一种活性蒽醌翠兰染料的绿色环保生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种活性蒽醌翠兰染料的绿色环保生产工艺，属于染料领域。该制备方法为：将2

【技术实现步骤摘要】
一种活性蒽醌翠兰染料的绿色环保生产工艺


[0001]本专利技术涉及染料领域，更具体地说，涉及一种活性蒽醌翠兰染料的绿色环保生产工艺。

技术介绍

[0002]现有CI.活性蓝19:2是由溴氨酸和2
‑
(4
‑
氨基苯基磺酰基)乙醇缩合分离，废水去生化处理，滤饼烘干后用硫酸酯化分离，废水中和后去生化处理，滤饼中和后，干燥并标准化后得到商品染料CI.活性蓝19:2，商品染料CI.活性蓝19:2色泽浓艳，商品染料CI.活性蓝19:2制备过程中不仅会产生大量废水而且制备出的CI.活性蓝19:2中杂质多，使用时耐碱性欠佳，固色率低及利用率较低。现有CI.活性蓝19:2生产制备过程中产生的废水酸性强、成分复杂、含有多种有机杂质，尤其是2
‑
(4
‑
氨基苯基磺酰基)乙醇，难降解，该废水给环境保护带来严重的影响，而且生产CI.活性蓝19:2的原料利用率低，造成资源浪费，同时大大增加了企业的生产成本。
[0003]为解决上述技术问题，本专利技术致力于研究一种绿色环保的生产活性蒽醌翠兰染料的生产工艺。

技术实现思路

[0004]1.要解决的技术问题
[0005]针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种活性蒽醌翠兰染料的绿色环保生产工艺，本专利技术在制备活性蓝的生产过程中对产生的废水和废渣中的反应物原料进行回收套用实现可持续发展，最后制得的活性蓝的收率不仅大幅度提高，而且制备出活性蓝性能比传统制备方法制备的好。
[0006]2.技术方案
[0007]为解决上述问题，本专利技术采用如下的技术方案。
[0008]一种活性蒽醌翠兰染料的绿色环保生产工艺，制备方法包括如下步骤：
[0009]S1、缩合反应：
[0010]加有助剂的2
‑
(4
‑
氨基苯基磺酰基)乙醇的水溶液在小苏打及催化剂CuCl的作用下与溴氨酸进行缩合反应后，过滤，得滤液M1和滤饼N1；
[0011]S2、对滤液M1进行精制过滤：
[0012]向滤液M1中加入无机酸进行酸析处理，然后过滤得滤液M2和滤饼N2；
[0013]S3、回收CuCl：
[0014]向滤渣N1中加入盐酸，再加入亚硫酸盐，充分反应，过滤，得到滤饼N3和滤液M3，滤饼N3回收套用至S1中；
[0015]S4、对滤液M2和M3精滤：
[0016]将S2和S3所得滤液M2和M3经膜过滤处理，得到浓盐水F1和母液；
[0017]将一部分浓盐水F1加入至S2中的滤液M1中进行回收套用,剩余的浓盐水F1加入至
步骤S3中的滤渣N1中进行回收套用；
[0018]向母液中加入碳酸盐，调整pH＝7
‑
8，过滤，得到滤饼N4和滤液M4，滤饼N4回收套用至S1中，滤液M4去生化处理；
[0019]S5、酯化：合成CI.活性蓝19:2和回收2
‑
(4
‑
氨基苯基磺酰基)乙醇酯化后的对位酯溶液：
[0020]对滤饼N2进行酯化，加冰水进行稀释，然后过滤分离得到滤液M5和滤饼N5；然后向滤饼N5中加入小苏打或碳酸钠，调整pH至6
‑
7，得到CI.活性蓝19:2，滤液M5可用于活性黑5的合成原料。
[0021]进一步的，制备方法还包括如下步骤：
[0022]S6、对位酯重氮：
[0023]向滤液M5中加入冰水，再加入对位酯，打浆，搅拌均匀后，对位酯与亚硝酸盐进行重氮化反应，得到重氮盐A；
[0024]S7、制备酸偶产物：
[0025]向重氮盐A与H酸溶液在酸性条件下进行偶合反应，得到酸偶产物B,酸偶产物B的结构式为
[0026]S8、碱偶制备活性染料黑5：
[0027][0028]向S7偶合反应后的溶液中加入小苏打，调整pH至5
‑
6，重氮盐A、酸偶产物B及小苏打反应制备活性染料黑5。
[0029]进一步的，重氮盐A与H酸的摩尔质量之比为2：0.98
‑
1。
[0030]进一步的，滤饼N1包括CuHCO3、CuCO3、CuCl、紫副和2
‑
(4
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氨基苯基磺酰基)乙醇或2
‑
[(3
‑
氨基苯基)磺酰基]乙醇。
[0031]进一步的，紫副为缩合反应的副产物；副产物为溴氨酸水解的有机产物及溴氨酸脱溴的有机产物。
[0032]进一步的，滤液M1中的2
‑
(4
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氨基苯基磺酰基)乙醇高于滤饼N1中的2
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(4
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氨基苯基磺酰基)乙醇。
[0033]进一步的，滤饼N2包括缩合反应的有机产物和2
‑
(4
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氨基苯基磺酰基)乙醇
[0034]进一步的，滤饼N3包括2
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(4
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氨基苯基磺酰基)乙醇、CuCl和紫副。
[0035]进一步的，滤液M5为对位酯水溶液。
[0036]进一步的，2
‑
(4
‑
氨基苯基磺酰基)乙醇与溴氨酸的质量比为3
‑
6:1。
[0037]进一步的，溴氨酸与催化剂CuCl的质量比为10
‑
15:1。
[0038]进一步的，助剂为2
‑
萘磺酸钠。
[0039]进一步的，助剂与溴氨酸的摩尔比为0.05
‑
0.1:1。
[0040]进一步的，经膜过滤处理得到的浓盐水F1，回收套用至S2步骤中的浓盐水为60
‑
80％的浓盐水F1，回收套用至S3步骤中的浓盐水为20
‑
40％的浓盐水F1。
[0041]进一步的，无机酸选自硫酸或盐酸。
[0042]进一步的，亚硝酸盐选自亚硝酸钠或亚硝酸钾。
[0043]进一步的，S1中，反应时间为18
‑
30h。
[0044]进一步的，S4中的碳酸盐包括但不限于纯碱或碳酸钾。
[0045]3.有益效果
[0046]相比于现有技术，本专利技术的优点在于：
[0047](1)本专利技术提供的活性蒽醌翠兰染料的制备方法，制得的活性蓝为CI.活性蓝19:2相比传统制备方法制得的纯度高，收率高，应用性能也大幅度提高，应用性能例如耐碱性能、固色率、日晒牢度及水洗牢度性能都有一定程度的提高。
[0048](2)本专利技术提供的活性蒽醌翠兰染料的绿色环保生产工艺，该制备工艺可对催化剂CuCl回收利用，还可以利用缩合反应后过滤后所得滤液M1中的2
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(4
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氨基苯基磺酰基)乙醇制备活性染料黑5，进一步提高资源利用率，降低生产成本，该生产工艺满足可持续性发展的需求。
[0049](3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种活性蒽醌翠兰染料的绿色环保生产工艺，其特征在于：制备方法包括如下步骤：S1、缩合反应：加有助剂的2
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(4
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氨基苯基磺酰基)乙醇的水溶液在小苏打及催化剂CuCl的作用下与溴氨酸进行缩合反应后，过滤，得滤液M1和滤饼N1；S2、对滤液M1进行精制过滤：向滤液M1中加入无机酸进行酸析处理，然后过滤得滤液M2和滤饼N2；S3、回收CuCl：向滤渣N1中加入盐酸，再加入亚硫酸盐，充分反应，过滤，得到滤饼N3和滤液M3，滤饼N3回收套用至S1中；S4、对滤液M2和M3精滤：将S2和S3所得滤液M2和M3经膜过滤处理，得到浓盐水F1和母液；将一部分浓盐水F1加入至S2中的滤液M1中进行回收套用,剩余的浓盐水F1加入至步骤S3中的滤渣N1中进行回收套用；向母液中加入碳酸盐，调整pH＝7
‑
8，过滤，得到滤饼N4和滤液M4，滤饼N4回收套用至S1中，滤液M4去生化处理；S5、酯化：合成CI.活性蓝19:2和回收2
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(4
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氨基苯基磺酰基)乙醇酯化后的对位酯溶液：对滤饼N2进行酯化，加冰水进行稀释，然后过滤分离得到滤液M5和滤饼N5；然后向滤饼N5中加入小苏打或碳酸钠，调整pH至6
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7，得到CI.活性蓝19:2，滤液M5可用于活性黑5的合成原料。2.根据权利要求1所述的一种活性蒽醌翠兰染料的绿色环保生产工艺，其特征在于：制备方法还包括如下步骤：S6、对位酯重氮：向滤液M5中加入冰水，再加入对位酯，打浆，搅拌均匀后，对位酯与亚硝酸盐进行重氮化反应，得到重氮盐A；S7、制备酸偶产物：向重氮盐A与H酸溶液在酸性条件下进行偶合反应，得到酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢林德，于银梅，上官开泰，何栋澄，李玲，杨浪，任钰红，
申请(专利权)人：浙江亿得新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：