一种1T/2H相二硫化钼@镍链/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波材料及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种1T/2H相二硫化钼@镍链/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波材料及制备方法，属于纳米材料制备技术领域；包括以下制备步骤：将镍盐前驱体分散于乙二醇溶液中，再依次加入氢氧化钠和水合肼，水浴条件下制备得到磁性金属镍链；将磁性金属镍链按质量比例加入到钼源和硫源的前驱体溶液中，加入还原剂，水热条件下制备得到1T/2H相二硫化钼@镍链复合物；将1T/2H相二硫化钼@镍链复合物与氧化石墨烯溶液按质量比例进行水热还原，最终制备得到1T/2H相二硫化钼@镍链/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波材料。本发明专利技术制备方法以镍链为载体原位生长二硫化钼纳米片，增强了体系的磁损耗，提高体系的衰减能力，促使电磁波吸收能力得到显著提高。显著提高。

【技术实现步骤摘要】
一种1T/2H相二硫化钼@镍链/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波材料及制备方法


[0001]本专利技术涉及一种石墨烯基气凝胶复合吸波材料，具体涉及一种1T/2H相二硫化钼@镍链/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波材料及制备方法，属于纳米材料制备


技术介绍

[0002]随着现代电子信息技术的发展，各种电子电气设备、智能设备的普及，移动通讯设备的广泛使用，人们在日常生活享受巨大便利的同时，也为人类生存的环境带来了严重的电磁污染。电磁污染引发的一系列环境问题和社会问题开始被人们所关注，为避免二次污染，研制和开发以吸收为主的吸波材料和电磁屏蔽材料成为有效防护的手段之一。
[0003]石墨烯因其大的比表面积、丰富的活性位点、优异的导电性等被广泛应用于各种科研及工业领域。特别地，石墨烯基气凝胶具有三维网络状结构、密度低、孔隙率高和高比表面积等优点，使其在吸波材料领域表现出极大的优势。二硫化钼MoS2作为典型的二维过渡金属二硫化物，由S
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Mo
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S三层原子组成，且依据过渡金属和硫属元素原子之间的不同配位方式和/或层间堆叠顺序，可以形成不同的多晶型结构（主要有1T、2H和3R三种），表现出独特的电学和光学特性，在电磁衰减领域，表现出良好的衰减性能，特别地，八面体配位金属1T相表现出独特的物理化学性质，如具有更快的电子和电荷注入/转移，扩大的层间距，增加基面和边缘的活性位点等，使得其在电磁吸波方面表现出潜在优势。但是单一的石墨烯吸收剂存在电导率较高、片层堆叠和损耗较弱等缺点；而单一的MoS2吸收剂仍存在固有的弱电导率和极化活性位点少等问题，阻碍了它们在电磁吸波领域的进一步应用。
[0004]因此，寻求一种工艺操作简单、吸波性能优异的石墨烯基气凝胶吸波剂材料具有重要的实际意义和应用前景。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是：克服现有技术中存在的问题，提供一种1T/2H相二硫化钼@镍链/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波材料及制备方法，以镍链为载体原位生长二硫化钼纳米片，并引入磁性金属镍链增强体系的磁损耗，与介电材料二硫化钼一起协同改善石墨烯片层堆叠、介电常数较大、阻抗失配的问题，提高体系的衰减能力，促使电磁波吸收能力得到显著提高。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：一种1T/2H相二硫化钼@镍链/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波材料的制备方法，包括以下制备步骤：S1、金属镍链的制备：将镍盐前驱体分散于乙二醇溶液中，再将氢氧化钠和水合肼依次加入上述溶液中通过磁力搅拌均匀，水浴条件下进行反应，制备得到磁性金属镍链；S2、1T/2H相二硫化钼和镍链复合物的制备：将上述步骤S1中制得的磁性金属镍链按质量比例加入到钼源和硫源的前驱体溶液中，加入还原剂，超声处理分散均匀，水热条件下进行反应，制备得到1T/2H相二硫化钼@镍链复合物；
S3、复合吸波材料的制备：将上述步骤S2中制得的1T/2H相二硫化钼@镍链复合物与氧化石墨烯溶液按质量比例在室温下磁力搅拌混合，在水热条件下进行反应，最终制备得到1T/2H相二硫化钼@镍链/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波材料。
[0007]所述步骤S1中，所述镍盐前驱体包括氯化镍、硝酸镍、硫酸镍、溴化镍和氢氧化亚镍。
[0008]所述步骤S1中，所述水浴反应温度为60~90℃，水浴反应的时间为0.5~3h；所述磁力搅拌的时间为15min。
[0009]所述步骤S2中，所述钼源和硫源前驱体溶液包括四硫代钼酸铵、三氧化钼和硫代乙酰胺、三氧化钼和硫氰化钾、钼酸钠和硫代乙酰胺、钼酸钠和硫脲、钼酸铵和硫脲。
[0010]所述步骤S2中，所述钼源和硫源前驱体溶液的溶剂为N,N
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二甲基甲酰胺；还原剂为水合肼。
[0011]所述步骤S2中，所述磁性金属镍链与钼源溶液的质量比例为1~8:1。
[0012]所述步骤S2中，所述超声处理的时间为20~60min；水热反应温度为160~220℃，水热反应的时间为8~12h。
[0013]所述步骤S3中，所述氧化石墨烯溶液的质量浓度为5mg/ml，1T/2H相二硫化钼@镍链复合物的添加量为氧化石墨烯溶液质量的5~30wt%。
[0014]所述步骤S3中，所述1T/2H相二硫化钼@镍链复合物和氧化石墨烯溶液磁力搅拌混合的时间为1h；所述水热反应温度为140~200℃，水热反应的时间为6~10h。
[0015]本专利技术保护根据所述方法制备的1T/2H相二硫化钼@镍链/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波材料。
[0016]本专利技术的有益效果是：1）本专利技术制备方法中以镍链为载体原位生长二硫化钼纳米片，金属镍链本身具有的磁场效应可以诱导二硫化钼发生部分相变，大量引入的1T/2H界面促进了偶极子分布动力学，金属
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半导体混合相的存在增强了电子转移能力。
[0017]2）本专利技术的制备方法，原料便宜易得，操作过程简单，且可大规模制备；同时介电/磁损耗介质的引入有效的调节了材料体系的阻抗匹配特性和衰减能力，使其在电磁吸波材料领域具有很好的应用前景。
[0018]3）本专利技术制备的复合吸波材料，因磁性金属镍链的引入增强了体系的磁损耗，并与介电材料二硫化钼一起协同改善石墨烯片层堆叠、介电常数较大、阻抗失配等问题，提高了体系的衰减能力，促使电磁波吸收能力得到显著提高。
附图说明
[0019]图1为本专利技术实施例1经水热反应的1T/2H
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MoS2@Ni链的扫描电镜图；图2为本专利技术实施例1水热反应后的1T/2H
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MoS2@Ni链/rGO气凝胶的扫描电镜图；图3为本专利技术实施例1经水热反应后的1T/2H
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MoS2@Ni链/rGO气凝胶的X射线衍射图谱；图4为本专利技术实施例1经水热反应后的1T/2H
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MoS2@Ni链/rGO气凝胶的电磁波吸收性能图；图5为本专利技术实施例1
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6经水热反应后的1T/2H
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MoS2@Ni链/rGO气凝胶的最优电磁
波吸收性能对比图。
具体实施方式
[0020]下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步的解释说明。
[0021]实施例1：一种1T/2H相二硫化钼@镍链/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波材料的制备方法，包括以下制备步骤：S1、金属镍链的制备：将1.2g氯化镍分散于100ml乙二醇溶液中，再将1.7g氢氧化钠和5ml水合肼依次加入上述溶液中，通过磁力搅拌15min混合均匀，80℃水浴条件下反应1h，反应结束后取沉淀物，反复清洗干燥后制备得到磁性金属镍链；S2、1T/2H相二硫化钼和镍链复合物的制备：将40mg四硫代钼酸铵加入60ml的N,N
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二甲基甲酰胺溶液中，超声分散均匀，加入160mg镍链，继续超声分散，加入200μl水合肼，继续超声分散30min，移入100ml水热反应釜中，200℃水浴条件下反应10h，反应结束后取沉淀物，反复清本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1T/2H相二硫化钼@镍链/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波材料的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：S1、金属镍链的制备：将镍盐前驱体分散于乙二醇溶液中，再将氢氧化钠和水合肼依次加入上述溶液中通过磁力搅拌均匀，水浴条件下进行反应，制备得到磁性金属镍链；S2、1T/2H相二硫化钼和镍链复合物的制备：将上述步骤S1中制得的磁性金属镍链按质量比例加入到钼源和硫源的前驱体溶液中，加入还原剂，超声处理分散均匀，水热条件下进行反应，制备得到1T/2H相二硫化钼@镍链复合物；S3、复合吸波材料的制备：将上述步骤S2中制得的1T/2H相二硫化钼@镍链复合物与氧化石墨烯溶液按质量比例在室温下磁力搅拌混合，在水热条件下进行反应，最终制备得到1T/2H相二硫化钼@镍链/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波材料。2.根据权利要求1所述的一种1T/2H相二硫化钼@镍链/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述镍盐前驱体包括氯化镍、硝酸镍、硫酸镍、溴化镍和氢氧化亚镍。3.根据权利要求1所述的一种1T/2H相二硫化钼@镍链/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述水浴反应温度为60~90℃，水浴反应的时间为0.5~3h；所述磁力搅拌的时间为15min。4.根据权利要求1所述的一种1T/2H相二硫化钼@镍链/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述钼源和硫源前驱体溶液包括四硫代钼酸铵、三氧化钼和硫代乙酰胺、三氧化钼和硫氰化钾、钼酸钠和硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：任玉美，严志铭，冯德胜，徐东卫，张紫宣，郭晓琴，赵彪，杨润，徐樱宛，
申请(专利权)人：郑州航空工业管理学院，
类型：发明
国别省市：