一种P-N-Si系有机-无机杂化阻燃棉织物及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种P

【技术实现步骤摘要】
一种P
‑
N
‑
Si系有机
‑
无机杂化阻燃棉织物及其制备方法


[0001]本专利技术属于新型功能棉织物制备领域，特别涉及一种P
‑
N
‑
Si 系有机
‑
无机杂化阻燃棉织物及其制备方法。

技术介绍

[0002]棉织物又称棉布，因其优良的服用性能，如柔软、透气、吸湿、全年穿着的舒适性及耐穿等，广泛用于服装面料、装饰织物和产业用织物等领域。棉织物以碳、氢、氧三种元素为主要组成单元，其极限氧指数仅为18.5％，属易燃材料。点燃后，其火焰蔓延速度快、放热量大、释烟量大、不易熄灭，严重威胁人类生命财产安全及生态环境，极大限制了其在一些特殊领域的应用与发展。
[0003]目前广大研究人员在棉织物的阻燃改性方面已经做了诸多工作。如专利CN201810069765.9公开了一种自熄性阻燃棉织物及其制备方法和应用。其特征在于将硅烷偶联剂/海藻酸钠/硅烷偶联剂 /聚磷酸铵四层或硅烷偶联剂/聚磷酸铵/硅烷偶联剂/海藻酸钠四层作为阻燃单元层，采用交替喷涂的方式对棉织物进行阻燃改性。制备所得涂层棉织物成炭率高，可离火自熄。但以物理喷涂作为改性手段制备所得的阻燃织物，其在后期使用过程中，通常存在耐水洗性差、阻燃效果不持久等缺陷。因此，专利 CN201910477141.5公开了一种阻燃型棉织物及其制备方法。其特征在于，在紫外光照射下通过巯基
‑
烯点击反应，以γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅(KH570)及3巯丙基三甲氧基硅烷 (KH590)两种硅烷偶联剂为介质将凹凸棒土(ATP)接枝到棉织物表面。与原棉织物相比，所得阻燃棉织物的燃烧速率和最大烟密度分别降低了42.39％和57.81％，且极限氧指数提高了 38.3％，阻燃性能得到显著提高。但该制备方法较为繁琐，成本过高，不适宜进行产业化制备。
[0004]因此，本专利技术先后采用简单的离子交换技术及水解缩合反应对棉织物进行阻燃整理，从而制备出耐水洗性能优良、阻燃效果良好的阻燃棉织物。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种制备过程简单且成本低的P
‑
N
‑
Si系有机
‑
无机杂化阻燃棉织物的制备方法，所制得的 P
‑
N
‑
Si系有机
‑
无机杂化阻燃棉织具备良好的阻燃效果和耐水洗性能。
[0006]本专利技术的目的可通过下列技术方案来实现：一种P
‑
N
‑
Si系有机
‑
无机杂化阻燃棉织物的制备方法，其特征在于：
[0007]步骤1：采用离子交换技术，制备有机硅包覆改性磷系无机颗粒，其结构通式如下：其中，R1独立地选自甲氧基或乙氧基，R2独立地选自氨乙基丙
基或丙基；
[0008]按摩尔重量份数计，将10～20份的磷系无机颗粒、10～20份的硅烷偶联剂及60～80份的有机溶剂加入三口烧瓶中，待混合均匀后，将混合溶液温度升至50～70℃，并在此条件下冷凝回流1
‑
4h。随后，经反复洗涤、过滤及干燥后，即得有机硅包覆改性磷系无机颗粒。
[0009]步骤2：对棉织物进行表面改性；
[0010]按摩尔重量计，选取5～10份的高碘酸钠、90～95份的去离子水置于玻璃容器中。待高碘酸钠完全溶解后，选取20cm
×
20cm的棉织物，并将其浸泡于混合溶液中。随后，将温度升至30～50℃，反应2～6h后将织物取出，经由反复洗涤、干燥后，即得初步氧化的棉织物。最后，按摩尔重量份数计，将10～20份的硅烷偶联剂、 5～10份席夫碱基有机硅氧烷、70～85份的有机溶剂以及20cm
×
20 cm的棉织物一同置于反应容器中，并将溶液温度升至50～70℃，冷凝回流4～8h。经由洗涤、干燥后即得到有机硅改性棉织物。
[0011]步骤3：利用脱水缩合反应原理，制备P
‑
N
‑
Si系有机
‑
无机杂化阻燃棉织物；
[0012]按重量份数计，选取5～10份的有机硅包覆改性磷系无机颗粒、 2～5份有机硅氧烷、85
‑
93份的有机溶剂置于玻璃容器中。待其分散均匀后，将制备所得有机硅改性棉织物浸入混合溶剂中，并将溶液温度升至70～90℃，反应2～5h后，经由洗涤、干燥后即得阻燃棉织物。
[0013]优选地，所述磷系无机颗粒为聚磷酸铵，其聚合度为50
‑
200。
[0014]优选地，所述硅烷偶联剂为KH550(γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷)、 KH602(N
‑
(β
‑
氨乙基)
‑3‑
氨丙基甲基二甲氧基硅烷)、KH792 (N
‑
(2
‑
氨乙基)
‑3‑
氨丙基三甲氧基硅烷)中的任意一种。
[0015]优选地，所述席夫碱基有机硅氧烷结构通式为其中，R1独立地选自甲氧基或乙氧基，R2独立地选自氨乙基丙基或丙基；
[0016]优选地，所述有机硅氧烷为正硅酸乙酯、二苯基硅二醇中的任意一种。
[0017]优选地，所述有机溶剂为无水乙醇、甲苯和丙酮中的任意一种。
[0018]本专利技术还提供了一种P
‑
N
‑
Si系有机
‑
无机杂化阻燃棉织物，其中，所述P
‑
N
‑
Si系有机
‑
无机杂化阻燃棉织物根据上述所述的制备方法制得。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0020](1).本专利技术P
‑
N
‑
Si系有机
‑
无机杂化阻燃棉织物的制备方法，采用离子交换技术结合水解缩合反应对棉织物进行阻燃整理，工艺操作过程简单，易于操作，有利于工业化生产。
[0021](2).本专利技术P
‑
N
‑
Si系有机
‑
无机杂化阻燃棉织物耐水洗性能优良、阻燃效果良好。
附图说明
[0022]图1是本专利技术一种P
‑
N
‑
Si系有机无机阻燃棉织物的制备路线图。
具体实施方式
[0023]以下是本专利技术的具体实施例并结合附图，对本专利技术的技术方案作进一步的描述，
但本专利技术并不限于这些实施例。
[0024]如图1所示，本专利技术的一种P
‑
N
‑
Si系有机
‑
无机杂化阻燃棉织物的制备方法的主要制备流程如下：
[0025]步骤1：采用离子交换技术，制备有机硅包覆改性磷系无机颗粒，其结构通式如下：其中，R1独立地选自甲氧基或乙氧基，R2独立本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.本发明提供一种P
‑
N
‑
Si系有机
‑
无机杂化阻燃棉织物的制备方法，其特征在于，其制备路线如下：步骤1：采用离子交换技术，制备有机硅包覆改性磷系无机颗粒，其结构通式如下：其中，R1独立地选自甲氧基或乙氧基，R2独立地选自氨乙基丙基或丙基；步骤2：对棉织物进行表面改性；先通过高碘酸钠溶液制备初步氧化的棉织物，然后采用硅烷偶联剂、席夫碱基有机硅氧烷有机溶剂处理棉织物得到有机硅改性棉织物；步骤3：利用脱水缩合反应原理，制备P
‑
N
‑
Si系有机
‑
无机杂化阻燃棉织物。2.根据权利要求1所述一种P
‑
N
‑
Si系有机
‑
无机杂化阻燃棉织物的制备方法，其特征在于，所述有机硅包覆改性磷系无机颗粒制备过程如下：按摩尔重量份数计，将10～20份的磷系无机颗粒、10～20份的硅烷偶联剂及60～80份的有机溶剂加入三口烧瓶中，待混合均匀后，将混合溶液温度升至50～70℃，并在此条件下冷凝回流1
‑
4h。随后，经反复洗涤、过滤及干燥后，即得有机硅包覆改性磷系无机颗粒。3.根据权利要求1所述一种P
‑
N
‑
Si系有机
‑
无机杂化阻燃棉织物的制备方法，其特征在于，选取5～10份的高碘酸钠、90～95份的去离子水置于玻璃容器中，待高碘酸钠完全溶解后，选取20cm
×
20cm的棉织物，并将其浸泡于混合溶液中，随后，将温度升至30～50℃，反应2～6h后将织物取出，经由反复洗涤、干燥后，即得初步氧化的棉织物；最后，按摩尔重量份数计，将10～20份的硅烷偶联剂、5～10份席夫碱基有机硅氧烷、70～85份的有机溶剂以及20cm
×
20cm的棉织物一同置于反应容器中，并将溶液温度升至50～70℃，冷凝回流4～8h，经由洗涤、干燥后即得到有机硅改性棉织物。4.根据权利要求1所述一种P
‑
N
‑
Si系有机
‑
无机杂化阻燃棉织物的制备方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：范硕，肖遥，曾锦豪，黄坤林，张红霞，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：