一种封接光纤及65锰钢用氧化石墨烯修饰铅扩散玻璃粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种封接光纤及65锰钢用氧化石墨烯修饰铅扩散玻璃粉的制备方法，首先采用熔融淬火法制备无铅低熔点玻璃粉，再将其与纳米氧化铅粉末混合球磨，得到包覆纳米氧化铅的玻璃粉，经退火、改性分散剂改性，最后与超声分散好的氧化石墨烯分散液在无水乙醇中混合，获得氧化石墨烯修饰铅扩散玻璃粉。本发明专利技术制备的氧化石墨烯修饰铅扩散玻璃粉具有良好的网状结构，能与光纤及65锰钢形成较好的粘结效果，较低的封接温度(400～450℃)，优良的导热性、耐腐蚀能力、抗氧化能力、热稳定性、热膨胀系数等特殊性能为光纤封接在某种弹性材料上提供了新的思路，扩宽了低熔点玻璃粉的应用领域。域。域。

【技术实现步骤摘要】
一种封接光纤及65锰钢用氧化石墨烯修饰铅扩散玻璃粉的制备方法


[0001]本专利技术属于光纤及65锰钢封接
，具体涉及一种光纤及65锰钢封接用的氧化石墨烯修饰铅扩散玻璃粉的制备方法。

技术介绍

[0002]由于传统的固体胶无法满足封接光纤的同时保证光纤传输效率等问题，混合氧化物组成的玻璃陶瓷或是微晶玻璃正逐渐替代传统固体胶成为封接应用领域的候选材料，一个关键的因素是其在封接基底上有良好润湿性的同时耐腐蚀性和抗氧化性显著提高，故低熔点玻璃陶瓷引起越来越多科研人员的关注。氧化石墨烯是一种通过氧化石墨得到的单层材料，是迄今为止导热系数最高的碳材料并具有非常好的热传导性能，同时氧化石墨烯中氧含量大大提高导致玻璃粉润湿性提高的同时粘度增加，故向玻璃粉中加入氧化石墨烯非常有实用价值。铅源在空气、潮湿环境、硫酸等介质中能生成相对应的保护膜，其具有较强的耐腐蚀能力，能提高无铅低熔点玻璃粉对基底的刻蚀和对整部分的耐腐蚀能力。由于65锰钢具有良好的弹性，高膨胀系数(15～16
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‑6/℃)等特性，所以对封接玻璃提出了低熔点、高膨胀系数的性能要求。同时，光纤在传输过程中需要应对不同外在环境，这就对封接玻璃具有导热性、耐腐蚀能力、抗外界干扰能力、抗老化性、粘性等性质提出了更高的要求。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种具备适宜热膨胀系数、耐腐蚀性和较好的粘性等性质的低熔点氧化石墨烯修饰铅扩散玻璃粉的制备方法，以满足封装光纤及65锰钢材料应用要求。
[0004]针对上述目的，本专利技术采用的技术方案由下述步骤组成：
[0005]1.制备无铅低熔点玻璃
[0006]按照无铅低熔点玻璃的重量百分比组成，将Bi2O3、H3BO3、ZnO、P2O5、SiO2、Na2CO3、Al2O3、SnO、TeO、CuO、Fe2O3及R的碳酸盐放入密封式制样粉碎机中预研磨使其混合均匀，预混物倒入陶瓷坩埚并放入高温电炉中，同时高温电炉以5～10℃/min的升温速率从室温升至1100～1300℃，将陶瓷坩埚置于高温电炉中熔炼30～60min，得到澄清的玻璃液倒入去离子水中进行淬火后烘干，得到无铅低熔点玻璃。其中，所述无铅低熔点玻璃的重量百分比组成为：45％～75％Bi2O3、15％～40％B2O3、1％～15％ZnO、10％～30％P2O5、2％～5％SiO2、1％～10％Na2O、1％～3％Al2O3、2％～7％SnO、5％～15％TeO、1％～5％CuO、1％～3％Fe2O3、0～10％R的氧化物，各组分重量百分比之和为100％，其中R为Li、Ca、Cs、Sr、Ba中的至少两种。
[0007]2.纳米氧化铅包覆玻璃粉
[0008]将无铅低熔点玻璃与纳米氧化铅粉末混合球磨后，经600～800目筛网过筛，再加入超纯水混合均匀，在5000～8000r/min范围内逐渐提高离心速率并差速离心，去除没有包
覆玻璃粉的纳米氧化铅，烘干后得到包覆纳米氧化铅的玻璃粉。
[0009]3.退火处理
[0010]将包覆纳米氧化铅的玻璃粉倒入陶瓷坩埚并放入高温电炉中，同时高温电炉以5～10℃/min的升温速率从室温升至300～350℃，再以2～5℃/min的速率升温至480～520℃，保温30～50min后，以4～6℃/min的速率降温至200～250℃，再自然冷却，得到退火处理的玻璃粉。
[0011]4.氧化石墨烯修饰玻璃粉
[0012]将退火处理的玻璃粉与改性分散剂加入无水乙醇中，在50～75℃下搅拌至无水乙醇挥发干，得到改性玻璃粉；将氧化石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮超声分散于无水乙醇中，加入改性玻璃粉，在50～75℃下搅拌使氧化石墨烯与改性玻璃粉均匀混合，干燥，粉碎，得到氧化石墨烯修饰铅扩散玻璃粉。
[0013]上述骤2中，优选所述无铅低熔点玻璃与纳米氧化铅粉末的重量比为1:0.1～0.3。
[0014]上述步骤4中，优选所述退火处理的玻璃粉与改性分散剂的重量
‑
体积比为1g:0.1～0.2mL。其中，所述改性分散剂为含氨基硅烷偶联剂KH
‑
550、硬脂酸、聚乙烯醛缩丁醛酯中的至少一种。
[0015]上述步骤4中，优选所述氧化石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮、改性玻璃粉的重量比为1:0.15～0.25:15～25。
[0016]本专利技术的有益效果如下：
[0017]1、本专利技术采用的玻璃粉在不添加铅元素的情况下，玻璃化转变温度接近于含铅玻璃，包覆纳米氧化铅提高无铅低熔点玻璃粉对基底的刻蚀和封装玻璃的耐腐蚀能力，修饰氧化石墨烯可明显降低玻璃的软化温度，提高玻璃的热稳定性、改善热膨胀系数等性质。
[0018]2、本专利技术制备的氧化石墨烯修饰铅扩散玻璃粉具有良好的网状结构，能与65锰钢形成好的粘结效果，较低的封接温度(400～450℃)、优良的导热性等特殊性能为光纤封接在某种弹性材料上提供了较好的性质，扩宽了低熔点玻璃粉的应用领域。低熔点玻璃粉既满足发展新领域的要求，同时对玻璃粉封装其他电子元器件具有开创性效果，生产过程中也不会对环境产生污染。该方法过程简单，方便使用，功能性良好为光纤封接应用提供新思路。
附图说明
[0019]图1是实施例1中W1(a)和W2(b)的EDS对比图。
[0020]图2是实施例1中W1(a)和W3(b)的EDS对比图。
[0021]图3是实施例1中W1、W3、G1、G3、Q1、Q3的高温显微镜表征图。
[0022]图4是封装过程的设备图和流程图。
[0023]图5是实施例1中W1(a)、W2(b)和W3(c)封装光纤的SEM图。
[0024]图6是W3封装过程波长变化图。
具体实施方式
[0025]下面结合实施例对本专利技术进一步详细说明，但本专利技术的保护范围不仅限于这些实施例。
[0026]实施例1
[0027]1.制备无铅低熔点玻璃
[0028]按照重量百分比组成为：48％Bi2O3、16.5％B2O3、2.8％ZnO、10％P2O5、2.5％SiO2、5.5％Na2O、1.5％Al2O3、2.4％SnO、5.3％TeO、1％CuO、1％Fe2O3、0.5％Li2O3、2％SrO、1％BaO，准确称量24g Bi2O3、14.65g H3BO3、1.4g ZnO、5g P2O5、1.25g SiO2、4.70g Na2CO3、0.75g Al2O3、1.20g SnO、2.65g TeO、0.5g CuO、0.5g Fe2O3、0.62g Li2CO3、1.43g SrCO3、0.64g BaCO3放入密封式制样粉碎机中预研磨使其混合均匀，预混物倒入陶瓷坩埚中，同时高温电炉以5℃/min的升温速率从室温升至500℃，再以10℃/min的速率升至1300℃，升温完成后将陶瓷坩埚置于高温电炉中熔炼40min，期间每隔10min打开炉门轻轻摇晃陶瓷坩埚并揭开坩埚盖，使坩埚内混合物受热均匀，摇晃2～3次最终本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种封接光纤及65锰钢用氧化石墨烯修饰铅扩散玻璃粉的制备方法，其特征在于：(1)制备无铅低熔点玻璃按照无铅低熔点玻璃的重量百分比组成，将Bi2O3、H3BO3、ZnO、P2O5、SiO2、Na2CO3、Al2O3、SnO、TeO、CuO、Fe2O3及R的碳酸盐放入密封式制样粉碎机中预研磨使其混合均匀，预混物倒入陶瓷坩埚并放入高温电炉中，同时高温电炉以5～10℃/min的升温速率从室温升至1100～1300℃，将陶瓷坩埚置于高温电炉中熔炼30～60min，得到澄清的玻璃液倒入去离子水中进行淬火后烘干，得到无铅低熔点玻璃；所述无铅低熔点玻璃的重量百分比组成为：45％～75％Bi2O3、15％～40％B2O3、1％～15％ZnO、10％～30％P2O5、2％～5％SiO2、1％～10％Na2O、1％～3％Al2O3、2％～7％SnO、5％～15％TeO、1％～5％CuO、1％～3％Fe2O3、0～10％R的氧化物，各组分重量百分比之和为100％，其中R为Li、Ca、Cs、Sr、Ba中的至少两种；(2)纳米氧化铅包覆玻璃粉将无铅低熔点玻璃与纳米氧化铅粉末混合球磨后，经600～800目筛网过筛，再加入超纯水混合均匀，在5000～8000r/min范围内逐渐提高离心速率并差速离心，去除没有包覆玻璃粉的纳米氧化铅，烘干后得到包覆纳米氧化铅的玻璃粉；(3)退火处理将包覆纳米氧化铅的玻璃粉倒入陶瓷坩埚并放入高温电炉中，同时高温电炉以5～10℃/min的升温速率从室温升...

【专利技术属性】
技术研发人员：王刚，王振勇，马生华，王若晖，李双双，马琦琦，
申请(专利权)人：西北大学，
类型：发明
国别省市：