一种有机硅胶粘剂填料的鉴别方法技术

本发明专利技术公开了一种有机硅胶粘剂填料的鉴别方法，属于填料鉴别技术领域。该方法包括以下步骤：将待鉴别的有机硅胶粘剂填料进行纯化；将部分纯化后的有机硅胶粘剂填料附着于导电胶表面，得到A样；将剩余部分纯化后的有机硅胶粘剂填料在制成A样后进行固封，制作暴露出填料颗粒截面的金相切片，得到B样；分别A样和B样中的填料成分进行分析鉴定。该方法能够有效规避有机硅成分对鉴别效果的干扰，实现从表面和截面两个维度对填料进行鉴别，得到尺寸、形貌、结构、元素分布及物相组成等多种用于鉴别填料的信息，快速获得准确的鉴别结果。快速获得准确的鉴别结果。快速获得准确的鉴别结果。

【技术实现步骤摘要】
一种有机硅胶粘剂填料的鉴别方法


[0001]本专利技术涉及填料鉴别
，具体而言，涉及一种有机硅胶粘剂填料的鉴别方法。

技术介绍

[0002]有机硅胶粘剂具有占用空间小、整体质量轻、应力分布均匀等特点，还表现出优异的环境稳定性，对高温、低温、紫外、盐雾、氧气、振动、有机溶剂等环境应力都具有较好的耐受性，此外，加入特殊填料还可以使其具有导热、导电、导磁等特殊的传导性能。
[0003]导热硅胶、导电硅胶、导磁硅胶等填料型有机硅胶粘剂被广泛应用于航空航天、武器装备和电子制造等高端制造领域，其填料多为无机化合物，如金属粉末、陶瓷微粒等，填料是填料型有机硅胶粘剂的核心技术，是影响其性能和质量的重要因素，也是导致其生产成本居高不下的主要原因。
[0004]近几年，随着制造业发展重心由“数量扩张”转为“质量提高”，高端制造领域对导热硅胶、导电硅胶和导磁硅胶的品质要求越来越高，但是，目前市场上的相关产品质量良莠不齐，既有技术不完善导致填料品质不稳定的原因，也存在不法分子使用劣质填料以次充好、扰乱市场的现象，不管是从提产品品质的角度，还是从规范市场秩序的角度，都有对有机硅胶粘剂填料进行鉴别的应用需求。
[0005]目前，国内外并无对有机硅胶粘剂填料进行鉴别的标准。
[0006]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种有机硅胶粘剂填料的鉴别方法以解决上述技术问题。
[0008]本申请可这样实现：
[0009]本申请提供一种有机硅胶粘剂填料的鉴别方法，包括以下步骤：将待鉴别的有机硅胶粘剂填料进行纯化；
[0010]将部分纯化后的有机硅胶粘剂填料附着于导电胶表面，得到A样；将剩余部分纯化后的有机硅胶粘剂填料在制成A样后进行固封，制作暴露出填料颗粒截面的金相切片，得到B样；
[0011]分别A样和B样中的填料成分进行分析鉴定。
[0012]在可选的实施方式中，纯化包括：对含有待鉴别的填料的未固化的有机硅胶粘剂进行离心，收集沉淀物，去除沉淀物中的有机硅。
[0013]在可选的实施方式中，去除沉淀物中的有机硅包括：溶解沉淀物中的有机硅，固液分离，干燥固相物，得到不含有机硅的有机硅胶粘剂填料。
[0014]在可选的实施方式中，离心是于不低于4000r/min的条件下进行至少5min。
[0015]在可选的实施方式中，离心于4000
‑
6000r/min的条件下进行5
‑
10min。
[0016]在可选的实施方式中，用于溶解沉淀物中的有机硅的溶剂包括石油醚、正己烷、环
己烷、二氯甲烷以及苯中的至少一种。
[0017]在可选的实施方式中，溶解所用溶剂的体积为沉淀物体积的至少10倍。
[0018]在可选的实施方式中，去除沉淀物中的有机硅以固相物的红外吸收光谱中观察不到有机硅的特征吸收峰为终点。
[0019]在可选的实施方式中，终点的判断指标为：在满足GB/T 6040
‑
2019红外光谱分析方法通则的检测条件下，谱图中1000cm
‑1～1100cm
‑1之间的吸收峰的吸光度小于0.05。
[0020]在可选的实施方式中，固相物的干燥是于45
‑
60℃的真空环境下进行24
‑
48h。
[0021]在可选的实施方式中，A样的制备包括：将纯化后的有机硅胶粘剂填料与用于扫描电子显微镜测试的导电胶带的粘接面接触，除去未被粘固的填料颗粒。
[0022]在可选的实施方式中，纯化后的有机硅胶粘剂填料在导电胶带的粘接面形成松散的薄层结构。
[0023]在可选的实施方式中，与纯化后的有机硅胶粘剂填料接触之前，还包括：将导电胶带固定于硬质基材上。
[0024]在可选的实施方式中，硬质基材包括载玻片、硬质铝片或硬质塑料片。
[0025]在可选的实施方式中，制备B样过程中，用于对A样进行固封的材料为环氧树脂。
[0026]在可选的实施方式中，固封后，沿垂直于导电胶粘接面的方向对固封样品进行研磨和抛光，以得到暴露出填料颗粒截面的金相切片。
[0027]在可选的实施方式中，填料成分的分析鉴定内容包括填料颗粒的形貌、结构尺寸、元素分布以及物相组成中的至少一种。
[0028]在可选的实施方式中，使用扫描电子显微镜及能谱仪对填料颗粒的形貌、结构尺寸和元素分布进行检测分析；和/或，使用X射线衍射仪对具有代表性的填料颗粒的物相组成进行检测分析。
[0029]在可选的实施方式中，按GB/T17359
‑
2012中微束分析的能谱法定量分析以及GB/T 16594
‑
2008中微米级长度的扫描电镜方法通则对填料颗粒的形貌、结构尺寸、元素分布进行检测分析。
[0030]在可选的实施方式中，按JY/T 0587
‑
2020多晶体X射线衍射方法通则对具有代表性的填料颗粒的物相组成进行检测分析。
[0031]本申请的有益效果包括：
[0032]本申请提供的方法通过对待鉴别的有机硅胶粘剂填料依次进行纯化、制样以及检测分析，能够有效规避有机硅成分对鉴别效果的干扰，实现从表面和截面两个维度对填料进行鉴别，快速获得准确的鉴别结果。
附图说明
[0033]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0034]图1为实施例1中A样的结构示意图；
[0035]图2为实施例1中B样的结构示意图；
[0036]图3为试验例1中不对填料进行纯化时，鉴别品的Mapping结果图；
[0037]图4为试验例1中不对填料进行纯化时，参照品的Mapping结果图；
[0038]图5为试验例1中对填料进行纯化后，鉴别品的Mapping结果图；
[0039]图6为试验例1中对填料进行纯化后，参照品的Mapping结果图；
[0040]图7为试验例2中铝镀银填料截面的某一代表性扫描电子显微镜图；
[0041]图8为试验例2中铝镀银填料截面的另一代表性扫描电子显微镜。
[0042]图标：1
‑
填料颗粒；2
‑
导电胶；3
‑
硬质基材；4
‑
环氧树脂；5
‑
镀银层；6
‑
填料内部的铝。
具体实施方式
[0043]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机硅胶粘剂填料的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：将待鉴别的有机硅胶粘剂填料进行纯化；将部分纯化后的有机硅胶粘剂填料附着于导电胶表面，得到A样；将剩余部分纯化后的有机硅胶粘剂填料在制成A样后进行固封，制作暴露出填料颗粒截面的金相切片，得到B样；分别所述A样和所述B样中的填料成分进行分析鉴定。2.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，纯化包括：对含有待鉴别的填料的未固化的有机硅胶粘剂进行离心，收集沉淀物，去除所述沉淀物中的有机硅；优选地，去除所述沉淀物中的有机硅包括：溶解所述沉淀物中的有机硅，固液分离，干燥固相物，得到不含有机硅的有机硅胶粘剂填料。3.根据权利要求2所述的鉴别方法，其特征在于，离心是于不低于4000r/min的条件下进行至少5min；优选地，离心于4000
‑
6000r/min的条件下进行5
‑
10min。4.根据权利要求2所述的鉴别方法，其特征在于，用于溶解所述沉淀物中的有机硅的溶剂包括石油醚、正己烷、环己烷、二氯甲烷以及苯中的至少一种；优选地，溶解所用所述溶剂的体积为所述沉淀物体积的至少10倍。5.根据权利要求2所述的鉴别方法，其特征在于，去除所述沉淀物中的有机硅以所述固相物的红外吸收光谱中观察不到有机硅的特征吸收峰为终点；优选地，所述终点的判断指标为：在满足GB/T 6040
‑
2019红外光谱分析方法通则的检测条件下，谱图中1000cm
‑1～1100cm
‑1之间的吸收峰的吸光度小于0.05。6.根据权利要求2所述的鉴别方法，其特征在于，所述固相物的干...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐雁煌，金志利，郑冰洁，黄凯，肖运彬，朱刚，刘子莲，
申请(专利权)人：中国电子产品可靠性与环境试验研究所工业和信息化部电子第五研究所中国赛宝实验室，
类型：发明
国别省市：