一种氧化钙/氧化铝基焊料连接碳化硅陶瓷的方法技术

一种氧化钙/氧化铝基焊料连接碳化硅陶瓷的方法，涉及一种连接碳化硅陶瓷的方法。本发明专利技术是要解决目前核反应堆中燃料包壳材料SiC陶瓷连接技术接头组织和性能稳定性差的技术问题。本发明专利技术设计了CaO/Al2O3(CA)基微晶玻璃焊料，在应用于核辐照环境下SiC连接技术中，成分简单，性能稳定的CaO/Al2O3基玻璃焊料具有应用前景。在CaO/Al2O3玻璃焊料的基础上加入适当的耐辐照性能优越的SiC粉末，以降低该焊料的热膨胀系数，使之与SiC陶瓷的热膨胀系数相匹配，可以形成更为优秀的耐辐照接头。可以形成更为优秀的耐辐照接头。可以形成更为优秀的耐辐照接头。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化钙/氧化铝基焊料连接碳化硅陶瓷的方法


[0001]本专利技术涉及一种连接碳化硅陶瓷的方法。

技术介绍

[0002]在当今社会，随着人口的增长以及世界各国人民生活水平的提高，人们对能源的需求增加，核能作为一种稳定、经济、可持续利用的绿色新型能源所被人们重视。发展核能源最重要的问题就是核电安全问题。随着核电领域的发展，核反应堆对包壳材料的要求也越来越苛刻，传统的核燃料包壳材料锆合金已经不能满足需求，寻找一个具有更高事故裕度的材料已是迫在眉睫。
[0003]SiC陶瓷具有强度高、耐磨性好、热稳定性好等优点，并且同锆合金相比SiC有着更低的中子吸收截面(约0.12靶恩)、很高的化学惰性、辐照尺寸稳定性等，因此成为新一代核反应堆以及未来核反应堆中燃料包壳管的最优候选材料。但是核燃料包壳的结构较为复杂、服役环境非常恶劣，而SiC陶瓷由于脆性大导致形状复杂的大型构件就很难使用传统的方法来达到实际工程需求，因此限制了其作为核燃料包壳材料的应用前景。因此需要采用合适的连接技术来解决SiC陶瓷的这一缺点。此外，应用于核辐照领域的SiC陶瓷连接技术需要保证接头具备稳定的组织和性能，辐照导致的形变效应也需要同SiC相匹配。因此SiC陶瓷材料能否成功应用在核环境下完全取决于SiC连接技术的发展。

技术实现思路

[0004]本专利技术是要解决目前核反应堆中燃料包壳材料SiC陶瓷连接技术接头组织和性能稳定性差的技术问题，而提供一种氧化钙/氧化铝基焊料连接碳化硅陶瓷的方法。
[0005]本专利技术的氧化钙/氧化铝基焊料连接碳化硅陶瓷的方法是按以下步骤进行的：
[0006]一、按照质量百分比分别称取两种氧化物焊料粉末：49％～50％的CaO，其余为Al2O3；使用球磨机将称好的两种粉末球磨混粉，混合均匀后放入氧化铝坩埚内，将装有焊料粉末的氧化铝坩埚放入马弗炉中，从室温升至1480℃～1600℃并保温1.5h～3h，得到熔炼的玻璃液，将玻璃液体倒入蒸馏水内获得玻璃渣；将玻璃渣取出再进行球磨，随后烘干，得到粒径为8μm～15μm的CaO/Al2O3玻璃粉末；
[0007]将粒径为10μm的SiC粉末放入空气气氛下的马弗炉内，从室温升高至1050℃～1250℃并保温1h～3h，随后冷却至300℃，最后随炉冷却至室温，得到预氧化的SiC粉末；
[0008]按照质量比分别称取CaO/Al2O3玻璃粉末和预氧化的SiC粉末：70％～100％的CaO/Al2O3玻璃粉末，其余为预氧化的SiC粉末；使用球磨机将称好的两种粉末进行低能球磨混粉，得到CA+SiC复合焊料；
[0009]二、将预氧化的SiC陶瓷母材放入无水乙醇中超声清洗后烘干，将步骤一得到的CA+SiC复合焊料使用压片机压成薄片，得到复合钎料片；将复合钎料片放置在两个SiC陶瓷母材之间，使用有机粘接剂将其固定为一体，构成SiC/复合焊料/SiC结构待焊件；
[0010]三、将步骤二得到的待焊件放入石墨模具内，然后将石墨模具放入管式炉内，通惰
性气体，然后从室温升高到300℃～350℃并保温10min～30min确保有机粘接剂完全挥发，然后升高到连接温度并保温10min～20min，然后降温到300℃～350℃，最后随炉冷却至室温，即完成CaO/Al2O3基复合焊料连接SiC；所述的连接温度为1480℃～1550℃。
[0011]本专利技术开发了一种应用于辐照环境下的具有高强度、可靠以及耐辐照的连接接头。由于CaO/Al2O3是低活性材料，并且其成分非常固定只有两相，因此本专利技术使用CaO/Al2O3体系玻璃焊料对SiC陶瓷进行连接，并向其中加入SiC陶瓷颗粒以降低焊料的热膨胀系数。
[0012]本专利技术设计了CaO/Al2O3(CA)基微晶玻璃焊料，在应用于核辐照环境下SiC连接技术中，成分简单，性能稳定的CaO/Al2O3基玻璃焊料具有应用前景。在CaO/Al2O3玻璃焊料的基础上加入适当的耐辐照性能优越的SiC粉末，以降低该焊料的热膨胀系数，使之与SiC陶瓷的热膨胀系数相匹配，可以形成更为优秀的耐辐照接头，接头抗剪强度可以达到42MPa。
[0013]本专利技术的CaO/Al2O3(CA)基微晶玻璃焊料在步骤三的连接过程中发生了如下反应：15CaO+8Al2O3→
Ca3Al2O6+Ca
12
Al
14
O
33
。
[0014]本专利技术的CaO/Al2O3(CA)基微晶玻璃焊料中玻璃相之间相溶，玻璃与SiC之间的直接原子键合进行连接。
附图说明
[0015]图1为SiC粉末在空气气氛下进行煅烧测试的结果图；
[0016]图2为试验三的CaO/Al2O3基复合焊料连接SiC所得接头的背散射电子扫描照片。
具体实施方式
[0017]具体实施方式一：本实施方式为一种氧化钙/氧化铝基焊料连接碳化硅陶瓷的方法，具体是按以下步骤进行的：
[0018]一、按照质量百分比分别称取两种氧化物焊料粉末：49％～50％的CaO，其余为Al2O3；使用球磨机将称好的两种粉末球磨混粉，混合均匀后放入氧化铝坩埚内，将装有焊料粉末的氧化铝坩埚放入马弗炉中，从室温升至1480℃～1600℃并保温1.5h～3h，得到熔炼的玻璃液，将玻璃液体倒入蒸馏水内获得玻璃渣；将玻璃渣取出再进行球磨，随后烘干，得到粒径为8μm～15μm的CaO/Al2O3玻璃粉末；
[0019]将粒径为10μm的SiC粉末放入空气气氛下的马弗炉内，从室温升高至1050℃～1250℃并保温1h～3h，随后冷却至300℃～320℃，最后随炉冷却至室温，得到预氧化的SiC粉末；
[0020]按照质量比分别称取CaO/Al2O3玻璃粉末和预氧化的SiC粉末：70％～100％的CaO/Al2O3玻璃粉末，其余为预氧化的SiC粉末；使用球磨机将称好的两种粉末进行低能球磨混粉，得到CA+SiC复合焊料；
[0021]二、将预氧化的SiC陶瓷母材放入无水乙醇中超声清洗后烘干，将步骤一得到的CA+SiC复合焊料使用压片机压成薄片，得到复合钎料片；将复合钎料片放置在两个SiC陶瓷母材之间，使用有机粘接剂将其固定为一体，构成SiC/复合焊料/SiC结构待焊件；
[0022]三、将步骤二得到的待焊件放入石墨模具内，然后将石墨模具放入管式炉内，通惰性气体，然后从室温升高到300℃～350℃并保温10min～30min确保有机粘接剂完全挥发，
然后升高到连接温度并保温10min～20min，然后降温到300℃～350℃，最后随炉冷却至室温，即完成CaO/Al2O3基复合焊料连接SiC；所述的连接温度为1480℃～1550℃。
[0023]具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中按照质量百分比分别称取两种氧化物焊料粉末：49.77％的CaO，其余为Al2O3。其他与具体实施方式一相同。
[0024]具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化钙/氧化铝基焊料连接碳化硅陶瓷的方法，其特征在于氧化钙/氧化铝基焊料连接碳化硅陶瓷的方法是按以下步骤进行的：一、按照质量百分比分别称取两种氧化物焊料粉末：49％～50％的CaO，其余为Al2O3；使用球磨机将称好的两种粉末球磨混粉，混合均匀后放入氧化铝坩埚内，将装有焊料粉末的氧化铝坩埚放入马弗炉中，从室温升至1480℃～1600℃并保温1.5h～3h，得到熔炼的玻璃液，将玻璃液体倒入蒸馏水内获得玻璃渣；将玻璃渣取出再进行球磨，随后烘干，得到粒径为8μm～15μm的CaO/Al2O3玻璃粉末；将粒径为10μm的SiC粉末放入空气气氛下的马弗炉内，从室温升高至1050℃～1250℃并保温1h～3h，随后冷却至300℃～320℃，最后随炉冷却至室温，得到预氧化的SiC粉末；按照质量比分别称取CaO/Al2O3玻璃粉末和预氧化的SiC粉末：70％～100％的CaO/Al2O3玻璃粉末，其余为预氧化的SiC粉末；使用球磨机将称好的两种粉末进行低能球磨混粉，得到CA+SiC复合焊料；二、将预氧化的SiC陶瓷母材放入无水乙醇中超声清洗后烘干，将步骤一得到的CA+SiC复合焊料使用压片机压成薄片，得到复合钎料片；将复合钎料片放置在两个SiC陶瓷母材之间，使用有机粘接剂将其固定为一体，构成SiC/复合焊料/SiC结构待焊件；三、将步骤二得到的待焊件放入石墨模具内，然后将石墨模具放入管式炉内，通惰性气体，然后从室温升高到300℃～350℃并保温10min～30min确保有机粘接剂完全挥发，然后升高到连接温度并保温10min～20min，然后降温到300℃～350℃，最后随炉冷却至室温，即完成CaO/Al2O3基复合焊料连接SiC；所述的连接温度为1480℃～1550℃。2.根据权利要求1所述的一种氧化钙/氧化铝基焊料连接碳化硅陶瓷的方法，其特征在于步骤一中按照质量百分比分别称取两种氧化物焊料...

【专利技术属性】
技术研发人员：单提鹏，张杰，刘春凤，方健，孙良博，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：