一种改性氧化石墨烯导热硅脂及其制备方法技术

本发明专利技术属于导热材料技术领域，本发明专利技术提供了一种改性氧化石墨烯导热硅脂及其制备方法。该制备方法包括以下步骤：S1、将鳞片石墨、硝酸钠、KMnO4和浓硫酸混合后进行反应，得到反应产物；反应产物加入水中稀释后，滴加双氧水直至出现棕黄色，得到氧化石墨烯；S2、将氧化石墨烯、导热粉和乙醇混合后进行超声分散得到混合液，混合液与偶联剂的水溶液混合后进行反应，得到改性氧化石墨烯；S3、将改性氧化石墨烯与硅油混合后进行反应，得到改性氧化石墨烯导热硅脂。本发明专利技术制备的改性氧化石墨烯导热硅脂不仅热导率高，而且使用寿命也较长。而且使用寿命也较长。

【技术实现步骤摘要】
一种改性氧化石墨烯导热硅脂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及导热材料
，尤其涉及一种改性氧化石墨烯导热硅脂及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着科技的发展，电子设备性能不断的提高，高频率、高功耗的内部零件在向着体积小、集成度高的方向发展。在设备体积越来越小的背景下，要想发挥出更多的性能就必然面临着散热问题，针对散热问题，人们已经研发出了导热硅脂。但是，目前的导热硅脂的热导率仅为6.44W/(m
·
k)，热导率过低，而且由于硅油固化后会残存游离的硅羟基，使其受热后会发生降解，也会降低导热硅脂的热导率，进而也就缩短了导热硅脂的使用寿命。
[0003]因此，如何增大导热硅脂的热导率，并延长其使用寿命成为了本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术提供了一种改性氧化石墨烯导热硅脂及其制备方法。本专利技术的目的是解决现有导热硅脂热导率低且使用寿命短等技术问题。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种改性氧化石墨烯导热硅脂的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1、将鳞片石墨、硝酸钠、KMnO4和浓硫酸混合后进行反应，得到反应产物；反应产物加入水中稀释后，滴加双氧水直至出现棕黄色，得到氧化石墨烯；
[0008]S2、将氧化石墨烯、导热粉和乙醇混合后进行超声分散得到混合液，混合液与偶联剂的水溶液混合后进行反应，得到改性氧化石墨烯；
[0009]S3、将改性氧化石墨烯与硅油混合后进行反应，得到改性氧化石墨烯导热硅脂。
[0010]进一步的，所述步骤S1中鳞片石墨、硝酸钠、KMnO4和浓硫酸的质量体积比为1.5～2.0g：0.75～1.0g：9.0～10.0g：180.0～200.0mL；
[0011]所述浓硫酸的质量分数≥90％；所述鳞片石墨的粒径为100～120μm。
[0012]进一步的，所述步骤S1中混合的温度≤0℃；反应的温度为30～50℃，时间为18～24h。
[0013]进一步的，所述步骤S1中水与浓硫酸的体积比为600～700：180～200；双氧水的质量分数为20～40％。
[0014]进一步的，所述步骤S2中氧化石墨烯、导热粉和乙醇的质量体积比为1.0～1.5g：55.0～60.0g：150.0～200.0mL；
[0015]所述偶联剂的水溶液与乙醇的体积比为50～60：150～200；所述偶联剂的水溶液的质量分数为3～7％。
[0016]进一步的，所述步骤S2中反应的温度为50～70℃，时间为3～4h；超声分散的功率为200～300W，时间为20～40min。
[0017]进一步的，所述步骤S2中导热粉为氮化硼、碳化硅、铝粉和氧化铝中的一种或几种，导热粉的粒径为50～100nm；
[0018]所述偶联剂为KH550、KH560、KH570和Z6040中的一种或几种。
[0019]进一步的，所述步骤S3中改性氧化石墨烯与硅油的质量比为55～60：100～120；
[0020]所述硅油为二甲基硅油、苯甲基硅油、乙烯基硅油、羟基硅油、羧基硅油、氨基硅油和长链烷基硅油中的一种或几种。
[0021]进一步的，所述步骤S3中反应的温度为50～70℃，时间为20～40min。
[0022]本专利技术提供了上述制备方法所制备的改性氧化石墨烯导热硅脂。
[0023]经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0024]在本专利技术中，偶联剂可以使氧化石墨烯和导热粉更容易分散在硅油中，建立了硅油中的氧化石墨烯和导热粉的导热通道，减少了硅油和氧化石墨烯、导热粉之间的热阻。氧化石墨烯与导热粉协同导热，达到了1+1>2的导热效果，而且氧化石墨烯与硅油在固化后残存有游离的硅羟基产生连接，并使得硅油本身的热解温度升高，既提高导热硅脂的热导率，也延长了导热硅脂的寿命。
具体实施方式
[0025]本专利技术提供了一种改性氧化石墨烯导热硅脂的制备方法，包括以下步骤：
[0026]S1、将鳞片石墨、硝酸钠、KMnO4和浓硫酸混合后进行反应，得到反应产物；反应产物加入水中稀释后，滴加双氧水直至出现棕黄色，得到氧化石墨烯；
[0027]S2、将氧化石墨烯、导热粉和乙醇混合后进行超声分散得到混合液，混合液与偶联剂的水溶液混合后进行反应，得到改性氧化石墨烯；
[0028]S3、将改性氧化石墨烯与硅油混合后进行反应，得到改性氧化石墨烯导热硅脂。
[0029]在本专利技术中，所述步骤S1中鳞片石墨、硝酸钠、KMnO4和浓硫酸的质量体积比为1.5～2.0g：0.75～1.0g：9.0～10.0g：180.0～200.0mL，优选为1.6～1.9g：0.78～0.9g：9.2～9.8g：185.0～195.0mL，进一步优选为1.7～1.8g：0.8～0.85g：9.4～9.6g：188.0～192.0mL；
[0030]所述浓硫酸的质量分数≥90％，优选为≥92％，进一步优选为≥95％；所述鳞片石墨的粒径为100～120μm，优选为105～115μm，进一步优选为110μm。
[0031]在本专利技术中，所述步骤S1中混合的温度≤0℃，优选为≤
‑
1℃，进一步优选为≤
‑
3℃；反应的温度为30～50℃，优选为35～45℃，进一步优选为38～42℃；时间为18～24h，优选为20～23h，进一步优选为22h。
[0032]在本专利技术中，所述步骤S1中水与浓硫酸的体积比为600～700：180～200，优选为620～680：185～195，进一步优选为640～660：187～190；双氧水的质量分数为20～40％，优选为25～35％，进一步优选为30％。
[0033]在本专利技术中，所述步骤S2中氧化石墨烯、导热粉和乙醇的质量体积比为1.0～1.5g：55.0～60.0g：150.0～200.0mL，优选为1.1～1.4g：56.0～59.0g：160.0～190.0mL，进一步优选为1.2～1.3g：57.0～58.0g：170.0～180.0mL；
[0034]所述偶联剂的水溶液与乙醇的体积比为50～60：150～200，优选为52～58：160～190，进一步优选为54～56：170～180；所述偶联剂的水溶液的质量分数为3～7％，优选为4
～6％，进一步优选为5％。
[0035]在本专利技术中，所述步骤S2中反应的温度为50～70℃，优选为55～65℃，进一步优选为58～62℃；时间为3～4h，优选为3.2～3.8h，进一步优选为3.4～3.6h；超声分散的功率为200～300W，优选为220～280W，进一步优选为240～260W；时间为20～40min，优选为24～36min，进一步优选为28～35min。
[0036]在本专利技术中，所述步骤S2中导热粉本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性氧化石墨烯导热硅脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将鳞片石墨、硝酸钠、KMnO4和浓硫酸混合后进行反应，得到反应产物；反应产物加入水中稀释后，滴加双氧水直至出现棕黄色，得到氧化石墨烯；S2、将氧化石墨烯、导热粉和乙醇混合后进行超声分散得到混合液，混合液与偶联剂的水溶液混合后进行反应，得到改性氧化石墨烯；S3、将改性氧化石墨烯与硅油混合后进行反应，得到改性氧化石墨烯导热硅脂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中鳞片石墨、硝酸钠、KMnO4和浓硫酸的质量体积比为1.5～2.0g：0.75～1.0g：9.0～10.0g：180.0～200.0mL；所述浓硫酸的质量分数≥90％；所述鳞片石墨的粒径为100～120μm。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中混合的温度≤0℃；反应的温度为30～50℃，时间为18～24h。4.根据权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中水与浓硫酸的体积比为600～700：180～200；双氧水的质量分数为20～40％。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中氧化石墨烯、...

【专利技术属性】
技术研发人员：李冬霜，周曦丹，程月龙，程春霞，
申请(专利权)人：深圳清华大学研究院，
类型：发明
国别省市：