一种含有中空莫来石微珠的玻璃封接材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含有中空莫来石微珠的玻璃封接材料的制备方法，采用硼硅酸盐玻璃为主体，在制备浆料的过程中添加(0～50％)的微米级中空莫来石微珠，通过喷雾干燥法制备复合玻璃造粒粉，用该造粒粉打制出相应的玻璃坯，然后利用玻璃

【技术实现步骤摘要】
一种含有中空莫来石微珠的玻璃封接材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及电子玻璃
，具体而言涉及一种含有中空莫来石微珠的玻璃封接材料的制备方法。

技术介绍

[0002]随着现代信息产业的发展，传感器在交通运输、航空航天、国防以及现代化的工业生产中发挥着越来越重要的作用。航空航天领域及精密机械制造领域对可在高旋、高振的环境下稳定工作的传感器有着巨大的需求。恶劣环境下的微小型传感器是现代传感技术研究中的一个重要的方向。其连接器主要采用玻璃封接，恶劣的工作环境对玻璃材料提出了更高的机械性能的需求。
[0003]航空航天的涡轮发动机、汽轮机和发电的核电主泵等部位的原位振动检测需要能够耐受较高的加速度及震动。但国外对该类特种玻璃限制出口，我国目前对该特种玻璃的研发存在着技术壁垒，导致封接产品存在一定问题，如，封接工艺复杂、成品率较低，且产品的一致性较差，绝缘性能不稳定，影响了高温加速度传感器的完全国产化的进程。
[0004]因此，针对上述问题，迫切需要开发一款性能稳定、封接工艺简便、在高速震动的环境下够稳定工作的特种玻璃粉，以此来降低此类加速度传感器的生产成本、提高连接器的工作稳定性，为加速度传感器的完全自主化发展提供保障。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中的玻璃封接材料存在的强度较差、抗震性能不足等问题，本专利技术的目的在于优化玻璃封接材料现有制备技术，利用中空莫来石微珠的物理、化学、机械、电绝缘等特性，在玻璃粉中添加中空莫来石微珠，采用造粒技术制备一种中空莫来石微珠/玻璃复合材料，从而提高玻璃的机械性能。实验证明，利用本专利技术提供复合玻璃材料与金属进行密封可以使得该玻璃
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金属密封件具有较高的机械性能，大大的提高了原有的玻璃
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金属密封件性能。
[0006]本专利技术解决技术问题所采用的技术方案是：一种含有中空莫来石微珠的玻璃封接材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0007]步骤1)、按一定的摩尔比准备原料，将各原料加入球磨机中混合均匀；
[0008]步骤2)、将步骤1)中配制好的玻璃原料置于高温炉中加热至液态，保温一定时间后取出并倒入水中骤冷，获得玻璃熔渣；
[0009]步骤3)、将步骤2)中得到的玻璃熔渣破碎、研磨、震动筛分，得到具有一定粒度的玻璃粉；
[0010]步骤4)、将玻璃粉、分散剂、粘结剂、水按质量比为80～115：2～5：7～13：50～95的比例混合，同时加入一定量的中空莫来石微珠，将混合料置于球磨机中充分搅拌，得到浆料；
[0011]步骤5)、将步骤4)中配制的浆料取出并通入喷雾造粒机制备造粒粉；再将造粒粉
倒入压坯机中制备玻璃坯；将玻璃坯置于玻化炉中充分反应；组装玻璃坯并置于烧结炉中制备产品。
[0012]进一步地，所述步骤1中，按摩尔比计，各原料组分及用量为：SiO2：65～75％；BaO：5～15％；Na2O：5～13％；K2O：5～15％；B2O3：0～5％；Li2O：0～5％；La2O3：0～5％。
[0013]进一步地，所述步骤3中，筛分得到的玻璃粉的粒度范围为1～20μm。
[0014]进一步地，所述步骤4中，所述中空莫来石微珠的用量为占所述玻璃粉质量的0～50％；所述中空莫来石微珠的粒径为10～100μm，抗压强度10～100MPa。
[0015]进一步地，所述步骤4中，分散剂和粘结剂均为有机高分子聚合物。
[0016]进一步地，所述步骤4中，制备得到的浆料的固体含量为55～65％。
[0017]进一步地，所述步骤5中，喷雾造粒时，喷雾造粒机的喷嘴孔径为0.5～1.0mm；喷雾压力为10～20kg/cm3；进口温度220～260℃，出口温度90～110℃。
[0018]本专利技术的有益效果是：与现有技术相比，本专利技术提供的一种含有中空莫来石微珠的玻璃封接材料的制备方法，中空莫来石作为一种添加剂其本身强度和低介电常数性能较好，加入到玻璃中的中空莫来石可以起到桥联作用，作为玻璃中的增强剂，同时还能起到降低材料整体的介电常数。另外，中空莫来石表面会与玻璃组分相融，形成化学键，结合更加牢靠。实验证明，利用本专利技术提供复合玻璃材料与金属进行密封可以使得该玻璃
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金属密封件具有较高的机械强度，大大提高了原有的玻璃
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金属密封件性能，解决了现有的玻璃封接材料存在的强度差、抗震性能不佳等问题，尤其适用于航空航天等特种领域。
具体实施方式
[0019]下面通过具体实施例来进一步说明本专利技术。但这些实例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。
[0020]实施例
[0021]配料：按照以下组分的摩尔比准备500g原料，加入600g玛瑙球混合均匀。SiO2：65％；BaO：10％；Na2O：8％；K2O：9％；B2O3：2％；Li2O：3％；La2O3：3％。
[0022]熔制：将混合均匀的玻璃粉末置于高温炉中加热至1600～1650℃，保温一定时间后取出并倒入水中骤冷，获得玻璃熔渣。
[0023]制粉：将熔制后获得的玻璃熔渣按照球料比1.3：1的比例置于球磨机中破碎、研磨2～3h，然后用筛子震动筛分，得到粒度范围为1～20μm的玻璃粉。
[0024]制浆：将玻璃粉、分散剂、粘结剂、水按100：4：11：75的比例混合，同时加入一定含量的中空莫来石微珠，将混合料置于球磨机中充分搅拌。整个过程控制浆料的固体含量为60％，分别添加质量含量为0％、5％、10％、20％、30％、40％、50％的中空莫来石微珠粉末。
[0025]造粒：将配制的浆料取出并通入离心式喷雾造粒机制备造粒粉；其中喷雾压力为17kg/cm3；喷嘴孔径为1.0mm；进口温度为240℃，出口温度105℃。
[0026]制坯：将制备好的造粒粉倒入压坯机中制备玻璃坯。
[0027]玻化：将制备好的玻璃坯置于玻化炉中充分反应。
[0028]封接：组装玻璃坯并置于烧结炉中制备产品。
[0029]性能测试：
[0030]测试各个实施例中得到的复合材料封接产品的气密性、绝缘性及破坏强度。采用
的产品为连接器烧结件，气密性采用氦质谱检漏仪进行测试，绝缘性采用电阻测试仪进行测试，破坏强度采用压力机测试。
[0031]各实施例的性能测试结果如下表：
[0032][0033][0034]以上实施方式仅用于说明本专利技术，而并非对本专利技术的限制，有关
的普通技术人员，在不脱离本专利技术的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本专利技术的范畴，本专利技术的专利保护范围应由权利要求限定。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含有中空莫来石微珠的玻璃封接材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤1)、按一定的摩尔比准备原料，将各原料加入球磨机中混合均匀；步骤2)、将步骤1中配制好的玻璃原料置于高温炉中加热至液态，保温一定时间后取出并倒入水中骤冷，获得玻璃熔渣；步骤3)、将步骤2中得到的玻璃熔渣破碎、研磨、震动筛分，得到具有一定粒度的玻璃粉；步骤4)、将玻璃粉、分散剂、粘结剂、水按质量比为80～115：2～5：7～13：50～95的比例混合，同时加入一定量的中空莫来石微珠，将混合料置于球磨机中充分搅拌，得到浆料；步骤5)、将步骤4中配制的浆料取出并通入喷雾造粒机制备造粒粉；再将造粒粉倒入压坯机中制备玻璃坯；将玻璃坯置于玻化炉中充分反应；组装玻璃坯并置于烧结炉中制备产品。2.如权利要求1所述的一种含有中空莫来石微珠的玻璃封接材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，按摩尔比计，各原料组分及用量为：SiO2：65～75％；BaO：5～15％；Na2O：5～13％；K2O：5～15％；B2O3：0～5％；Li...

【专利技术属性】
技术研发人员：王哲，冯庆，华斯嘉，徐绍华，郗雪艳，刘卫红，杨文波，
申请(专利权)人：西安赛尔电子材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：