异物，将酸液倒出，用水超声清洗后加入去离子水，真空抽滤；同时用水清洗烧杯内壁；S3制样；S4磁性异物自动分析与统计。本申请可高效且准确分析锂电池材料中磁性异物，有助于实现磷酸铁锂材料制备过程中Fe2P的定量调控。磷酸铁锂材料制备过程中Fe2P的定量调控。磷酸铁锂材料制备过程中Fe2P的定量调控。

【技术实现步骤摘要】
一种锂电池材料中磁性异物的鉴别方法


[0001]本申请涉及锂电池制备
，尤其是涉及一种锂电池材料中磁性异物的鉴别方法。

技术介绍

[0002]锂电池有四大关键材料，分别为：正极材料、负极材料、电解液、以及隔膜。其中，锂电池的负极材料主要以天然石墨和人造石墨为主。锂电池的正极材料主要有钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰锂和磷酸铁锂。锂电池的正极材料中橄榄石型的LiFePO4，LiFePO4的理论容量为170mAh/g，放电平台3.4V。由于在锂的脱出和嵌入过程中无体积变化，高温下充放电不释出活性氧，具有优良的循环性和安全性。磷酸铁锂材料中的磁性异物影响产品的性能。
[0003]目前，磷酸铁锂中磁性异物的检测方法：包括以下步骤：向两个可密封的塑料桶Ⅰ和塑料桶Ⅱ内分别注入6L的纯水，塑料桶Ⅰ内加入1kg正极材料，将磁棒热密封在塑料管内并在塑料桶Ⅰ内搅拌15min，热密封的温度为130
‑
150℃，取出，再放入塑料桶Ⅱ内搅拌15min，取出，此过程重复3次后将塑料管与磁棒分离，将塑料管上的磁性物质转移到烧杯中，用小磁块贴着烧杯底部，用纯水清洗杯内液体，直至水澄清，将烧杯中的水转移到放好滤纸的抽滤瓶中，用纯水洗涤烧杯并转移到抽滤瓶中抽滤、烘干后得到磁性杂质，将磁性杂质转移到洁净度显微镜的样品盒中，通过洁净度显微镜对其进行检测。
[0004]针对上述锂电池材料的检测方法，申请人发现在以下缺陷：锂电池材料中磁性异物鉴别效率和鉴别准确性相对较差的问题。

技术实现思路

[0005]为了解决上述技术问题的问题，本申请提供了一种锂电池材料中磁性异物的鉴别方法。
[0006]本申请提供的一种锂电池材料中磁性异物的鉴别方法，是通过以下技术方案得以实现的：一种锂电池材料中磁性异物的鉴别方法，包括以下步骤：S1，磁性异物富集：将待测材料装于塑料罐体中用溶剂稀释，将带有隔离层的磁棒置于罐体内，将塑料罐体置于滚筒罐磨机上匀速滚动；S2，磁性异物提取：取下尼龙罐，将内部样品浆料倒出，取出带有隔离层的磁棒，将磁棒放入干净烧杯一种锂电池材料中磁性异物的鉴别方法，其特征在于：包括以下步骤：S1，磁性异物富集：将待测材料装于塑料罐体中用溶剂稀释，将带有隔离层的磁棒置于罐体内，将塑料罐体置于滚筒罐磨机上匀速滚动；S2，磁性异物提取：取下尼龙罐，将内部样品浆料倒出，取出带有隔离层的磁棒，将磁棒放入干净烧杯内，将磁棒从隔离层中取出，用去离子水将隔离层上的磁性异物全部冲洗至烧杯，超声清洗3
‑
5遍后用稀酸清洗，封口再进行超声清洗，在烧杯外部吸住磁性异物，将酸液倒出，用去离子水超声清洗4
‑
6次，加入去离子水后，进行真空抽滤；同时用水清洗烧
杯内壁；S3，制样：抽滤至滤膜上无可见水珠后，将滤膜转移至载物片上，烘干，将烘干好的样品做固化、导电处理；S4，磁性异物自动分析与统计：采用带有自动统计系统的扫描电镜进行颗粒数量、种类、数量、成分的分析。
[0007]通过采用上述技术方案，本申请可高效且准确分析锂电池材料中磁性异物，有助于实现磷酸铁锂材料制备过程中Fe2P的定量调控。此外，通过本申请的分析结果可判断磁性异物尺寸大小、组分组成、磁性异物来源等，判定影响电池安全隐患的因素，进而可反馈至磷酸铁锂前端制备，可进一步优化磷酸铁锂的制备工艺，提升磷酸铁锂的质量。
[0008]优选的，所述S1中的磁棒为8000GS，直径25mm，长度20cm。
[0009]通过采用上述技术方案，可保证整体鉴别方法的准确性，实现可高效且准确分析锂电池材料中磁性异物的目的。
[0010]优选的，所述磁棒的隔离层为PP套管且所述磁棒用PP套管，进行两端密封。
[0011]通过采用上述技术方案，可保证整体鉴别方法的准确性，实现可高效且准确分析锂电池材料中磁性异物的目的。
[0012]优选的，所述S1中的溶剂为去离子水；所述塑料罐体为体积10
‑
20L的尼龙罐；所述塑料罐体置于滚筒罐磨机上匀速滚动时的转速控制在80
‑
120rpm，时间控制在1
‑
2h。
[0013]通过采用上述技术方案，可保证整体鉴别方法的准确性，实现可高效且准确分析锂电池材料中磁性异物的目的。
[0014]优选的，所述塑料罐体10L尼龙罐；所述塑料罐体置于滚筒罐磨机上匀速滚动时的转速控制在100rpm，时间控制在1h。
[0015]通过采用上述技术方案，进一步保证整体鉴别方法的准确性，实现可高效且准确分析锂电池材料中磁性异物的目的。
[0016]优选的，所述S2中的稀酸为稀盐酸，质量分数为15
‑
20％。
[0017]通过采用上述技术方案，可保证整体鉴别方法的准确性，实现可高效且准确分析锂电池材料中磁性异物的目的。
[0018]优选的，所述S2，磁性异物提取：取下尼龙罐，将内部样品浆料倒出，取出带有隔离层的磁棒，将磁棒放入干净烧杯内，将磁棒从隔离层中取出，用去离子水将隔离层上的磁性异物全部冲洗至烧杯，超声清洗3
‑
5遍后用稀酸清洗，封口再进行超声清洗5min，超声波频率为40
‑
50kHz，功率为200
‑
300W，在烧杯外部吸住磁性异物，将酸液倒出，用10
‑
15mL去离子水超声清洗4
‑
6次，超声波频率为40
‑
50kHz，功率为200
‑
300W，加入10
‑
15mL去离子水后，进行真空抽滤；同时用水清洗烧杯内壁。
[0019]通过采用上述技术方案，可保证整体鉴别方法的准确性，实现可高效且准确分析锂电池材料中磁性异物的目的。
[0020]优选的，所述S3，制样：抽滤至滤膜上无可见水珠后，将滤膜转移至载物片上，转移至烘箱中，55
‑
65℃下烘干20
‑
30min，将烘干好的样品做固化、导电处理。
[0021]通过采用上述技术方案，通过控制抽滤、烘干的参数，可保证整体鉴别方法的准确性，实现可高效且准确分析锂电池材料中磁性异物的目的。
[0022]优选的，所述S3中的滤膜孔径为5μm。
[0023]通过对滤膜孔径的控制，可保证整体鉴别方法的准确性，实现可高效且准确分析锂电池材料中磁性异物的目的。
[0024]综上所述，本申请具有以下优点：1、本申请可高效且准确分析锂电池材料中磁性异物，有助于实现磷酸铁锂材料制备过程中Fe2P的定量调控。
[0025]2、通过本申请的分析结果可判断磁性异物尺寸大小、组分组成、磁性异物来源等，判定影响电池安全隐患的因素，进而可反馈至磷酸铁锂前端制备，可进一步优化磷酸铁锂的制备工艺，提升磷酸铁锂的质量，对磷酸铁锂性能优化提升具有较大的技术推动价值。
附图说明
[0026]图1是本申请中实施例1的SEM照片。
[0027]图2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锂电池材料中磁性异物的鉴别方法，其特征在于：包括以下步骤：S1，磁性异物富集：将待测材料装于塑料罐体中用溶剂稀释，将带有隔离层的磁棒置于罐体内，将塑料罐体置于滚筒罐磨机上匀速滚动；S2，磁性异物提取：取下尼龙罐，将内部样品浆料倒出，取出带有隔离层的磁棒，将磁棒放入干净烧杯内，将磁棒从隔离层中取出，用去离子水将隔离层上的磁性异物全部冲洗至烧杯，超声清洗3
‑
5遍后用稀酸清洗，封口再进行超声清洗，在烧杯外部吸住磁性异物，将酸液倒出，用去离子水超声清洗4
‑
6次，加入去离子水后，进行真空抽滤；同时用水清洗烧杯内壁；S3，制样：抽滤至滤膜上无可见水珠后，将滤膜转移至载物片上，烘干，将烘干好的样品做固化、导电处理；S4，磁性异物自动分析与统计：采用带有自动统计系统的扫描电镜进行颗粒数量、种类、数量、成分的分析。2.根据权利要求1所述的一种锂电池材料中磁性异物的鉴别方法，其特征在于：所述S1中的磁棒为8000GS，直径25mm，长度20cm。3.根据权利要求2所述的一种锂电池材料中磁性异物的鉴别方法，其特征在于：所述磁棒的隔离层为PP套管，且所述磁棒用PP套管，进行两端密封。4.根据权利要求1所述的一种锂电池材料中磁性异物的鉴别方法，其特征在于：所述S1中的溶剂为去离子水；所述塑料罐体为体积10
‑
20L的尼龙罐；所述塑料罐体置于滚筒罐磨机上匀速滚动时的转速控制在80
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120rpm，时间控制在1
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2h。5.根据权利要求4所述的一种锂电池材料中磁性异物的鉴别方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：张欣瑞，王盈来，郭锋，相佳媛，
申请(专利权)人：杭州南都动力科技有限公司浙江南都鸿芯动力科技有限公司，
类型：发明
国别省市：