一种粗酚中二异丙基醚含量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种粗酚中二异丙基醚含量检测方法，首先搭建色谱检测装置，然后将含有二异丙基醚的粗酚与甲苯混合，能将二异丙基醚和粗酚中绝大部组分分离，减少杂质对色谱分析的干扰，最后通过气相色谱法测定粗酚中微量二异丙基醚含量，所使用的分析仪器设备简单且成本低，且具有很好的分离效果。且具有很好的分离效果。且具有很好的分离效果。

【技术实现步骤摘要】
一种粗酚中二异丙基醚含量检测方法


[0001]本专利技术属于气相色谱领域，涉及粗酚中二异丙基醚含量检测方法。

技术介绍

[0002]二异丙基醚用在煤加压气化废水中进行萃取脱酚，再将二异丙基醚蒸馏出来，为保证二异丙基醚全部蒸出，节约成本，需对粗酚中的二异丙基醚进行分析；
[0003]现在还没有通用的分析方法，粗酚样品组成复杂，并且粘稠，无法直接进样分析，就算对其进行稀释，色谱分析时有的方法推荐使用PEG2米的填充柱，也会有其它组分和二异丙基醚无法分离。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的在于提供一种粗酚中二异丙基醚含量检测方法，以克服现有技术存在的问题，
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种粗酚中二异丙基醚含量检测方法，其特征在于，包含以下步骤：
[0007]步骤一：搭建色谱检测装置；
[0008]步骤二：将含有二异丙基醚的粗酚与甲苯混合，蒸馏得到待测样品液体；
[0009]步骤三：将待测样品液体通过气相色谱法测定待测样品液体中微量二异丙基醚含量。
[0010]优选地，步骤一中搭建色谱检测装置包括，分流进样口色谱柱接口连接色谱柱HP
‑
INNOWAX，色谱柱HP
‑
INNOWAX连接FID检测器，以氮气为载气。
[0011]优选地，步骤二中，含有二异丙基醚的粗酚与甲苯的添加量比为10g:1ml。
[0012]优选地，步骤二中，蒸馏速度为每秒1
‑
2滴。
[0013]优选地，步骤二中，蒸馏使用装置为整流器及接收器，当待测样品液体接近接受器支管时停止加热，取下接受器，将流出物倒入量筒混匀，读取体积。
[0014]优选地，步骤三中，吸取待测样品液体1微升，采用微量进样，通过进样口进样，进行分析。
[0015]优选地，步骤三具体步骤为：
[0016]3.1校准曲线
[0017]使用清洁、干燥、密封的5个25ml磨口瓶，分别加入不同重量二异丙基醚，然后均加入色谱纯甲苯至25ml，计算二异丙基醚浓度数值，按照色谱条件进行测定，用外标法定量，绘制标准曲线；
[0018]3.2样品的测定
[0019]对粗酚样品进行前处理，记录馏出体积V，微量吸取馏出液1微升，按照与曲线绘制相同的试验条件进行测定，记录馏出液中二异丙基醚含量m；
[0020]3.3结果计算
[0021]计算粗酚中二异丙基醚含量w。
[0022]优选地，校准曲线中，加入二异丙基醚重量分别为0.1g、0.2、0.4g、0.8g、1.6g。
[0023]优选地，结果计算中，计算公式为
[0024]优选地，气相色谱，其测定条件为：
[0025]进样口温度：200℃
[0026]分流比：100
[0027]线速度：20cm/sec
[0028]色谱柱：HP
‑
INNOWAX
[0029]柱温：从50℃开始，以每分钟20℃的速率升到180℃
[0030]FID温度：200℃。
[0031]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果
[0032]本专利技术提供一种粗酚中二异丙基醚含量检测方法，首先进行搭建色谱检测装置，保证待测样品液体获取后可及时检测，然后将含有二异丙基醚的粗酚与甲苯混合，能将二异丙基醚和粗酚中绝大部组分分离，减少杂质对色谱分析的干扰，最后通过气相色谱法测定粗酚中微量二异丙基醚含量，简单快捷的测出结果。
附图说明
[0033]图1是本专利技术色谱检测装置连接图；
[0034]图2是本专利技术蒸馏装置示意图；
[0035]图3是本专利技术接收器示意图；
[0036]图4是被专利技术实施例中粗酚中所含二异丙基醚示意图。
具体实施方式
[0037]下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。
[0038]如图1
‑
4所示，一种粗酚中二异丙基醚含量检测方法，包含以下步骤：
[0039]步骤一：搭建色谱检测装置；
[0040]步骤二：将含有二异丙基醚的粗酚与甲苯混合，蒸馏得到待测样品液体；
[0041]步骤三：将待测样品液体通过气相色谱法测定粗酚中微量二异丙基醚含量；
[0042]步骤一中搭建色谱检测装置包括，分流进样口出口连接色谱柱HP
‑
INNOWAX，再连接FID检测器，以氮气为载气。
[0043]步骤二中，粗酚样品与甲苯的添加量比为10g:1ml。
[0044]步骤二中，蒸馏速度为每秒1
‑
2滴。
[0045]步骤二中，当样品液体接近接受器支管时停止加热，取下接受器，将流出物倒入量筒混匀，读取体积。
[0046]步骤三中，吸取待测样品液体1微升，采用微量进样，通过进样口进样，进行分析。
[0047]步骤三具体步骤为：
[0048]3.1校准曲线
[0049]使用清洁、干燥、可以密封的5个25ml磨口瓶，用称量法分别加入二异丙基醚，然后加入色谱纯甲苯至25ml，得到二异丙基醚含量，按照色谱条件进行测定，用外标法定量，绘制标准曲线；
[0050]3.2样品的测定
[0051]对粗酚样品进行前处理，记录馏出体积V(ml)，将馏出液用微量吸取1微升，按照与曲线绘制相同的试验条件进行测定，记录馏出液中二异丙基醚含量m(g/ml)。
[0052]3.3结果计算
[0053]粗酚中二异丙基醚含量w(％)；
[0054][0055]气相色谱，测定条件为：
[0056]进样口温度：200℃
[0057]分流比：100
[0058]线速度：20cm/sec
[0059]色谱柱：HP
‑
INNOWAX
[0060]柱温：50℃(5min)
‑‑
20℃/min—180℃(10min)
[0061]FID温度：200℃
[0062]实施例：
[0063]第一步、搭建色谱检测装置，分流进样口出口连接色谱柱HP
‑
INNOWAX，再连接FID检测器，以氮气为载气。
[0064]第二步、粗酚样品前处理：
[0065]称取粗酚样品50g于蒸馏瓶中，加入甲苯5ml，连接上接受器和冷凝管，以每秒1
‑
2滴速度蒸馏，当接近接受器支管时停止加热，取下接受器，将流出物倒入量筒混匀，读取体积。
[0066]注：
①
加入甲苯的目的在于使二异丙基醚完全蒸馏出来，并且对流出物起到稀释的作用；
[0067]②
流出物如果通过接受器支管回流到蒸馏瓶中会使测定结果偏小。
[0068]色谱条件具体为：
[0069]进样口温度：200℃；分流比：100；线速本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粗酚中二异丙基醚含量检测方法，其特征在于，包含以下步骤：步骤一：搭建色谱检测装置；步骤二：将含有二异丙基醚的粗酚与甲苯混合，蒸馏得到待测样品液体；步骤三：将待测样品液体通过气相色谱法测定待测样品液体中微量二异丙基醚含量。2.根据权利要求1所述的一种粗酚中二异丙基醚含量检测方法，其特征在于，所述步骤一中搭建色谱检测装置包括，分流进样口色谱柱接口连接色谱柱HP
‑
INNOWAX，色谱柱HP
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INNOWAX连接FID检测器，以氮气为载气。3.根据权利要求1所述的一种粗酚中二异丙基醚含量检测方法，其特征在于，所述步骤二中，含有二异丙基醚的粗酚与甲苯的添加量比为10g:1ml。4.根据权利要求1所述的一种粗酚中二异丙基醚含量检测方法，其特征在于，所述步骤二中，蒸馏速度为每秒1
‑
2滴。5.根据权利要求1所述的一种粗酚中二异丙基醚含量检测方法，其特征在于，所述步骤二中，蒸馏使用装置为整流器及接收器，当待测样品液体接近接受器支管时停止加热，取下接受器，将流出物倒入量筒混匀，读取体积。6.根据权利要求1所述的一种粗酚中二异丙基醚含量检测方法，其特征在于，所述步骤三中，吸取待测样品液体1微升，...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊巍，高崇鹏，朱序阳，
申请(专利权)人：陕煤集团榆林化学有限责任公司，
类型：发明
国别省市：