一种超细B4C粉末、制备方法及用于制备微波吸收剂的应用技术

本发明专利技术公开了一种超细B4C粉末、制备方法及用于制备微波吸收剂的应用。本发明专利技术涉及的吸波材料拓宽了传统的高温吸波材料体系，提出了单一组分纯B4C在吸波材料中的应用。所述的吸波材料化学成分为B4C，微观结构为B4C纳米片团聚而成的微米尺寸的卷曲片状形貌，具有良好的高温抗氧化性。所述超细B4C微波吸收剂由熔盐辅助有机气相催化燃烧合成法制备，其中原料包括镁粉、三氧化二硼和聚氯乙烯以及外加量的熔盐助剂。本发明专利技术制备的超细B4C微波吸收剂具有低维尺寸、密度小、强度高、高温稳定等优点；本发明专利技术的制备方法具有节约能源、反应迅速的特点；本申请的超细B4C微波吸收剂用于吸波材料具有吸波性能好、吸收频带宽的优点。吸收频带宽的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种超细B4C粉末、制备方法及用于制备微波吸收剂的应用


[0001]本专利技术属于吸波材料
，涉及一种超细B4C粉末、制备方法及用于制备微波吸收剂的应用。

技术介绍

[0002]随着军事设备、电子技术的快速发展，对高温吸波材料特别是航空航天领域用吸波材料的性能有更严格的要求，其应满足耐高温、低密度、抗氧化、服役可靠性高的需求。目前，最常用的高温吸波材料为C系和SiC系。但是C系材料在高温氧化气氛中抗氧化性差、阻抗匹配性差，SiC系材料因介电损耗能力较差等原因限制了它们性能的发挥和应用的拓宽。
[0003]碳化硼(B4C)是一种由轻质非金属元素组成的非氧化物材料，具有硬度高、高熔点、高杨氏模量、耐酸碱腐蚀、低热膨胀系数等特点。特别是以下优点：一种P型半导体材料，带隙为2.09eV，低于SiC带隙；高温抗氧化性好；密度低，其值为2.52g/cm3，其低密度特点使得在航空航天领域具有轻质、节能的特点。因此，将B4C用于吸波材料特别是高温吸波材料领域具有潜在的优势，但目前关于B4C高温吸波材料的研究报道很少。此外，根据吸波材料对电磁波吸收和损耗原理，片状吸波材料可通过偏转、反射等途径有效提高材料的吸波性能，因此使用B4C作为高温吸波材料具有广阔的前景。
[0004]然而，由于B4C共价键特点使得其粉体的制备较为困难。目前，碳热还原法、元素直接合成法、CVD法、溶胶凝胶法、燃烧合成法用于制备B4C粉体得到较多研究，其中燃烧合成法因制备过程快、工艺简单、较低能耗等具有较大的优势。但是，传统的燃烧合成法虽然可以制备B4C微纳米颗粒，以燃烧合成法制备B4C纳米片却鲜有报道。

技术实现思路

[0005]针对现有材料领域的限制和技术中的不足，本专利技术的目的在于提供一种超细B4C粉末、制备方法及用于制备微波吸收剂的应用。该材料微观结构为多级片状形貌，在充分发挥B4C自身高温吸波性能外，其多级片状形貌对提高吸波性能发挥关键作用。此外，提出的熔盐辅助有机气相催化燃烧合成法的反应可控度高、快速节能且能促进片状B4C的生成。
[0006]为了实现上述任务，本专利技术采取如下技术方案：
[0007]一种超细B4C粉末，所述的B4C粉末为黑色粉末，B4C粉末的微观结构为纳米片团聚而成的微米尺寸的曲面片状的多级片结构；碳化硼晶粒尺寸100～500nm；比表面积为9.056m2/g。
[0008]可选的，采用熔盐辅助有机气相催化燃烧合成法制备得到；
[0009]制备原料包括反应原料和熔盐助剂：其中反应原料包括镁粉、三氧化二硼和聚氯乙烯，熔盐助剂为MgCl2、NaCl和KCl中的一种或一种以上的混合物；
[0010]或者，熔盐助剂为NaF和\或KF。
[0011]可选的，按质量百分比计，所述的反应原料中镁粉的质量分数为41.5％，三氧化二硼的质量分数为40.34％，聚氯乙烯质量分数为18.16％，反应原料镁粉、三氧化二硼和聚氯
乙烯质量比例总和为100％。
[0012]可选的，熔盐助剂添加量为反应原料总质量的0％～30％，不包含0％的端点值。
[0013]可选的，所述的镁粉的纯度≥99.8％，粒度≤45μm；
[0014]所述的三氧化二硼的纯度≥99.5％，粒度≤74μm；
[0015]所述的聚氯乙烯的纯度≥99.0％，粒度≤45μm；
[0016]所述的熔盐助剂的纯度均≥99.5％，粒度≤45μm。
[0017]可选的，具体包括：
[0018]镁粉、三氧化二硼、聚氯乙烯和熔盐助剂按照比例混合后制备相对密度为25％～75％的坯体，进行燃烧合成反应，反应完成后将产物进行研磨、酸洗、水洗和烘干后得到超细B4C粉末。
[0019]可选的，所述的燃烧合成反应于惰性气体气氛下进行，惰性气体压力为1MPa；
[0020]所述的酸洗使用质量分数为15％的稀盐酸进行。
[0021]一种超细B4C粉末，所述的超细B4C粉末采用本专利技术任一所述的制备超细B4C粉末的方法制备得到。
[0022]本专利技术所述的超细B4C粉末用于制备微波吸收剂的应用。
[0023]本专利技术所述的超细B4C粉末用于制备高温吸波材料的应用。
[0024]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
[0025](1)本专利技术提供了一种超细B4C粉末并作为微波吸收剂，拓宽高温吸波材料微波吸收剂的材料体系。
[0026](2)本专利技术制备的超细B4C粉末，B4C微观形貌为由B4C纳米片团聚而成的曲面片状的多级片状结构。
[0027](3)本专利技术提出了一种熔盐辅助有机气相催化燃烧合成法制备超细B4C粉末的途径，对传统的固相燃烧合成法进行优化，催化剂不仅使制备过程可控度提高，更能促进片状B4C的生成。
[0028](4)本专利技术提出的制备超细B4C粉末的熔盐辅助有机气相催化燃烧合成法，其中熔盐一方面提供液相反应介质，另一方面减小晶粒尺寸；有机碳源催化剂聚氯乙烯一方面作为碳源和片状碳模板，另一方面发挥了有机气相催化剂作用，不仅发挥其热力学优势且从动力学方面抑制体系反应动力学屏障的影响；
[0029](4)本专利技术所述的超细B4C粉末用于微波吸收剂具有优异的高温抗氧化性、低密度优点且具有良好的吸波性能，可用于性能优良的高温吸波材料领域，特别是航空航天设备。
附图说明
[0030]附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
[0031]图1是本专利技术实施例1制备的B4C微波吸收剂的XRD图；
[0032]图2为本专利技术实施例1制备的B4C微波吸收剂的拉曼光谱图；
[0033]图3为本专利技术实施例1制备的B4C微波吸收剂的多级片状形貌的SEM图，图中(a)(b)依次为不同放大倍数下的照片；
[0034]图4为本专利技术实施例1制备的多级片状超细B4C微波吸收剂的介电常数图，图中(a)
(b)分别为实部和虚部；
[0035]图5为本专利技术实施例1制备的多级片状超细B4C微波吸收剂不同匹配厚度时反射损耗图；
[0036]图6是本专利技术实施例2制备的B4C微波吸收剂的XRD图；
[0037]图7为本专利技术实施例2制备的B4C微波吸收剂的拉曼光谱图
[0038]图8为本专利技术实施例2制备的B4C微波吸收剂的多级片状形貌的SEM图，图中(a)(b)依次为不同放大倍数下的照片；
[0039]图9为本专利技术实施例2制备的多级片状超细B4C微波吸收剂的介电常数图，图中(a)(b)分别为实部和虚部；
[0040]图10为本专利技术实施例2制备的多级片状超细B4C微波吸收剂不同匹配厚度时反射损耗图；
[0041]图11为本专利技术对比例1中以不同碳源燃烧合成产物XRD图；
[0042]图12为本专利技术对比例1中以不同碳源燃烧合成产物SEM图；
[0043]图13为本专利技术对比例1中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超细B4C粉末，其特征在于，所述的B4C粉末为黑色粉末，B4C粉末的微观结构为纳米片团聚而成的微米尺寸的曲面片状的多级片结构；碳化硼晶粒尺寸100～500nm；比表面积为9.056m2/g。2.一种制备如权利要求1所述的超细B4C粉末的方法，其特征在于，采用熔盐辅助有机气相催化燃烧合成法制备得到；制备原料包括反应原料和熔盐助剂：其中反应原料包括镁粉、三氧化二硼和聚氯乙烯，熔盐助剂为MgCl2、NaCl和KCl中的一种或一种以上的混合物；或者，熔盐助剂为NaF和\或KF。3.如权利要求2所述的制备超细B4C粉末的方法，其特征在于，按质量百分比计，所述的反应原料中镁粉的质量分数为41.5％，三氧化二硼的质量分数为40.34％，聚氯乙烯质量分数为18.16％，反应原料镁粉、三氧化二硼和聚氯乙烯质量比例总和为100％。4.如权利要求2或3所述的制备超细B4C粉末的方法，其特征在于，按质量百分比计，熔盐助剂添加量为反应原料总质量的0％～30％，不包含0％的端点值。5.如权利要求2或3所述的制备超细B4C粉末的...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁冬海，种小川，肖国庆，白冰，穆艳，骆吉源，邢博颖，雷长坤，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：