一种高导热石墨烯复合导热脂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高导热石墨烯复合导热脂的制备方法，包括以下步骤，制备片层少于10层且层间均布有纳米铜颗粒的石墨烯纳米铜复合材料；将所述石墨烯纳米铜复合材料、导热填料、硅油混合并且分散和搅拌均匀后，去除所述溶剂，获得石墨烯复合导热脂。与常规的石墨烯包覆金属或非金属材料相比，本发明专利技术中含铜颗粒的石墨烯导热材料中的铜颗粒粒径为纳米级别，可通过控制温度和气流量来调节粒径的大小；粒径分布均匀，不团聚，因此铜颗粒与石墨烯片层的热阻更小。从而含铜颗粒的石墨烯导热材料有效提高导热脂的导热性能。效提高导热脂的导热性能。效提高导热脂的导热性能。

【技术实现步骤摘要】
一种高导热石墨烯复合导热脂的制备方法


[0001]本专利技术涉及热界面材料领域，特别涉及一种高导热性能的导热脂的制备方法。

技术介绍

[0002]随着电子电路和通信技术的发展，电子器件、高性能芯片不断向小型化、轻量化、高效化方向发展。器件的体积越来越小，导热散热不良产生的高温不仅导致设备运行不稳，甚至使某些部件烧毁。因此，散热已成为电子元器件技术进步的关键。然而，热源和散热器之间并不是完全紧密地接触，两者之间存在着极细微的间隙，易被空气填充；而空气的导热系数仅为0.023W/m
·
K，是热的不良导体，会严重阻碍热量传导，最终影响散热效果。使用导热界面材料，可以很好地填充这些空隙。其中导热脂产品是呈膏状的高效导热界面材料，能够充分润湿接触表面，从而在发热装置和散热器之间形成一个非常低的热阻接口，散热效率比其它类热界面要优越很多。
[0003]一般来说，导热脂产品由基础硅油和导热填料组成。市场上应用较多为铝、锌、氧化铝、氮化铝、氧化锌、碳化硅等导热填料，热导系数分别为247、116、40、320、30、270 W/（m
·
K），室温下采用以上填料填充导热脂产品的热导系数仅能达到1
‑
3 W/（m
·
K）时，而且要求填料填充体积较大。研究表明，导热填料采用相同的体积分数或质量分数填充导热脂产品，其热导率越高，复合材料的导热性能则更优异。因此选用热导系数较高的填料可制备较高热导率的复合材料，且降低填充率达到同样的导热效果。
[0004]石墨烯作为一种新型导热填料，实验表明单层石墨烯的热导率可高达5300W/（m
·
K），具有超高的载流子迁移率、优异的热导率、高比表面积和高柔韧性等优点，因此采用石墨烯填充到导热脂产品中，可以制备出高导热性的石墨烯基导热材料，导热性能远远优于采用其他传统填料所制备的界面导热材料。近年来，石墨烯作为一种理想的导热填料，成为了研究的热点方向。为了增强导热脂中石墨烯和金属填料或金属氧化物填料的协同导热作用，多采用石墨烯包覆其他填料混合物的方法，减少石墨烯和其他填料之间的热阻。石墨烯包覆粉体大多发生在溶液中，由于时间、温度和浓度对包覆效果影响甚大，这种方法往往会造成其他填料团聚在石墨烯周围，而难以达成理想的包覆效果，因而即使添加了石墨烯的导热脂产品导热性能并不会有大的提升。
[0005]基于上述技术的不足，本专利技术提供一种高导热石墨烯复合导热脂及其制备方法，该导热脂产品使用了一种含铜颗粒的石墨烯导热材料，从原材料上解决了石墨烯和金属填料的协同作用，可以有提高导热脂产品的导热性能。
[0006]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种高导热石墨烯复合导热脂的制备方法，主要步骤包括：（1）制备石墨烯纳米铜复合材料，往置于保护气氛下的高温铜液中通入烃类气体
与氢气和氮气组成的混合气体，控制铜液温度为1200
‑
1450℃，烃类气体与氢气和氮气组成的混合气体的气流量比例为烃类气体：氢气：氮气=400
‑
1000：200
‑
1000：10000
‑
20000sccm，烃类气体在气泡表面裂解生成石墨烯，收集所得片层间均布有纳米铜颗粒的石墨烯纳米铜复合材料，所述石墨烯纳米铜复合材料呈现类似“三明治”式结构，铜颗粒夹杂在石墨烯片层中。通过铜液温度、混合气体比例和通入量，控制所述铜颗粒的粒径为100nm
‑
1μm，且石墨烯片层少于10层。
[0008]（2）制备导热脂，将1
‑
100份步骤1获得的石墨烯纳米铜复合材料和500
‑
1500份的导热填料依次添加至250
‑
800份无水乙醇溶剂中超声分散均匀，然后往分散体系中加入80
‑
110份硅油在搅拌速度600
‑
1000r/min下搅拌10
‑
30min得到混料。除去混料体系中的所述溶剂，体系内剩余物料再次搅拌均匀，获得石墨烯复合导热脂。添加所硅油后搅拌速度典型但非限制性地设置为600r/min、700r/min、800r/min、900r/min或1000r/min。搅拌时间典型但非限制性地设置为10min、15min、20min、25min或30min。
[0009]进一步的技术方案中，所述保护气氛为氮气、氩气中的任意一种，压强为1个标准大气压。优选为氩气。
[0010]进一步的技术方案中，所述硅油为二甲基硅油、苯基硅油、丙基硅油中的一种或多种，在25℃条件下粘度为100
‑
1000cst。所述硅油的粘度典型但非限制地设置为100cst、200cst、300cst、400cst、500cst、600cst、700cst、800cst、900cst或1000cst。
[0011]进一步的技术方案中，所述导热填料包括氧化铝、氧化锌、二氧化硅、氮化铝、氮化硼、碳化硅中的一种或多种，粒径为100nm
‑
10μm。所述导热填料的粒径典型但非限制地设置为100nm、200nm、300nm、500nm、800nm、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm。
[0012]进一步的技术方案中，在除去所述溶剂的步骤中，将混料置于80℃条件下蒸馏30
‑
60min，以除去无水乙醇。典型但非限制性的蒸馏时间为30min、40min、50min或60min。
[0013]进一步的技术方案中，除去所述溶剂后，将剩余混料置于真空度
‑
0.1Mpa、温度低于35℃条件下，在搅拌速度速度1000
‑
2000r/min下搅拌5
‑
20min，即得到高导热石墨烯复合导热脂。去除溶剂后搅拌速度典型但非限制性地设置为1000r/min、1100r/min、1200r/min、1300r/min、1400r/min、1500r/min、1600r/min、1700r/min、1800r/min、1900r/min或2000r/min。典型但非限制的搅拌时间为5min、10min、15min或20min。
[0014]与现有技术相比，本专利技术至少具有如下有益效果：与一般方法制备的石墨烯相比，本专利技术使用的含铜颗粒的石墨烯导热材料具有石墨烯片层夹杂着纳米铜颗粒的结构，铜颗粒作为石墨烯片层中的增强传热介质，更高效地传导热量。与常规的石墨烯包覆金属或非金属材料相比，本专利技术中含铜颗粒的石墨烯导热材料中的铜颗粒粒径为纳米级别，可通过控制温度和气流量来调节粒径的大小；粒径分布均匀，不团聚，因此铜颗粒与石墨烯片层的热阻更小。从而含铜颗粒的石墨烯导热材料有效提高导热脂的导热性能。同时，纳米级别的铜颗粒具有较大的比表面积和较高的活性，表现出较强的吸附特性；因此能将导热脂中基础硅油吸附和固定在导热骨架本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高导热石墨烯复合导热脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，制备片层少于10层且层间均布有纳米铜颗粒的石墨烯纳米铜复合材料；将所述石墨烯纳米铜复合材料、导热填料、硅油混合并且分散和搅拌均匀后，去除所述溶剂，获得石墨烯复合导热脂。2.根据权利要求1所述的一种高导热石墨烯复合导热脂的制备方法，其特征在于，所述石墨烯纳米铜复合材料的制备步骤包括：往置于保护气氛下的高温铜液中通入烃类气体与氢气和氮气组成的混合气体，控制铜液温度为1200
‑
1450℃，烃类气体与氢气和氮气组成的混合气体的气流量比例为烃类气体：氢气：氮气=400
‑
1000：200
‑
1000：10000
‑
20000sccm，烃类气体在气泡表面裂解生成石墨烯，收集所得片层间均布有纳米铜颗粒的石墨烯纳米铜复合材料。3.根据权利要求1所述的一种高导热石墨烯复合导热脂的制备方法，其特征在于，具体的制备步骤包括，将所述石墨烯纳米铜复合材料和导热填料依次添加至溶剂中超声分散均匀，然后往分散体系中加入硅油搅拌均匀后除去所述溶剂，体系内剩余物料再次搅拌均匀，获得石墨烯复合导热脂。4.根据权利要求3所述的一种高导热石墨烯复合导热脂的制备方法，其特征在于：所述石墨烯纳米复合材料的添加量为1
‑
100份，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡金明，黄淑菁，叶玉丹，王杰，
申请(专利权)人：广东墨睿科技有限公司，
类型：发明
国别省市：