一种抗温度敏感性LTCC绝缘介质浆料制造技术

本发明专利技术公开了一种抗温度敏感性LTCC绝缘介质浆料，该介质浆料采用聚N

【技术实现步骤摘要】
一种抗温度敏感性LTCC绝缘介质浆料


[0001]本专利技术属于介质浆料
，具体涉及一种抗温度敏感性LTCC绝缘介质浆料。

技术介绍

[0002]LTCC技术是上世纪80年代涌现的一种新型多层基板工艺技术，其具备较高的烧结温度，并可与多种金属如金、银、钯等实现共烧，这也使得LTCC技术向多元化、微型化、高可靠性的方向发展，包括LTCC介质浆料、LTCC导体浆料和LTCC电阻浆料等方向。其中LTCC介质浆料相关技术以其较优的绝缘性搭配导体浆料和电阻浆料，使得LTCC绝缘介质浆料的应用领域已相当广泛，包括驱动器、电感器、传感器、滤波器、军工航天、汽车电子等领域，但由于制备周期较长，而且组分易挥发，烧结后使产物偏离预期的组成并形成多相结构，从而可能导致性能的劣化和不稳定性。目前存在的问题大多是由于介质浆料的温度敏感性导致的问题，进而影响到基板整体的使用。在高温、低温、高低温交替等复杂环境中，由于温度变化而导致浆料粘度等性能发生变化，进而影响到其使用性能。因此，避免或提高LTCC绝缘介质浆料的抗温度敏感性成为行业内难题，亟待解决。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种具有热膨胀系数小、共振频率温度系数小、耐击穿电压高、绝缘阻值高、烧结膜表面致密的抗温度敏感性LTCC绝缘介质浆料。
[0004]针对上述目的，本专利技术采用的抗温度敏感性LTCC绝缘介质浆料由下述质量百分比的原料组成：改性玻璃粉55%～75%、有机载体20%～35%、氧化物添加剂5%～10%。
[0005]上述改性玻璃粉是将Zn
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B
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Si体系玻璃粉放入质量浓度为20%的聚N
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异丙基丙烯酰胺水溶液中浸泡5～10小时后进行干燥、过筛后获得。所述Zn
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B
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Si体系玻璃粉的质量百分比组成为：氧化锌40%～65%、二氧化硅10%～20%、硼酐20%～30%、氧化锆5%～10%。其制备方法为：将氧化锌、硼酐、二氧化硅、氧化锆按照质量百分比混合均匀后，所得混合物置于熔炼炉中1300～1500℃熔炼1～2小时成为玻璃溶液，玻璃溶液经风冷淬火后得到玻璃渣，玻璃渣细化至粒度D50≤1.6μm后，过600目筛网、干燥即可。
[0006]上述氧化物添加剂为五氧化二铌、三氧化二镉、二氧化钛中任意一种或多种的混合物。
[0007]上述有机载体由硼酸三异丙酯、油酸和甲基纤维素组成，优选其质量百分比组成为：硼酸三异丙酯70%～90%、甲基纤维素5%～15%、油酸5%～20%。
[0008]本专利技术LTCC绝缘介质浆料的制备方法为：按质量百分比将改性玻璃粉、有机载体、氧化物添加剂进行配料，配料后进行混料、辊轧至细度达到10μm以下，得到LTCC绝缘介质浆料。
[0009]本专利技术的有益效果如下：1、本专利技术LTCC绝缘介质浆料中改性玻璃粉的制备过程采用风冷形式进行淬火，操作方便且避免水淬产生的内应力，对后续浆料印刷使用有一定的保证；
2、本专利技术LTCC绝缘介质浆料所用Zn
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B
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Si系玻璃粉经聚N
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异丙基丙烯酰胺改性处理后，应用在介质浆料中可形成抗温度敏感性水凝胶，抗温度敏感性水凝胶中具有一定比例的亲水性和疏水性基团，温度的变化可以影响这些基团在水分子内、分子间的相互作用，从而使内部网络结构进行调整，减小其对温度的敏感性，使之适应于不同的使用温度环境，缩小了其使用局限性，相应的延长了其使用寿命，具有明显的经济效益；3、本专利技术LTCC绝缘介质浆料具有热膨胀系数小、共振频率温度系数小、耐击穿电压高、绝缘阻值高、烧结膜表面致密等优点；4、本专利技术所用Zn
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B
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Si系玻璃粉，高氧化锌含量的同时添加一定量的氧化锆，提高了玻璃析晶能力，从而保证了烧结稳定性。
具体实施方式
[0010]下面结合实施例对本专利技术作详细说明，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例，本领域技术人员在本公开专利技术的实施例的基础上所做的任何省略、替换或修改都将纳入本专利技术的保护范围。
[0011]改性玻璃粉的制备：按照表1所示的质量百分比和工艺条件，将各类氧化物混合均匀后，所得混合物置于高温熔炼炉中在不同温度下保温不同时间进行熔炼，得到的玻璃液进行风冷后破碎成玻璃渣，将玻璃渣细化至不同粒度后，过600目筛网、干燥即得到Zn
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B
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Si系玻璃粉；再将Zn
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Si体系玻璃粉放入质量浓度为20%的聚N
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异丙基丙烯酰胺水溶液中浸泡不同时间后进行干燥、过筛，获得的玻璃1～9分别作为改性玻璃粉。
[0012]表1 改性玻璃粉配方及制备工艺参数有机载体的制备：将硼酸三异丙酯（或松油醇）和油酸在烧杯中搅拌加热至70℃后，再加入甲基纤维素继续搅拌至完全溶解后，保温搅拌30分钟，得到有机载体。
[0013]介质浆料的制备：按照表2所示的质量百分比，将所有成分均匀混合后，使用三辊轧机分散辊轧至细度小于10μm，制备成实施例1～7和对比例1～4的介质浆料。
[0014]表2介质浆料质量百分比（%）将上述实施例1～7及对比例1～4的介质浆料通过丝网印刷工艺印刷在96%氧化铝的陶瓷基板上，并进行相关的性能测试，包括热膨胀系数、共振频率温度系数、击穿电压、绝缘阻值、烧结膜表面是否致密等测试，具体结果如表3所示。
[0015]表3浆料性能测试结果
注：表中烧结膜表面状态为经30次850℃烧结后呈现的状态。快速温变实验用以确定产品在高温、低温快速或缓慢变化的环境下的存储、运输及使用的适应性，实验过程是以常温
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低温
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低温停留
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高温
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高温停留
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常温作为一个循环，通过观察其状态及相关粘度等性能指标测试判断温度敏感性。
[0016]由表3可见，本专利技术实施例1～7介质浆料均具备更好的抗温度敏感性，且经过30次烧结后烧结膜表面平整，具有更高的击穿电压和绝缘电阻，同时对温度的敏感性大幅减小，热膨胀系数和共振频率温度系数均保持在较低水平；将实施例3介质浆料与对比例1介质浆料对比发现，使用质量浓度为20%的聚N
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异丙基丙烯酰胺水溶液对玻璃粉进行改性处理后，浆料性能更优；将实施例3介质浆料与对比例4介质浆料对比发现，有机载体中使用硼酸三异丙酯作为溶剂的效果优于常规溶剂松油醇；综合实施例1、实施例3、对比例1～3可见，使用质量浓度为20%的聚N
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异丙基丙烯酰胺水溶液对玻璃粉进行改性处理的同时载体使用硼酸三异丙酯代替常规溶剂松油醇，介质浆料具备最优的抗温度敏感性。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗温度敏感性LTCC绝缘介质浆料，其特征在于，所述介质浆料由下述质量百分比的原料制成：改性玻璃粉55%～75%、有机载体20%～35%、氧化物添加剂5%～10%；所述改性玻璃粉是将Zn
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Si体系玻璃粉使用质量浓度为20%的聚N
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异丙基丙烯酰胺水溶液进行改性处理获得；其中Zn
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Si体系玻璃粉由氧化锌、硼酐、二氧化硅、氧化锆组成；所述有机载体由硼酸三异丙酯、油酸和甲基纤维素组成。2.根据权利要求1所述的抗温度敏感性LTCC绝缘介质浆料，其特征在于，所述Zn
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Si体系玻璃粉的质量百分比组成为：氧化锌40%～65%、二氧化硅10%～20%、硼酐20%～30%、氧化锆5%～10%。3.根据权利要求2所述的抗温度敏感性LTCC绝缘介质浆料，其特征在于，所述Zn
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Si体系玻璃粉的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：ꢀ七四专利代理机构，
申请(专利权)人：西安宏星电子浆料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：