酰胺类离子液体及其合成方法与其在萃取分离金中的应用技术

本发明专利技术属于新材料及贵金属分离技术领域，涉及贵金属萃取剂的制备，涉及酰胺类离子液体及其合成方法与其在萃取分离金中的应用。其结构式为：本发明专利技术提供的酰胺类离子液体结构简单，合成过程简便，且具有很好的稳定性。作为萃取剂对金具有很好的萃取分离效果，且能实现金与其他金属之间的分离，在选择性萃取实验中，金的萃取率能达到99.0％，而其他金属只有不到8.1％的萃取率，受酸度和盐度影响较小，萃取稳定性良好。因而用这种离子液体在室温下从盐酸介质中提取Au(Ⅲ)具有较好的效果。)具有较好的效果。)具有较好的效果。

【技术实现步骤摘要】
酰胺类离子液体及其合成方法与其在萃取分离金中的应用


[0001]本专利技术属于新材料及贵金属分离
，涉及贵金属萃取剂的制备，涉及酰胺类离子液体及其合成方法与其在萃取分离金中的应用。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]据专利技术人研究了解，现有离子液体萃取金存在的问题有：1)在实际的应用环境中，矿产资源中的金具有多种伴生的贵金属；2)二次资源中的金也都与铜、铁等金属离子共存，所以对于金、铂的分离提纯方法不能仅仅以分离回收率作为指标，需更加重视所回收金属的纯度；3)传统的液液萃取体系抗干扰能力不佳，工艺流程繁杂，难以达到理想的应用效果。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术的不足，本专利技术的目的是提供酰胺类离子液体及其合成方法与其在萃取分离金中的应用，本专利技术创新性地构筑了酰胺类离子液体参与的萃取体系，比市售咪唑鎓离子液体更环保、更便宜，提供酰胺类离子液体的对金的萃取具有较高的选择性、稳定性和抗干性扰能。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案为：
[0006]一方面，一种酰胺类离子液体，其结构式为：
[0007][0008]另一方面，一种上述酰胺类离子液体的制备方法，将二丁胺与氯乙酰氯进行酰胺化反应获得N,N
‑
二正丁基
‑2‑
氯乙酰胺，将N,N
‑
二正丁基
‑2‑
氯乙酰胺与1
‑
甲基
‑
吡咯烷进行季铵化反应，然后加入双三氟甲磺酰亚胺锂盐进行反应，即得。
[0009]第三方面，一种上述酰胺类离子液体在萃取金中的应用。
[0010]第四方面，一种萃取分离金的方法，包括以下步骤：
[0011]将上述酰胺类离子液体溶解于有机溶剂中构成有机相；
[0012]向含金母液中添加盐酸和水构成水相；
[0013]将有机相和水相混合，进行萃取。
[0014]经过本专利技术的萃取，Au(Ⅲ)被萃取至有机相。
[0015]本专利技术的有益效果为：
[0016]1.本专利技术提供的酰胺类离子液体合成过程较为简便，且具有良好的热稳定性和化
学稳定性。
[0017]2.本专利技术提供的酰胺类离子液体作为萃取剂，对金具有很好的萃取性能及萃取选择性，金的萃取率能达到98.5％，而其他金属只有不到8.1％的萃取率。
[0018]3.本专利技术所提供的萃取分离方法受水相中盐酸浓度的影响较小，且在不同的酸度下均有很好的萃金效果。
附图说明
[0019]构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。
[0020]图1为本专利技术实施例1制备的酰胺类离子液体核磁共振氢谱。
具体实施方式
[0021]应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0022]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本专利技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0023]鉴于现有离子液体萃取金存在选择性差、抗干扰性能不佳、易污染、成本高等问题，本专利技术提出了酰胺类离子液体及其合成方法与其在萃取分离金中的应用。
[0024]本专利技术的一种典型实施方式，提供了一种酰胺类离子液体，其结构式为：
[0025][0026]本专利技术的另一种实施方式，提供了一种上述酰胺类离子液体的制备方法，将二丁胺与氯乙酰氯进行酰胺化反应获得N,N
‑
二正丁基
‑2‑
氯乙酰胺，将N,N
‑
二正丁基
‑2‑
氯乙酰胺与1
‑
甲基
‑
吡咯烷进行季铵化反应，然后加入双三氟甲磺酰亚胺锂盐进行反应，即得。
[0027]在一些实施例中，季铵化反应的温度为75～85℃。
[0028]在一些实施例中，加入双三氟甲磺酰亚胺锂盐进行反应的温度为室温。本专利技术所述室温是指室内环境的温度，一般为15～30℃。
[0029]在一些实施例中，加入双三氟甲磺酰亚胺锂盐进行反应后进行离心分离。离心分离的转速为10000～15000rpm。
[0030]本专利技术的第三种实施方式，提供了一种上述酰胺类离子液体在萃取金中的应用。
[0031]本专利技术的第四种实施方式，提供了一种萃取分离金的方法，包括以下步骤：
[0032]将上述酰胺类离子液体溶解于有机溶剂中构成有机相；
[0033]向含金母液中添加盐酸和水构成水相；
[0034]将有机相和水相混合，进行萃取。
[0035]经过本专利技术的萃取，Au(Ⅲ)被萃取至有机相。
[0036]研究表明，以本专利技术提供的酰胺类离子液体作为萃取剂对金具有很好的萃取分离效果，且能实现金与其他金属之间的分离，在选择性萃取实验中，金的萃取率能达到99.0％，而其他金属只有不到8.2％的萃取率，受酸度和盐度影响较小，萃取稳定性良好。
[0037]在一些实施例中，所述有机溶剂为三氯甲烷。
[0038]在一些实施例中，有机相中酰胺类离子液体的浓度为2～15mg/L。研究表明，当其他条件处于更优范围时，浓度大于4mg/L，萃取率可达94％以上。当浓度为9～11mg/L时，萃取效果更好。
[0039]在一些实施例中，水相中盐酸浓度为0.1～5.0mol/L。当浓度为0.1～1.0mol/L时，萃取效果更好。
[0040]在一些实施例中，萃取温度为20～65℃。研究表明，当萃取温度为24～25℃时，萃取效果更好。萃取时间为15～25min。
[0041]在一些实施例中，有机相与水相的体积比为1:2.5～3.5。
[0042]为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本专利技术的技术方案，以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本专利技术的技术方案。
[0043]下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
[0044]下述实施例所使用的金属母液，为含金或其他金属离子的盐酸溶液。
[0045]萃取分离过程完成后，萃取液中金属浓度通过ICP
‑
OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)测定，所用到的萃取率的计算公式如下：
[0046][0047]其中，C
in
和C
eq
(mol/L)分别表示萃取前后水相中金的浓度。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种酰胺类离子液体，其特征是，结构式为：2.一种权利要求1所述的酰胺类离子液体的制备方法，其特征是，将二丁胺与氯乙酰氯进行酰胺化反应获得N,N
‑
二正丁基
‑2‑
氯乙酰胺，将N,N
‑
二正丁基
‑2‑
氯乙酰胺与1
‑
甲基
‑
吡咯烷进行季铵化反应，然后加入双三氟甲磺酰亚胺锂盐进行反应，即得。3.如权利要求2所述的酰胺类离子液体的制备方法，其特征是，季铵化反应的温度为75～85℃；或，加入双三氟甲磺酰亚胺锂盐进行反应的温度为室温；或，加入双三氟甲磺酰亚胺锂盐进行反应后进行离心分离；优选地，离心分离的转速为10000～15000rpm。4.一种权利要求1所述的酰胺类离子液体在萃取金中的应用。5...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨延钊，吴杨，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：