一种低粘度离子液体及利用该离子液体无溶剂萃取金的方法技术

本发明专利技术涉及一种低粘度离子液体及利用该离子液体无溶剂萃取金的方法。所述的离子液体为酯基功能化的吡咯烷离子液体，合成过程简单，成本低。所合成的三种酯基功能化的离子液体疏水性强，且粘度低，在25℃下，粘度为142

【技术实现步骤摘要】
一种低粘度离子液体及利用该离子液体无溶剂萃取金的方法


[0001]本专利技术涉及一种低粘度离子液体及利用该离子液体无溶剂萃取金的方法，属于贵金属分离


技术介绍

[0002]金被称为“金属之王”，由于具有独特的性质，广泛用于国防、石油化工、投资和首饰等领域。我国连续多年来位居全球黄金生产国和消费国榜首。但近年来，由于环保部门越来越注重发展绿色经济，提高清洁生产水平，迫使多家矿企削减产能，导致中国黄金产量连续5年下滑，2021年，我国黄金年产量为328.98吨，相较于2017年的426.14吨，同比下降22.80％。因此，当今贵金属分离纯化领域，开发新型的、绿色的、经济的萃取剂和萃取方法迫在眉睫。
[0003]目前对于金的萃取分离主要通过溶剂萃取的方式，溶剂萃取具有过程简单，操作简便，分离效果好，易于连续化生产的优点。在传统的金萃取体系中，得到广泛应用的萃取剂多种多样，例如硫醚、三苯基氧化膦、二丁基卡必醇、磷酸三丁酯、三烷基氧化磷、亚砜等。但这些萃取剂在萃取过程中存在成本高、萃取率低、选择性差，并且萃取过程中通常会使用高毒性高挥发性的有机溶剂作稀释剂，对环境造成极大的破坏等缺点。
[0004]近年来，离子液体由于毒性低、稳定性好、成本低等优点，被国内外科研工作者引入到贵金属萃取领域。尽管离子液体有很多突出的优点，但是现有的离子液体也存在不可忽视的缺点，例如：(1)大部分离子液体粘度非常大，萃取达到平衡所需要的时间长，因此，在萃取过程中往往需要使用氯仿、甲苯、煤油等高毒性强挥发性的有机溶剂作稀释剂，严重威胁环境和人类健康。(2)大部分离子液体水溶性大，萃取过程中在水中损失度大，导致离子液体的流失和环境污染。(3)大部分离子液体对金的萃取效率低，更重要的是大部分离子液体对金的萃取选择性差，容易受到钯、铂等其他金属离子的干扰。
[0005]为了满足“绿色化学”和“可持续发展”的要求，亟需开发一种绿色的、经济的、萃取率高、选择性强的新型萃取剂用于金的萃取。

技术实现思路

[0006]针对现有技术的不足，本专利技术提供一种低粘度离子液体及利用该离子液体无溶剂萃取金的方法。
[0007]为了达到上述目的，本专利技术是采用下述的技术方案实现的：
[0008]一种低粘度离子液体，所述的离子液体为酯基功能化吡咯烷离子液体，其结构式如下式Ⅰ所示：
[0009][0010]其中，n＝1、2、3
[0011]上述低粘度离子液体的制备方法，包括步骤如下：
[0012]将N
‑
甲基吡咯烷、丙酮在N2气氛下室温搅拌混合均匀，然后加入功能试剂，升温至55
‑
65℃下反应4
‑
8h，反应完成后，冷却到室温，将上层溶剂倒出，剩余的白色固体用丙酮和乙醚反复洗涤，除去未反应的原料，真空干燥，得到中间体，随后，将中间体溶于超纯水，加入双(三氟甲基磺酰)亚胺锂，室温搅拌1
‑
4h使其反应完全，然后用超纯水洗涤离子液体相以除去未反应的原料，直到洗涤液中检测不到Cl
‑
/Br
‑
，真空干燥，最终得到低粘度离子液体。
[0013]根据本专利技术优选的，N
‑
甲基吡咯烷的摩尔数与丙酮的体积比为(5
‑
8)mmol：(1
‑
4)mL。
[0014]根据本专利技术优选的，功能试剂为氯乙酸乙酯、3
‑
溴丙酸乙酯或4
‑
溴丁酸乙酯。
[0015]根据本专利技术优选的，N
‑
甲基吡咯烷与功能试剂的摩尔比为(1
‑
2)：(1
‑
2)。
[0016]根据本专利技术优选的，真空干燥温度60℃，真空干燥时间为6h。
[0017]根据本专利技术优选的，中间产物与双(三氟甲基磺酰)亚胺锂的摩尔比为(1
‑
2)：(0.5
‑
1)。
[0018]上述离子液体的应用，作为萃取剂用于分离盐酸介质中的金，分离方法如下：
[0019]将离子液体加入盐酸介质的待分离液体中，放在恒温振荡器中震荡，实现萃取，萃取达到平衡后，离心分离实现两相分离，完成金的萃取。
[0020]根据本专利技术优选的，离子液体的用量为0.01
‑
0.08mmol，待分离液体为1mL。
[0021]根据本专利技术优选的，盐酸介质的待分离液体中盐酸浓度为0.1
‑
4.0mol/L。
[0022]根据本专利技术优选的，萃取温度为20℃
‑
55℃，震荡时间为15min。
[0023]根据本专利技术优选的，将得到的萃合物进行反萃实现循环利用，具体如下：
[0024]向萃合物中加入0.05mol/L的草酸溶液，在75
‑
85℃下加热8
‑
15min进行反萃，金以单质的形式沉淀在底部以实现反萃，将萃取贵金属得到的萃余相和反萃得到的反萃相在室温条件下混合震荡，再生的离子液体从水相中沉淀出来，用水洗涤再生的离子液体除去残留的草酸,即可进行下一次萃取
‑
反萃
‑
循环。
[0025]根据本专利技术优选的，草酸溶液的用量为1mL。
[0026]本专利技术的离子液体对金具有卓越的选择性，而不萃取其他贵金属离子(例如PdCl
42
‑
、 PtCl
62
‑
、RhCl
63
‑
等)。一方面从金属的角度来说，AuCl4‑
是负一价，一般来说，电荷数越少，其水化能力越弱，被萃取能力越强；而其他贵金属离子是负二价或者负三价。并且AuCl4‑
是正四面体构型的，4个氯原子在中心金原子的4个对称面成键，在四面体中轴方向存在没有被充满的电子轨道，本专利技术离子液体的阳离子能够轻松地从中轴方向接近中心金原子形成离子对；而其他贵金属除PdCl
42
‑
为正四面体构型以外，其他氯配阴离子均为正八面
体构型，不易被萃取。因此，相比于其他金属，金更容易被萃取。另一方面从离子液体的角度来说，本专利技术的离子液体为吡咯烷离子液体，属于软碱，但是其路易斯碱性不强，贵金属属于“软酸”，因此，该离子液体对铂族金属的萃取几乎不萃取，对金的选择性强。
[0027]另外AuCl4‑
的化合价是负的，其他普通金属(例如Fe
3+
、Al
3+
等)的化合价是正的，本专利技术提供的离子液体萃取金的机理是阴离子交换机理，因此，本专利技术的离子液体对金具有卓越的选择性。
[0028]与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果在于：
[0029]1.本专利技术所述离子液体结构简单，原料价格便宜，合成过程简单，且具有很好的稳定性。
[0030]2.本专利技术所述离子液体粘度低，在25℃条件下，粘度为142
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低粘度离子液体，所述的离子液体为酯基功能化吡咯烷离子液体，其结构式如下式Ⅰ所示：其中，n＝1、2、3。2.权利要求1所述的一种低粘度离子液体的制备方法，包括步骤如下：将N
‑
甲基吡咯烷、丙酮在N2气氛下室温搅拌混合均匀，然后加入功能试剂，升温至55
‑
65℃下反应4
‑
8h，反应完成后，冷却到室温，将上层溶剂倒出，剩余的白色固体用丙酮和乙醚反复洗涤，除去未反应的原料，真空干燥，得到中间体，随后，将中间体溶于超纯水，加入双(三氟甲基磺酰)亚胺锂，室温搅拌1
‑
4h使其反应完全，然后用超纯水洗涤离子液体相以除去未反应的原料，直到洗涤液中检测不到Cl
‑
/Br
‑
，真空干燥，最终得到低粘度离子液体。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，功能试剂为氯乙酸乙酯、3
‑
溴丙酸乙酯或4
‑
溴丁酸乙酯。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，N
‑
甲基吡咯烷的摩尔数与丙酮的体积比为(5
‑
8)mmol：(1
‑
4)mL。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，N
‑
甲基吡咯烷与功能试剂的摩尔比为(1
‑
2)：(1
‑
2)。6.根据权利要求2所...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨延钊，刘晓霞，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：